CN115449127B - 一种透明pvc用双阴离子型锌盐热稳定剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种透明pvc用双阴离子型锌盐热稳定剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透明PVC用双阴离子型锌盐热稳定剂及其制备方法与应用，本发明以具有取代不稳定氯原子功能的苯甲酸锌和具有吸收HCl、络合ZnCl2功能的精氨酸合成了一种透明PVC用双阴离子型锌盐热稳定剂，利用该热稳定剂制备的PVC试样不仅具有优异的初期白度和长期热稳定性，还具有良好的透明性能；

Description

一种透明PVC用双阴离子型锌盐热稳定剂及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体是涉及一种透明PVC用双阴离子型锌盐热稳定剂及其制备方法与应用。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)作为五大通用塑料之一，具有广泛的用途，年消耗量仅次于聚乙烯(PE)，但由于PVC链中不稳定氯的存在，导致PVC加工窗口窄，加工温度高于100℃后PVC链会发生脱HCl反应，导致生色基团双键产生，使PVC制品发黄，严重影响产品的使用性能和外观。
因此，在加工过程中必须添加热稳定剂来抑制PVC链的降解。在PVC透明制品中，使用较多的热稳定剂为有机锡类热稳定剂以及金属皂类热稳定剂，含有机锡类热稳定剂的PVC制品具有高热稳定性及高透明性的特点，但是其昂贵的价格、重金属特性以及加工时产生难闻的气味，限制了其在环保PVC材料的应用。另外广泛使用的金属皂类热稳定剂如Cd、Ba类毒性较大，Ca、Zn类金属皂热稳定剂与PVC基体相容性不佳，无法满足市场上对PVC制品高透明的要求。
因此，开发兼具高透明性及优异热稳定性的PVC热稳定剂以代替有机锡类和金属皂类热稳定剂成为一个热门研究方向。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种透明PVC用双阴离子型锌盐热稳定剂及其合成方法，以及在PVC复合材料中的应用。本发明以苯甲酸锌和自然界存在的α碱性氨基酸精氨酸为原料合成了一种新的透明PVC用热稳定剂——精氨酸苯甲酸锌(BZA)，包含该热稳定剂的PVC试样具有优异的透明性能和热稳定性能。
本发明的技术方案如下：
一种双阴离子型锌盐热稳定剂——精氨酸苯甲酸锌，结构式如下：
一种精氨酸苯甲酸锌的合成方法，所述的合成方法为：
将苯甲酸锌溶解于水-乙醇混合溶剂中，在40～90℃(优选75℃)下搅拌5～10min(优选5min)，接着滴加精氨酸水溶液，用醋酸调节反应体系pH＝5～10(优选pH＝6～7)，保温油浴4～24h(优选10h)，之后将反应体系烘干得到块状固体，将其粉碎，洗涤，烘干，得到精氨酸苯甲酸锌；
所述苯甲酸锌与精氨酸的摩尔比控制在1:1～2，优选1:1；
所述水-乙醇混合溶剂中，水与乙醇的体积比为3:1～1:3，优选3:1；优选水-乙醇混合溶剂与苯甲酸锌的体积摩尔比为100:0.02mL/mol；
所述精氨酸水溶液的滴加时间为1～8h，优选4h；优选精氨酸水溶液的浓度为0.2～0.4mol/L；
所述洗涤的试剂为乙醇、***、氯仿等中的一种或两种混合，优选乙醇、***混合洗涤；
反应式如下所示：
本发明所述双阴离子型锌盐热稳定剂可应用于PVC复合材料。
因此，本发明还涉及一种PVC复合材料，由如下质量份的原料组成：
其中，
所述增塑剂选自对苯二甲酸二辛酯(DOTP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、柠檬酸三丁酯(TBC)中的一种或多种，优选DOP与TBC质量比1:1的复配物，增塑剂最佳用量为40份；
所述抗冲剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物(MBS)；
所述润滑剂选自硬脂酸锂、12-羟基硬脂酸中的一种或多种，优选硬脂酸锂与12-羟基硬脂酸质量比1:1的混合物；
所述抗氧剂选自1010、164、168中的一种或多种，优选1010与164质量比1:1的混合物。
所述PVC复合材料的制备方法为：
按照配方，将各原料混合均匀，在150～170℃(优选160℃)的双辊开炼机上开炼3min，之后在全自动压片机上压制，压制温度为150～170℃(优选160℃)，压强为80～130bar(优选100bar)，得到PVC复合材料样片；
所述PVC复合材料样片例如为2mm厚，边长3cm的正方形样片。
本发明的优点在于：
以具有取代不稳定氯原子功能的苯甲酸锌和具有吸收HCl、络合ZnCl2功能的精氨酸合成了一种透明PVC用含两种阴离子锌盐热稳定剂，利用该热稳定剂制备的PVC试样不仅具有优异的初期白度和长期热稳定性，还具有良好的透明性能。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 3:1比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在75℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在4h内加入100ml 0.2mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为6.5，滴加完毕后恒温下保温油浴10h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇、***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物40g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂5g，硬脂酸锂:12-羟基硬脂酸＝1:1混合物0.2g，抗氧剂1010:164＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为160℃，压强为100bar。
实施例2
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 2:1比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在40℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在1h内加入100ml 0.3mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为5，滴加完毕后恒温下保温油浴4h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP 40g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂6g，硬脂酸锂:12-羟基硬脂酸＝3:1混合物0.2g，抗氧剂1010 0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在150℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为150℃，压强为80bar。
实施例3
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 1:1比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在50℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在1h内加入100ml 0.4mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为6，滴加完毕后恒温下保温油浴8h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，TBC 40g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂8g，硬脂酸锂0.2g，抗氧剂164 0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为160℃，压强为90bar。
实施例4
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 1:2比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在60℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在2h内加入100ml 0.3mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为7，滴加完毕后恒温下保温油浴10h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇、***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOTP:TBC＝1:1混合物50g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂10g，12-羟基硬脂酸0.2g，抗氧剂168 0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为170℃，压强为100bar。
实施例5
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 1:3比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在70℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在2h内加入100ml 0.2mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为8，滴加完毕后恒温下保温油浴15h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇、***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物60g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂5g，12-羟基硬脂酸0.2g，抗氧剂168:164＝3:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在170℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为170℃，压强为120bar。
实施例6
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 1:2比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在90℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在6h内加入100ml 0.2mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为9，滴加完毕后恒温下保温油浴20h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇、***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP 60g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂10g，12-羟基硬脂酸0.2g，抗氧剂168:1010＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在170℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为170℃，压强为130bar。
实施例7
透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA的合成方法的步骤如下：
(1)将苯甲酸锌(6.15g，0.02mol)溶解于100ml 1:1比例的水、乙醇混合溶剂的三颈烧瓶中，在90℃油浴中搅拌5min。
(2)在步骤1的三颈烧瓶中通过恒压滴液漏斗在8h内加入100ml 0.4mol/L精氨酸水溶液，调节反应体系pH为10，滴加完毕后恒温下保温油浴24h，反应结束后将反应产物置于90℃烘箱中烘干后用乙醇、***洗涤2～3次。
(3)将步骤2洗涤产物置于80℃烘箱中烘干、粉碎得透明PVC用精氨酸苯甲酸锌热稳定剂BZA。
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物60g，热稳定剂BZA 3g，抗冲剂MBS树脂10g，硬脂酸锂0.2g，抗氧剂168:164＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在170℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为170℃，压强为130bar。
对比例1
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物40g，热稳定剂Ca/Zn复合3g，抗冲剂MBS树脂5g，硬脂酸锂:12-羟基硬脂酸＝1:1混合物0.2g，抗氧剂1010:164＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为160℃，压强为100bar。
对比例2
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物40g，热稳定剂Pb/Ba复合3g，抗冲剂MBS树脂5g，硬脂酸锂:12-羟基硬脂酸＝1:1混合物0.2g，抗氧剂1010:164＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为160℃，压强为100bar。
对比例3
PVC复合材料配方：PVC树脂100g，DOP:TBC＝1:1混合物40g，热稳定剂硫醇甲基锡3g，抗冲剂MBS树脂5g，硬脂酸锂:12-羟基硬脂酸＝1:1混合物0.2g，抗氧剂1010:164＝1:1混合物0.2g。
PVC复合材料的制备方法是：将PVC所含配方混合均匀，在160℃的双辊开炼机上开炼3min，将开炼完的PVC试样在全自动压片机上压制成2mm厚，边长为3cm的正方形样片。压制温度为160℃，压强为100bar。
实施例与对比例效果
将上述各实施例及对比例制备得到的PVC试样进行透光率和静态烘箱老化测试，具体测试方法如下：
透光率测试：运用近红外/可见/紫外分光光度计(美国PerkinElmer公司，Lambda750S)在400-800nm的波长范围内对PVC样片进行各波段透光率扫描，得到PVC样片的透光率曲线。
热稳定性能测试：将制得的PVC样品以白色A4纸为衬底，在打印、复印、扫描一体机上进行扫描记录原始颜色。再将试样置于铜网上，放入180℃烘箱中，每隔10min将样片取出进行扫描，记录颜色变化，直至样片完全变黑为止。
表1 实施例及对比例的PVC复合材料透光率和静态烘箱热稳定时间
由以上实施例可以看出，添加了本发明所提供的新型透明PVC热稳定剂BZA的PVC试样(实施例1-7)有较高的透光率，与添加了硫醇甲基锡的PVC试样(对比例3)相比透光率相近。最优方案(实施例1)中PVC样的烘箱静态热稳定时间超过160min，具有优异的热稳定性。
以上实施例仅为优选方案，本发明还包括其他实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种双阴离子型锌盐热稳定剂——精氨酸苯甲酸锌，结构式如下：
所述的精氨酸苯甲酸锌的合成方法为：
将苯甲酸锌溶解于水-乙醇混合溶剂中，在40～90℃下搅拌5～10min，接着滴加精氨酸水溶液，用醋酸调节反应体系pH＝5～10，保温油浴4～24h，之后将反应体系烘干得到块状固体，将其粉碎，洗涤，烘干，得到精氨酸苯甲酸锌；
所述苯甲酸锌与精氨酸的摩尔比控制在1:1～2；
反应式如下所示：
2.如权利要求1所述的双阴离子型锌盐热稳定剂，其特征在于，所述水-乙醇混合溶剂中，水与乙醇的体积比为3:1～1:3。
3.如权利要求1所述的双阴离子型锌盐热稳定剂，其特征在于，所述精氨酸水溶液的滴加时间为1～8h。
4.如权利要求1所述的双阴离子型锌盐热稳定剂，其特征在于，所述洗涤的试剂为乙醇、***、氯仿中的一种或两种混合。
5.一种PVC复合材料，其特征在于，由如下质量份的原料组成：
其中，
所述增塑剂选自对苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯中的一种或多种；
所述抗冲剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元共聚物；
所述润滑剂选自硬脂酸锂、12-羟基硬脂酸中的一种或多种；
所述抗氧剂选自1010、164、168中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的PVC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
按照配方，将各原料混合均匀，在150～170℃的双辊开炼机上开炼3min，之后在全自动压片机上压制，压制温度为150～170℃，压强为80～130bar，得到PVC复合材料样片。
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