CN115448630A - 一种速凝剂及其制备方法 - Google Patents
一种速凝剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115448630A CN115448630A CN202211220773.1A CN202211220773A CN115448630A CN 115448630 A CN115448630 A CN 115448630A CN 202211220773 A CN202211220773 A CN 202211220773A CN 115448630 A CN115448630 A CN 115448630A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- accelerator
- fluorine
- reaction vessel
- naf
- tartaric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 26
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims abstract description 22
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 22
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims abstract description 22
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 31
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 18
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 229940043237 diethanolamine Drugs 0.000 abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 10
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 4
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 3
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 abstract description 2
- 239000004567 concrete Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000011398 Portland cement Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011378 shotcrete Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/10—Accelerators; Activators
- C04B2103/12—Set accelerators
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
一种速凝剂及其制备方法。本发明以硫酸铝和含氟的铝络合物为复合速凝剂的主体成分,以二乙醇胺和酒石酸作为复合络合剂,并辅以早强剂NaF,通过不断地调整工艺配方以优化速凝剂的性能。在大量的试验后得到的配方可使速凝剂的初凝时间低于3.5min,终凝时间低于5.5min,并使水泥的90d抗压强度高于60MPa。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土速凝剂领域,具体涉及一种速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是指能使混凝土速凝结硬化的外部添加剂,其主要用于矿山井巷、铁路隧道、地下工程以及喷锚支护时的喷射混凝土或喷射砂浆工程中。
按照成分分类,速凝剂可分为无机盐类速凝剂和有机盐类速凝剂,而我国常用的速凝剂为无机盐类速凝剂。速凝剂掺入混凝土后,能使混凝土在5min内初凝,在12min内终凝,并使凝固后的混凝土强度提高。基于此,研究高性能的速凝剂以降低混凝土的凝固时间并提高其凝固强度是一项长期且艰巨的科研课题。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种速凝剂的制备方法,所述制备方法包括:将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60-65℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50-60min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌约20-30min后冷却至室温即可;
其中,制备速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝33.0wt%-39wt%、含氟的铝络合物溶液22wt%-25wt%、二乙醇胺2.0wt%-3.0wt%、酒石酸3.0wt%-3.5wt%、NaF 1.0wt%-1.5wt%以及余量的水。
优选地,通过水浴锅将反应容器加热至60℃。
优选地,加入NaF后搅拌20min。
优选地,制备速凝剂的原料组成为:硫酸铝36.1wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的水。
优选地,所述水为去离子水。
优选地,所述含氟的铝络合物溶液的制备方法为:取30g浓度为40%的氢氟酸溶液放入反应容器中,将反应容器置于水浴锅内加热至60℃,而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内,全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应并过滤。
进一步地,本发明还提供了一种上述方法制备而得的速凝剂。
本发明以硫酸铝和含氟的铝络合物为复合速凝剂的主体成分,以二乙醇胺和酒石酸作为复合络合剂,并辅以早强剂NaF,通过不断地调整工艺配方以优化速凝剂的性能。在大量的试验后得到的配方可使速凝剂的初凝时间低于3.5min,终凝时间低于5.5min,并使水泥的90d抗压强度高于60MPa。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
含氟的铝络合物的制备方法:取30g浓度为40%的氢氟酸溶液放入反应容器中,将反应容器置于水浴锅内加热至60℃,而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内,全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应,过滤后即可得到含氟的铝络合物溶液。
实施例1
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝35.0wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
实施例2
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝36.1wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
实施例3
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝37.0wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
实施例4
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝39.0wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
实施例5
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝33.0wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
对比例1
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝20.0wt%、含氟的铝络合物溶液21.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
对比例2
将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌20min后冷却至室温即可。其中,速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝45.0wt%、含氟的铝络合物溶液21.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的去离子水。
以下,我们对速凝剂的性能进行测试,包括水泥凝结时间和抗压强度,具体的测试方法根据标准GB/T 35159-2017,并且,每一试验例中,速凝剂的掺量为7.6%。试验结果如表1所示,表中时间的单位为“min”,抗压强度的单位为“MPa”。试验所用水泥为天鹅牌P·O42.5硅酸盐水泥。
表1速凝剂的试验结果
编号 | 初凝时间 | 终凝时间 | 1d抗压强度 | 90d抗压强度 |
实施例1 | 3.1 | 5.1 | 8.7 | 64.0 |
实施例2 | 2.8 | 5.0 | 8.9 | 65.7 |
实施例3 | 2.8 | 4.9 | 8.5 | 62.3 |
实施例4 | 2.7 | 4.9 | 8.1 | 59.6 |
实施例5 | 3.5 | 5.5 | 8.4 | 60.2 |
对比例1 | 5.9 | 9.6 | 6.3 | 43.7 |
对比例2 | 2.5 | 4.6 | 7.4 | 51.7 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种速凝剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将装有去离子水的反应容器置于水浴锅内加热至60-65℃,在搅拌状态下缓慢添加硫酸铝,待溶液基本澄清后添加二乙醇胺和酒石酸,继续搅拌50-60min后添加含氟的铝络合物溶液,最后加入NaF,搅拌约20-30min后冷却至室温即可;
其中,制备速凝剂的原料组成配比为:硫酸铝33.0wt%-39wt%、含氟的铝络合物溶液22wt%-25wt%、二乙醇胺2.0wt%-3.0wt%、酒石酸3.0wt%-3.5wt%、NaF 1.0wt%-1.5wt%以及余量的水。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,通过水浴锅将反应容器加热至60℃。
3.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加入NaF后搅拌20min。
4.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备速凝剂的原料组成为:硫酸铝36.1wt%、含氟的铝络合物溶液23.6wt%、二乙醇胺2.6wt%、酒石酸3.1wt%、NaF 1.3wt%以及余量的水。
5.一种如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述水为去离子水。
6.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟的铝络合物溶液的制备方法为:取30g浓度为40%的氢氟酸溶液放入反应容器中,将反应容器置于水浴锅内加热至60℃,而后取10g氢氧化铝粉末在搅拌状态下缓慢加入反应容器内,全部倒入后继续搅拌45min使之充分反应并过滤。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的方法制备而得的速凝剂。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211220773.1A CN115448630A (zh) | 2022-10-08 | 2022-10-08 | 一种速凝剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211220773.1A CN115448630A (zh) | 2022-10-08 | 2022-10-08 | 一种速凝剂及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115448630A true CN115448630A (zh) | 2022-12-09 |
Family
ID=84308019
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211220773.1A Pending CN115448630A (zh) | 2022-10-08 | 2022-10-08 | 一种速凝剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115448630A (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005054190B3 (de) * | 2005-11-14 | 2007-10-04 | Rombold & Gfröhrer GmbH & Co. KG | Erhärtungs- und Erstarrungsbeschleuniger und dessen Verwendung |
CN111423143A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-17 | 山西佳维新材料股份有限公司 | 一种液体速凝剂及其制备方法和应用 |
CN112225486A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-15 | 湖南加美乐素新材料股份有限公司 | 一种稳定型无碱液体速凝剂及其制备方法与应用 |
-
2022
- 2022-10-08 CN CN202211220773.1A patent/CN115448630A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102005054190B3 (de) * | 2005-11-14 | 2007-10-04 | Rombold & Gfröhrer GmbH & Co. KG | Erhärtungs- und Erstarrungsbeschleuniger und dessen Verwendung |
CN111423143A (zh) * | 2020-03-19 | 2020-07-17 | 山西佳维新材料股份有限公司 | 一种液体速凝剂及其制备方法和应用 |
CN112225486A (zh) * | 2020-10-19 | 2021-01-15 | 湖南加美乐素新材料股份有限公司 | 一种稳定型无碱液体速凝剂及其制备方法与应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105000820B (zh) | 一种液体无碱无氯速凝剂及其制备方法 | |
CN109609106B (zh) | 一种低温开采区油井固井早强剂及其制备方法 | |
CN107200497A (zh) | 一种无氯无碱液态速凝剂及其制备方法 | |
CN114014582B (zh) | 一种无氯、无氟、无碱的液体速凝剂及制备方法及应用 | |
CN113003976A (zh) | 一种含有氟硅酸盐的无碱液体速凝剂及其制备方法和应用 | |
CN107459278A (zh) | 一种喷射混凝土用低碱液体速凝剂及其制备方法 | |
CN110963732A (zh) | 一种环保型无碱液体速凝剂及其常温制备方法 | |
CN112573884A (zh) | 一种高韧性碱矿渣花岗岩石粉加气混凝土砌块及其制备方法 | |
CN111606598A (zh) | 一种无碱速凝剂及其制备工艺 | |
CN109761532B (zh) | 一种低回弹、高早强型无碱液体速凝剂及其制备方法 | |
CN109384412B (zh) | 一种普通硅酸盐混凝土促凝剂 | |
CN107445504B (zh) | 一种速凝剂及其制备方法 | |
CN107417155B (zh) | 一种无碱无氯液体速凝剂及其制备方法与应用 | |
CN115448630A (zh) | 一种速凝剂及其制备方法 | |
CN112479624A (zh) | 一种喷射混凝土用低碱液体速凝剂及其制备方法 | |
CN117126346A (zh) | 一种晶核早强型聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
CN113060963A (zh) | 一种液体速凝剂及其制备方法与应用 | |
CN109879631B (zh) | 一种高强增溶型液体速凝剂及其制备方法 | |
CN109575260B (zh) | 一种季铵盐型混凝土抗泥剂及其制备方法 | |
CN111647115A (zh) | 聚羧酸减水剂母液及制备方法和聚羧酸减水剂及制备方法 | |
CN113173728B (zh) | 抗骨料碱活性反应的无碱速凝剂及其制备方法 | |
CN114057422B (zh) | 一种无碱无氟无氯液态混凝土速凝剂及其制备方法 | |
CN106830977B (zh) | 一种用于免蒸压自保温轻质混凝土砌块的生产方法 | |
CN108017331B (zh) | 一种高延展性的沥青混凝土 | |
CN113173727A (zh) | 一种新型环保液体无碱水泥速凝剂 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |