CN108359805A - 一种全湿法处理锡铜渣的方法 - Google Patents

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Abstract

一种全湿法处理锡铜渣的方法，将锡铜渣用氢氧化钠或氢氧化钾进行氧压碱浸，液固质量比为3～12∶1，碱液初始碱浓度60～200g/l，反应温度110～150℃，反应2～6小时，反应压力1～2MPa；浸出液为锡酸钠或锡酸钾溶液，加锡置换锑和铜，加硫化钠除铅，进行溶液净化，净化液经蒸发浓缩、冷却结晶即得到锡酸盐产品；将一浸渣洗涤后进行硫酸常压浸出，H2SO4酸度为50～150g/l，液固质量比为2～10∶1，浸出温度40～95℃，分别产出二浸液硫酸铜溶液和二浸渣锡精矿；将硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸铜产品，锡精矿经干燥后返回锡熔炼***。本发明既能产出锡酸盐产品，又能使锡铜渣中的铜有效分离。

Description

一种全湿法处理锡铜渣的方法
技术领域
本发明属于属于湿法冶金及化工技术领域，具体涉及锡精炼除铜渣的方法。
背景技术
在锡冶炼过程中，锡精矿经还原熔炼为粗锡后，由于炼锡原料中铜的存在，致使粗锡中含铜偏高，为此需进行加硫除铜作业，从而形成了含铜在10～30％、含锡在30～80％的锡铜渣(也称硫渣)。这种渣中的锡大部分是以金属、氧化物或合金形式存在，铜大部分是以铜的硫化物形式存在。国内外对此类锡铜渣的处理主要有以下几种方法：
(1)火法熔炼：配入一定比例的熔剂于短窑进行熔炼，生成锡铜合金半产品，由于渣中的杂质大量进入该合金中，致使该合金产品进一步处理存在困难。
(2)焙烧—浸出法：锡铜渣焙烧后用硫酸进行焙砂的浸出处理，使铜以硫酸铜产品形式从锡冶炼***开路，该法由于大量金属锡的存在致使锡铜渣软化点低，须进行多段焙烧才能达到既不结窑又能脱除硫的焙烧目的，从而使焙烧时间很长，处理成本较高。
(3)隔膜电解法：这是目前在生产上采用较多的锡铜渣处理方法，该法首先是将锡铜渣进行隔膜电解，将一定量的金属锡以Sn-Pb合金形式开路后，再将电解阳极泥(隔膜渣)进行氧化焙烧、硫酸浸出，使铜以硫酸铜产品产出，从而达到铜的开路的目的。该法由于粉状铜硫化物的存在，使电解时锡直接回收率较低、电流效率较低，致使经济效益较差。
(4)全湿法工艺：有研究者进行过锡铜渣的全湿法处理工艺的研究，是将锡铜渣用盐酸分解，使渣中所有成分全部进入溶液，再在溶液中进行各元素的分离，使该法存在工艺流程冗长，过程繁杂地不足。
(5)火湿法工艺：公开号为CN1786226的中国专利提出的一种锡铜渣的处理方法，采用硫酸一段浸出，得到的硫酸亚锡溶液净化后可得到高品级的硫酸亚锡产品，一段浸出渣氧化焙烧后硫酸二段浸出，得到硫酸铜溶液，浓缩结晶可产出硫酸铜产品或进入铜电解***产电铜，二段浸出渣即为锡精矿返回锡冶炼***，该法存在金属锡返回锡熔炼的量偏高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种既能产出锡酸盐产品，又能使锡铜渣中的铜有效分离，使铜在锡冶炼***形成开路，从而降低锡铜渣的处理成本的锡铜渣全湿法处理方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种全湿法处理锡铜渣的方法，方法步骤如下：
(1)将锡铜渣用氢氧化钠或氢氧化钾在压力釜中进行氧压碱浸，溶液与锡铜渣的液固质量比为3～12∶1，氢氧化钠或氢氧化钾溶液的初始碱浓度为60～200g/l，反应温度110～150℃，反应时间2～6小时，反应压力为1～2MPa；浸出液即一浸液为锡酸钠或锡酸钾溶液，一浸液含锡40～110g/l，加锡置换锑和铜，加硫化钠除铅，进行溶液净化，净化液经蒸发浓缩、冷却结晶即得到锡酸盐产品；
(2)将第一段浸出后的浸出渣即一浸渣用水洗涤后进行硫酸常压浸出，H2SO4溶液的酸度为50～150g/l，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比为2～10∶1，浸出温度40～95℃，分别产出二浸液硫酸铜溶液和二浸渣锡精矿；
(3)将硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸铜产品；锡精矿经干燥后返回锡熔炼***。
本发明所述锡铜渣是指铜以硫化物形式存在，而锡以金属、氧化物或合金形式存在的冶炼渣，锡铜渣中铜的质量含量为10～30％、锡的质量含量为30～80％。二浸渣锡精矿中铜的质量含量不超过3％。
本发明具有如下优点和效果：
1、将锡铜渣的处理和锡酸盐产品的制备有机地结合起来。锡铜渣一段浸出后，可产锡酸盐产品，工艺简单可行，产品质量可达GB/T 26040-2010标准，与用金属锡为原料进行锡酸盐的生产相比，生产成本大大降低。
2、锡铜渣经两段浸出后，铜浸出率可达98％以上，最终浸出渣锡精矿含铜在3％以内，实现了锡冶炼***中铜的开路。
3、锡铜渣两段浸出处理工艺中只产出锡酸盐产品、硫酸铜产品和浸出渣锡精矿，溶液实现闭路循环，无论是锡酸盐母液还是硫酸铜母液都可返回使用，浸出渣锡精矿可返回锡冶炼***，无废液废渣的排放。
具体实施方式
本发明适于处理铜以硫化物形式存在而锡以金属或合金形式存在的冶炼渣，渣中主要成分的质量含量范围是：含铜10～30％、含锡30～80％。本发明采用锡铜渣先氧压碱浸，再进行常压酸浸的两段浸出工艺，先产出锡酸钠产品，剩余残渣再实现锡铜有效分离，使铜以硫酸铜产品形式产出，产出的锡精矿返回锡冶炼***。
实施例1
一种全湿法处理锡铜渣的方法，方法步骤如下：
(1)将含铜10.2％，含锡50.6％的锡铜渣500g，采用氢氧化钠加压浸出，浸出条件：氢氧化钠初始碱度100g/l，液固质量比6:1，反应温度120～130℃，反应过程通氧，釜压为1MPa，反应时间4小时，得到2.85L含Sn76.49g/l、Cu3.57g/l的锡酸钠溶液和170g含Sn20.58％、Cu24.01％的浸出渣。
(2)将上述步骤(1)中锡酸钠溶液经加锡除锑铜，加硫化钠除铅后蒸发浓缩、冷却结晶后得到锡酸钠产品382g，产品质量如下。
表1 锡酸钠产品质量 单位：％
(3)将上述步骤(1)浸出渣用水洗涤后，用酸度120g/lH2SO4溶液0.68L，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比＝4:1，在80～95℃温度下浸出2小时，得到0.62L含Cu64.49g/l的硫酸铜溶液和68g含Cu1.24％、Sn51.47％的浸出渣锡精矿。
(4)将上述步骤(3)的硫酸铜溶液经常规浓缩结晶，离心分离得到143g硫酸铜产品和0.15ml结晶母液。所得结晶母液可返回步骤(3)浸出一浸渣，得到的硫酸铜产品含五水硫酸铜96.47％，Sn0.001％，Pb0.0021％，As0.012％，Fe0.035％，游离酸0.089％，水不溶物0.016％。
实施例2
一种全湿法处理锡铜渣的方法，方法步骤如下：
(1)将含铜20.6％，含锡65％的锡铜渣500g，采用氢氧化钠加压浸出，浸出条件：氢氧化钠初始碱度200g/l，液固质量比7:1，反应温度140～150℃，反应过程通氧，釜压为1.6MPa，反应时间2小时，得到3.2L含Sn95.94g/l、Cu3.24g/l的锡酸钠溶液和145g含Sn12.41％、Cu63.44％的浸出渣。
(2)将上述步骤(1)中锡酸钠溶液经加锡除锑铜，加硫化钠除铅后蒸发浓缩、冷却结晶后得到锡酸钠产品582g，产品质量如下。
表1 锡酸钠产品质量 单位：％
(3)将上述步骤(1)浸出渣用水洗涤后，用酸度150g/lH2SO4溶液1.5L，在80～95℃温度下浸出2小时，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比＝10：1，得到1.38L含Cu66.67g/l的硫酸铜溶液和72g含Cu1.49％、Sn42.86％的浸出渣锡精矿。
(4)将上述步骤(3)硫酸铜溶液经常规浓缩结晶，离心分离得到267g硫酸铜产品和0.25ml结晶母液。所得结晶母液可返回步骤(3)浸出一浸渣，得到的硫酸铜产品含五水硫酸铜96.47％，Sn0.001％，Pb0.0021％，As0.021％，Fe0.058％，游离酸0.098％，水不溶物0.019％。
实施例3
一种全湿法处理锡铜渣的方法，方法步骤如下：
(1)将含铜10.2％，含锡79.9％的锡铜渣500g，采用氢氧化钾加压浸出，浸出条件：氢氧化钾初始碱度60g/l，液固质量比12:1，反应温度110～120℃，反应过程通氧，釜压为2MPa，反应时间6小时，得到2.78L含Sn79.50g/l、Cu3.21g/l的锡酸钾溶液和165g浸出渣含Sn19.40％、Cu25.50％。
(2)将上述步骤(1)中锡酸钾溶液经加锡除锑铜，加硫化钠除铅后蒸发浓缩、冷却结晶后得到锡酸钾产品424g，产品质量如下。
表1 锡酸钾产品质量 单位：％
(3)将上述步骤(1)浸出渣用水洗涤后，用120g/lH2SO4溶液0.68L，在40～55℃温度下浸出2小时，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比＝2：1，得到0.6L含Cu68.90g/l的硫酸铜溶液和61g含Cu1.21％、Sn52.46％的浸出渣锡精矿。
(4)将上述步骤(3)硫酸铜溶液经常规浓缩结晶，离心分离得到126g硫酸铜产品和0.15ml结晶母液。所得结晶母液可返回步骤(3)浸出一浸渣，得到的硫酸铜产品含五水硫酸铜96.17％，Sn0.001％，Pb0.0018％，As0.016％，Fe0.019％，游离酸0.078％，水不溶物0.026％。
实施例4
一种全湿法处理锡铜渣的方法，方法步骤如下：
(1)将含铜29.8％，含锡30.1％的锡铜渣500g，采用氢氧化钾加压浸出，浸出条件：氢氧化钾初始碱度200g/l，液固质量比3:1，反应温度110～120℃，反应过程通氧，釜压为1.6MPa，反应时间4小时，得到3.15L含Sn94.93g/l、Cu3.19g/l的锡酸钾溶液和142g含Sn18.31％、Cu65.5％的浸出渣。
(2)将上述步骤(1)中锡酸钾溶液经加锡除锑铜，加硫化钠除铅后蒸发浓缩、冷却结晶后得到锡酸钾产品568g，产品质量如下。
表1 锡酸钾产品质量 单位：％
(3)将上述步骤(1)浸出渣用水洗涤后，用酸度50g/lH2SO4溶液1.5L，在80～90℃温度下浸出2小时，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比＝10：1，得到1.28L含Cu72.67g/l的硫酸铜溶液和46g含Cu1.18％、Sn56.53％的浸出渣锡精矿。
(4)将上述步骤(3)硫酸铜溶液经常规浓缩结晶，离心分离得到294g硫酸铜产品和0.25ml结晶母液。所得结晶母液可返回步骤(3)浸出一浸渣，得到的硫酸铜产品含五水硫酸铜96.38％，Sn0.001％，Pb0.0026％，As0.024％，Fe0.038％，游离酸0.078％，水不溶物0.024％。

Claims (3)

1.一种全湿法处理锡铜渣的方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)将锡铜渣用氢氧化钠或氢氧化钾在压力釜中进行氧压碱浸，溶液与锡铜渣的液固质量比为3～12∶1，氢氧化钠或氢氧化钾溶液的初始碱浓度为60～200g/l，反应温度110～150℃，反应时间2～6小时，反应压力为1～2MPa；浸出液即一浸液为锡酸钠或锡酸钾溶液，一浸液含锡40～110g/l，加锡置换锑和铜，加硫化钠除铅，进行溶液净化，净化液经蒸发浓缩、冷却结晶即得到锡酸盐产品；
(2)将第一段浸出后的浸出渣即一浸渣用水洗涤后进行硫酸常压浸出，H2SO4溶液的酸度为50～150g/l，H2SO4溶液与一浸渣的液固质量比为2～10∶1，浸出温度40～95℃，分别产出二浸液硫酸铜溶液和二浸渣锡精矿；
(3)将硫酸铜溶液经蒸发浓缩、冷却结晶得到硫酸铜产品，锡精矿经干燥后返回锡熔炼***。
2.根据权利要求1所述的一种全湿法处理锡铜渣的方法，其特征在于，所述锡铜渣是指铜以硫化物形式存在，而锡以金属、氧化物或合金形式存在的冶炼渣，锡铜渣中铜的质量含量为10～30％、锡的质量含量为30～80％。
3.根据权利要求1所述的一种全湿法处理锡铜渣的方法，其特征在于，二浸渣锡精矿中铜的质量含量不超过3％。
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