CN115449637B - 一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，包括以下步骤：步骤一，O2‑SO2焙烧分硒得到焙砂和硒富集物；步骤二，焙砂水浸或酸浸分铜得到分铜渣和富硫酸铜溶液，并将分铜渣至于烘箱中烘干；步骤三，分铜渣碱浸分碲得到分碲渣和含亚碲酸钠溶液，并将分碲渣至于烘箱中烘干用于后续回收金银。本发明实施例中提出的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法包括以下有益效果：本发明通过对铜阳极泥中的硒、铜、碲逐步进行分离，实现了铜阳极泥中硒、铜、碲的高效梯级提取。
Description
技术领域
本说明书一个或多个实施例涉及金属冶炼技术领域，尤其涉及一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法。
背景技术
碲因具有良好物理性能，是制造光电、半导、制冷等元件不可缺少的关键材料，广泛应用于航空航天、军事、电气等高科技领域。碲常伴生于铜、铅、镍等矿物中，据统计，碲主要来源于铜阳极泥和铅阳极泥，且全球约90％碲产于铜阳极泥，从铜阳极泥中高效提取碲意义重大。铜阳极泥是由阳极铜在电解精炼过程中不溶于电解液的各种物质所组成，通常含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、Sn、As等元素。目前，国内外已开展了系列从铜阳极泥中提取碲的研究，主要包括硫酸化焙烧-碱浸法、氧化焙烧-硫酸浸出法、纯碱焙烧-硫酸浸出法、氯化提取碲法、酸性氧化浸出法、加压碱浸出法等。目前，硫酸化焙烧法是处理铜阳极泥常用的工艺，世界上约半数的铜阳极泥采用该法处理。据报道，当前铜冶炼企业铜阳极泥分离碲过程中碲的浸出率低，综合回收率不足60％。研究人员针对碱浸碲浸出率偏低的问题开展了大量工作，主要提出了混酸浸出、加压高碱浸出、酸氧化浸出、外场强化等方法。中国专利CN111606308A公开了一种铜阳极泥分铜渣高效分离回收碲的方法，该方法将铜阳极泥分铜渣采用盐酸氧化体系实现碲的高效浸出过程，碲浸出率90％以上。中国专利CN110550611A公开了一种外场作用强化铜阳极泥分铜渣中高效浸出碲的方法，在采用超声波-微波协同的外场强化作用下，以氢氧化钠为浸出剂、氯酸钠为氧化剂浸出分铜渣，实现常压下对碲的高效浸出，碲浸出率提高26～35％。这些方法虽然能够在一定程度上提高碲的浸出率，但存在工艺流程长、设备要求高、生成成本高的问题，难以工业化推广应用。
综上所述，本申请现提出一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法解决上述出现的问题。
发明内容
本发明旨在解决背景技术中提出的问题，本说明书一个或多个实施例的目的在于提出一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，生产成本低，经济效益好。
基于上述目的，本说明书一个或多个实施例提供了一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，包括以下步骤：
步骤一，O2-SO2焙烧分硒：将铜阳极泥干燥、粉碎研磨后过100～200目筛后待用，取适量铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，将气氛炉升温，焙烧保温后得到蒸硒后的焙砂和硒富集物；
步骤二，焙砂水浸或酸浸分铜：将步骤一得到的焙砂进行水浸或酸浸分离铜得到富硫酸铜溶液和分铜渣：将焙砂粉碎研磨后过100～200目筛后待用，取适量焙砂加入锥形瓶中，加入一定量去离子水或硫酸，在一定温度的水浴锅中浸出一段时间后过滤，将固液过滤分离后得到分铜渣和富硫酸铜溶液，将分铜渣至于烘箱中烘干；
步骤三，分铜渣碱浸分碲：将步骤二得到的分铜渣研磨至一定粒度后待用，取适量分铜渣加入锥形瓶中，然后加入NaOH溶液，在一定温度的水浴锅中浸出一段时间后过滤，固液分离后得到分碲渣和含亚碲酸钠溶液，将分碲渣至于烘箱中烘干用于后续回收金银。
优选的，所述步骤一中通入O2:SO2的流量比为2:8～10:0，焙烧温度为300～1000℃，焙烧时间为0.5～5h。
优选的，所述步骤一中铜阳极泥来源于阳极铜在电解精炼过程中不溶于电解液的各种物质的组成，含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、S和As中的一种或多种元素组合，也可以是脱除砷、锑、铋后的铜阳极泥或含碲化铜的物料，该铜阳极泥中各元素质量百分比为Cu(5～40％)、Te(0.5～10％)、Se(0.5～10％)、Pb(1～10％)和Ag(2～15％)。
优选的，所述步骤一中的O2、SO2气体是纯气体或是充有惰性气体的混合气体。
优选的，所述步骤二的浸出条件是浸出温度为25～95℃、搅拌速度为300～500r/min、液固比为1～8:1、浸出反应时间为0.5～5h，所述步骤二中酸浸分铜的条件是硫酸浓度为0～400g/L。
优选的，所述步骤三中碱浸的条件是NaOH溶液浓度为50～400g/L，浸出温度为25～95℃，液固比为1～8:1，浸出时间为0.5～5h。
根据以上所述，本发明实施例中提出的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法包括以下有益效果：本发明通过对铜阳极泥中的硒、铜、碲逐步进行分离，实现了铜阳极泥中硒、铜、碲的高效梯级提取；同时焙烧所用到的O2可以通过压缩空气得到，SO2是铜冶炼烟气净化后得到的副产物，因此本方法的生产成本较低，达到了铜阳极泥综合处理高效梯级回收利用、经济的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的工艺流程图
图2为本发明之O2-SO2与硒挥发率及碲浸出率的关系图；
图3为本发明之铜阳极泥O2-SO2焙烧后的产物XRD图谱。
具体实施方式
为使本公开的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本公开进一步详细说明。
本发明实施例所用的铜阳极泥化学成分为：Cu(20.22％)、Pb(8.36％)、Se(6.64％)、S(6.69％)、Ag(4.89％)、Te(2.87％)、Sn(4.26％)、Ba(4.01％)、As(4.34％)。
实施例1
步骤一：取20.0g烘干后的铜阳极泥原料研磨至过200目筛，铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，控制O2:SO2的流量比为5:5，然后将气氛炉以10°/min的升温速率升温至600℃，焙烧保温2h后得到铜阳极泥焙砂和硒富集物。
步骤二：取步骤一得到的焙砂15.0g研磨至过200目筛，将研磨的焙砂加至锥形瓶中，加入一定量的去离子水控制液固比为1:4，在搅拌速率为400r/min、温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分铜渣和富硫酸铜溶液。
步骤三：取步骤二得到的烘干后的分铜渣5.0g研磨至过200目筛，研磨后加入到浓度为100g/L的NaOH溶液中，控制液固比为4:1，在搅拌速率为400r/min、温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分碲渣和富亚碲酸钠溶液。硒的挥发率为98.22％，铜的浸出率为92.16％、碲的浸出率为73.11％。
实施例2
步骤一：取20.0g烘干后的铜阳极泥原料研磨至过200目筛，铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，控制O2:SO2的流量比为6:4，然后将气氛炉以10°/min的升温速率升温至600℃，焙烧保温2h后得到铜阳极泥焙砂和硒富集物。
步骤二：取步骤一得到的焙砂15.0g研磨至过200目筛，将研磨的焙砂加至锥形瓶中，加入一定量的去离子水控制液固比为1:4，在温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分铜渣和富硫酸铜溶液。
步骤三：取步骤二得到的烘干后的分铜渣5.0g研磨至过200目筛，研磨后加入到浓度为100g/L的NaOH溶液中，控制液固比为4:1，在85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分碲渣和富亚碲酸钠溶液。硒的挥发率为98.16％，铜的浸出率为91.35％、碲的浸出率为75.18％。
实施例3
步骤一：取20.0g烘干后的铜阳极泥原料研磨至过200目筛，铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，控制O2:SO2的流量比为7:3，然后将气氛炉以10°/min的升温速率升温至600℃，焙烧保温3h后得到铜阳极泥焙砂和硒富集物。
步骤二：取步骤一得到的焙砂15.0g研磨至过200目筛，将研磨的焙砂加至锥形瓶中，加入一定量的去离子水控制液固比为1:4，在温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分铜渣和富硫酸铜溶液。
步骤三：取步骤二得到的烘干后的分铜渣5.0g研磨至过200目筛，研磨后加入到浓度为100g/L的NaOH溶液中，控制液固比为4:1，在85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分碲渣和富亚碲酸钠溶液。硒的挥发率为98.46％，铜的浸出率为90.59％、碲的浸出率为83.27％。
实施例4
步骤一：取20.0g烘干后的铜阳极泥原料研磨至过200目筛，铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，控制O2:SO2的流量比为8:2，然后将气氛炉以10°/min的升温速率升温至600℃，焙烧保温2h后得到铜阳极泥焙砂和硒富集物。
步骤二：取步骤一得到的焙砂15.0g研磨至过200目筛，将研磨的焙砂加至锥形瓶中，加入一定量的去离子水控制液固比为1:4，在温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分铜渣和富硫酸铜溶液。
步骤三：取步骤一得到的烘干后的分铜渣5.0g研磨至过200目筛，研磨后加入到浓度为100g/L的NaOH溶液中，控制液固比为4:1，在85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分碲渣和富亚碲酸钠溶液。硒的挥发率为93.54％，铜的浸出率为88.92％、碲的浸出率为75.07％。
实施例5：
步骤一：取20.0g烘干后的铜阳极泥原料研磨至过200目筛，铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，控制O2:SO2的流量比为7:3，然后将气氛炉以10°/min的升温速率升温至650℃，焙烧保温3h后得到铜阳极泥焙砂和硒富集物。
步骤二：取步骤一得到的焙砂15.0g研磨至过200目筛，将研磨的焙砂加至锥形瓶中，加入一定量的去离子水控制液固比为1:4，在温度为85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分铜渣和富硫酸铜溶液。
步骤三：取步骤二得到的烘干后的分铜渣5.0g研磨至过200目筛，研磨后加入到浓度为100g/L的NaOH溶液中，控制液固比为4:1，在85℃的水浴锅中浸出3h后过滤，将固液进行分离得到分碲渣和富亚碲酸钠溶液。硒的挥发率为98.23％，铜的浸出率为86.74％、碲的浸出率为82.09％。
本说明书一个或多个实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本说明书一个或多个实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，O2-SO2焙烧分硒：将铜阳极泥干燥、粉碎研磨后过100～200目筛后待用，取适量铜阳极泥加入刚玉坩埚中并放置于气氛炉中，向气氛炉中同时通入O2、SO2气体，将气氛炉升温，焙烧保温后得到蒸硒后的焙砂和硒富集物；
步骤二，焙砂水浸或酸浸分铜：将步骤一得到的焙砂进行水浸或酸浸分离铜得到富硫酸铜溶液和分铜渣：将焙砂粉碎研磨后过100～200目筛后待用，取适量焙砂加入锥形瓶中，加入一定量去离子水或硫酸，在一定温度的水浴锅中浸出一段时间后过滤，将固液过滤分离后得到分铜渣和富硫酸铜溶液，将分铜渣至于烘箱中烘干；
步骤三，分铜渣碱浸分碲：将步骤二得到的分铜渣研磨至一定粒度后待用，取适量分铜渣加入锥形瓶中，然后加入NaOH溶液，在一定温度的水浴锅中浸出一段时间后过滤，固液分离后得到分碲渣和含亚碲酸钠溶液，将分碲渣至于烘箱中烘干用于后续回收金银。
2.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤一中通入O2:SO2的流量比为5:5～8:2，焙烧温度为200～1000℃，焙烧时间为0.5～5h。
3.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤一中铜阳极泥来源于阳极铜在电解精炼过程中不溶于电解液的各种物质的组成，含有Au、Ag、Cu、Pb、Se、Te、S和As中的一种或多种元素组合，该铜阳极泥中各元素质量百分比为Cu(5～40％)、Te(0.5～10％)、Se(0.5～10％)、Pb(1～10％)和Ag(2～15％)。
4.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤一中的O2、SO2气体是纯气体或是充有惰性气体的混合气体。
5.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤二的浸出条件是浸出温度为25-95℃、搅拌速度为300～500r/min、液固比为1～8:1、浸出反应时间为0.5～5h，所述步骤二中酸浸分铜的条件是硫酸浓度为0～400g/L。
6.根据权利要求1所述的一种从铜阳极泥中高效梯级分离提取硒、铜、碲的方法，其特征在于，所述步骤三中碱浸的条件是NaOH溶液浓度为50～400g/L，浸出温度为25～95℃，液固比为1～8:1，浸出时间为0.5～5h。
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