CN115403399A - 一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高纯石墨纤维隔热复合材料技术领域，特别是涉及一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料及其制备方法。包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。解决了现有半导体硅晶棒和碳化硅晶棒中热场隔热材料纯度低，隔热效果差的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于高纯石墨纤维隔热复合材料技术领域，特别是涉及一种新型高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
在第二代半导体领域第三代碳化硅晶体领域晶体生长炉在制备高品质的晶体过程中，高效，节能，高纯，高品质的石墨纤维保温材料急需提高和改进，从而使企业降低能耗，提高晶体品质，节约生产成本。然而现有技术中的隔热材料，纯度低、热导率高，产品制作周期长，使用寿命短等因素制约着我国半导体晶体生长领域的快速发展。
发明内容
本发明提供了一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，解决了现有半导体硅晶棒和碳化硅晶棒中热场隔热材料纯度低，隔热效果差，容易开裂的技术问题。
为了实现上述目的，本发明的一个方面，提供了一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，所述高纯半导体用纤维隔热复合材料包括，
碳纤维丝和粘合剂；
所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；
所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；
所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。
进一步的，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的石墨纤维丝选用PAN基纤维丝、沥青基纤维丝、黏胶基纤维丝或酚醛树脂基纤维丝中的一种或几种经过预氧化处理或碳化处理。
进一步的，所述碳纤维丝与碳纤维丝之间的固定，通过酚醛树脂热解后形成碳桥连接。
进一步的，所述石墨纤维隔热保温筒从内部高温区到外部低温区密度递减，用于降低内部高温区以辐射为主的热传导和外部低温区纤维固体热传导。
进一步的，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料石墨化处理中，固化成型温度为150℃、石墨化处理温度为2000℃以上、纯化处理温度为2600℃。
本发明的另一个方面，提供了，一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)用切丝机按照所需长度切断碳纤维丝束；(2)将切断好的碳纤维丝束进行开松处理，得到完全分散的单体碳纤维丝；(3)将分散好的碳纤维丝通过定向水流形成方向性的纤维网，再通过烘道脱水处理；(4)将脱水后的碳纤维网通过自动滚圆成型机成型处理，在成型的过程中边卷圆边加入酚醛树脂，最后形成预设尺寸的圆筒型碳纤维隔热材料；(5)将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料和模具一起装入150℃以上烘箱，固化成型5小时，形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(6)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为2000℃以上石墨化炉内高温处理8 小时得到石墨纤维隔热复合材料；(7)外形机械加工；(8)将加工好石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h拿出控干；(9) 将经过氢氟酸侵泡控干后的石墨纤维隔热复合材料放入2600℃的高温纯化炉内，高温处理15小时，工艺过程中通入氯气或/和氟利昂气体，得到高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料成品。
本发明还提供了，一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)用切丝机按照所需长度切断碳纤维丝束；(2)将切好的碳纤维丝束进行开松处理，得到完全分散的单体碳纤维丝；(3)将分散好的单体碳纤维丝加入粉剂酚醛树脂混合后，通过搅拌开松机和定向气流梳理机形成有序的纤维网，将形成的纤维网通过自动滚圆机成型；(4)将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料和模具一起装入150℃以上烘箱，固化成型5小时形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(5)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为 2000℃以上石墨化炉内高温处理8小时得到石墨纤维隔热复合材料； (6)按要求进行外形机械加工；(7)将加工好石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h拿出控干(8)将经过氢氟酸侵泡控干石墨纤维隔热复合材料放入2600℃的高温纯化炉内高温处理15小时工艺过程中通入氯气或/和氟利昂气体，得到高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料。
本发明相比现有技术的有益效果：本发明通过石墨纤维有序排列和从圆筒内到外的密度递减排列，在经过高温通入氯气或/和氟利昂气体2600℃纯化处理。从而使得石墨纤维隔热材料隔热效果更好，纯度更高，纤维有序排列解决了圆周开裂特别在第三代半导体碳化硅晶体感应加热炉中效果显著。
附图说明
图1A是本发明所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料有序排列情况下的结构示意图。
图1B是本石墨纤维隔热复合材料无序排列情况下的结构示意图。
图2是本发明与无序排列碳纤维隔热材料在同等条件下隔热效果测试结果图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的说明书和权利要求书中的术语“第一”和“第二”等是用于区别不同的对象，而不是用于描述对象的特定顺序。例如，第一参数集合和第二参数集合等是用于区别不同的参数集合，而不是用于描述参数集合的特定顺序。
在本发明实施例的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是指两个或两个以上。例如，多个元件是指两个元件或两个以上元件。
本文中术语“和/或”，是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，显示面板和/或背光，可以表示：单独存在显示面板，同时存在显示面板和背光，单独存在背光这三种情况。本文中符号“/”表示关联对象是或者的关系，例如输入/输出表示输入或者输出。
在本发明实施例中，“示例性的”或者“例如”等词用于表示作例子、例证或说明。本发明实施例中被描述为“示例性的”或者“例如”的任何实施例或设计方案不应被解释为比其它实施例或设计方案更优选或更具优势。确切而言，使用“示例性的”或者“例如”等词旨在以具体方式呈现相关概念。
本文中术语是一种描述工艺环节中根据客户对纯度要求高低的备选方案中的一种或几种。
如图1A，1B和图2所示，本发明的一个方面，提供了一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维隔热保温材料密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维隔热保温圆筒产品轴方向排列。通过将石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列，以及粘合剂的选择使用，同时再通过石墨化处理处理，从而有效解决现有半导体硅晶棒和碳化硅晶棒中热场隔热材料纯度低，隔热效果差，易开裂的技术问题。
示例性的，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝 90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。所述石墨纤维隔热复合材料的石墨纤维丝选用PAN基纤维丝、沥青基纤维丝或黏胶基纤维丝或酚醛树脂基纤维丝中的一种或几种经过预氧化处理或碳化处理得到碳纤维丝或直接选用碳化好的碳纤维丝。
示例性的，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。所述碳纤维丝与碳纤维丝之间的固定，通过酚醛树脂热解后形成碳桥连接。
示例性的，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝 90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。所述石墨纤维丝密度从内部的0.2g/cm3逐渐减小到外部的0.08g/cm3，用于降低内部高温区以辐射为主的热传导和外部低温区纤维固体热传导。
在本发明的一个实施例中，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料包括，碳纤维丝和粘合剂；所述碳纤维丝按照预设方向排列；碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。所述石墨纤维丝密度从内部的0.2g/cm3逐渐减小到外部的0.08g/cm3，用于降低内部高温区以辐射为主的热传导和外部低温区纤维固体热传导。所述石墨纤维隔热复合材料石墨化处理中，固化成型温度为150℃、石墨化处理温度为2000℃和纯化处理温度为 2600℃。
示例性的，所述酚醛树脂粒度为20um左右的粉剂酚醛树脂。
示例性的，所述碳纤维丝为短纤粘胶基碳纤维直径7-10um长度 1-2mm。
本发明的另一个方面，提供了一种高纯石墨纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1)将3kg粘胶基碳纤维丝切断长度为1-2mm；(2)将切断好的碳纤维丝束放入分散开松梳理机内开松处理得到完全分散的单体碳纤维丝；(3)将分散好的碳纤维丝放置在水流梳理机中，通过水流梳理机的定向水流，以及纤维丝直径与长度的关系，从而在定向水流下形成宽度350mm方向性的纤维网然后通过烘道脱除80％左右水分，也就是通过定向水流形成方向性的纤维网，纤维长度大于纤维直径在水浮力作用下纤维平行于水面趋势；(4)将脱水后的碳纤维网通过自动滚圆成型机成型，在成型的过程中边卷圆边加入酚醛树脂，最后形成外径￠450mm内径￠290mm高度L350mm的圆筒型碳纤维隔热材料；(5)将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料装入外径￠440mm内径￠290mm高度L350mm不锈钢模具内固定好装入 150℃以上烘箱，每分钟升温5℃固化成型5小时形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(6)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为 2000℃的真空石墨化炉内高温处理8小时，处理过程中通入900L/h 氩气，得到准石墨纤维隔热复合材料；(7)机械加工形成外径￠402mm、内径￠298mm、高度L304mm；(8)将加工好石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h拿出控干；(9)将经过氢氟酸侵泡控干石墨纤维隔热复合材料放入2600℃的高温纯化炉内高温处理15小时，工艺过程中通入50L/炉，氯气的或/和氟利昂气体，得到高收缩后外径￠400mm内径￠300mm高度L300mm的高纯度石墨纤维隔热复合材料。 (10)抽真空包装。
示例性的，所述酚醛树脂粒度为20um左右的粉剂酚醛树脂
示例性的，所述碳纤维为短纤粘胶基碳纤维直径7-10um长度1-2mm
示例性的，所述气体辅助材料水200kg，氩气20L，30％氢氟酸 2KG，氯气50L。
所需设备，纤维切断机，碳纤维分散开送设备，水流纤维梳理机，圆型模具，200℃烘道，加工设备，2000℃真空碳/石墨化炉，氢氟酸侵泡储液罐，2600℃纯化炉，真空热导率测试炉。
在本发明的一个实施例中，如图1A，1B和图2所示，所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤，(1) 将3kg粘胶基碳纤维丝切断长度为1-2mm；(2)将切断好的碳纤维丝束放入分散开松梳理机内开松处理得到完全分散的单体碳纤维丝；将分散好的单体碳纤维丝加入粉剂酚醛树脂混合后，通过开松机和定向梳理机形成纤维网，将形成的纤维网通过自动滚圆机成型，形成外径
内径
高度L350mm的圆筒型碳纤维隔热材料；(3) 将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料装入外径
内径
高度L350mm不锈钢模具内固定好装入150℃以上烘箱，每分钟升温5℃固化成型5小时形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(4)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为2000℃的真空石墨化炉内高温处理8小时，处理过程中通入900L/h氩气，得到准石墨纤维隔热复合材料；(5)机械加工形成外径
内径
高度L304mm； (6)将加工好的石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h 拿出控干；(7)将经过氢氟酸侵泡控干石墨纤维隔热复合材料放入 2600℃的高温纯化炉内高温处理15小时，工艺过程中通入50L/炉氯气的，得到高收缩后外径
内径
高度L300mm的高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料。(8)抽真空包装。
通过真空热导率测试炉(稳态平板法热导率测试)，保温圆筒取样100*100*50mm厚度，进行主要性能测试，环境温度10℃，RH环境湿度80％取样本发明有序排列的石墨纤维隔热复合制成品 100*100*50mm(厚度)样品为实验组。进行对比实验数据如图1所述石墨纤维隔热材料，综合体密度为0.14g/cm3。根据图1中取样1200℃时30分钟稳态数据，本发明石墨纤维隔热材料外部温度为112℃。纤维平行方向热膨胀系数为低于2.3x10-6/k，耐压强度0.2Mpa。
通过真空热导率测试炉(稳态平板法热导率测试)，保温圆筒取样100*100*50mm厚度，进行主要性能测试，环境温度10℃，RH环境湿度80％取样无规则排序碳纤维复合制成品100*100*50mm(厚度) 样品，进行对比实验数据如图2所述碳纤维隔热材料，密度为 0.14g/cm3，根据图2中取样1200℃时30分钟稳态数据，碳纤维隔热材料外部温度为373℃(数据来源垂直和平行1/2的混合线性计算)。碳纤维纤维平行方向热膨胀系数为2.6x10-6/k，而耐压强度为 0.8Mpa。二者进行对比，可知，本申请实施例，1200℃时温度差261℃，呈现温度越高保温效果越明显.国内一般碳纤维保温材料灰分在 20ppm左右，通过氢氟酸侵泡然后2600℃高温加工艺过程中通入氯气处理的产品非碳总元素低于1ppm以下。使用GDMS(辉光放电质谱法) 测试主要元素含量：B0.01，Fe0.07,Mg0.14,Al0.05，Si0.5， P<0.08,Ca0.04,Cu<0.1单位ppm wt，相比现有技术各方面性能都得到了显著提升，具有意料不到的技术效果与显著的进步。
通过纤维排列方式均沿圆周方向均匀排列，最大限度的降低了高纯半导体用石墨纤维隔热保温材料热导率，通过纤维内在晶体结构物理属性决定了纤维径向与轴向热导率各项异性。以上，纤维沿圆周方向排列可极高的降低热导率。同时通过石墨纤维丝从内到外密度逐渐减小，降低内部高温区以辐射为主的热传导和外部低温区纤维固体热传导。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，均属于本发明的保护之内。
Claims (7)
1.一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，其特征在于：所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料包括，
碳纤维丝和粘合剂；
所述碳纤维丝按照预设方向排列，所述碳纤维丝经过石墨化处理后形成的石墨纤维丝密度按照预设从内到外逐渐减小；
所述粘合剂为酚醛树脂，所述粘合剂为液体和/或粉剂；
所述石墨纤维丝90％以上沿产品圆周方向或平行于石墨纤维圆筒产品轴方向排列。
2.根据权利要求1所述的高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，其特征在于：所述高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的石墨纤维丝选用PAN基纤维丝、沥青基纤维丝、黏胶基纤维丝或酚醛树脂基纤维丝中的一种或几种经过预氧化处理或碳化处理。
3.根据权利要求1所述的高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，其特征在于：所述碳纤维丝与碳纤维丝之间的固定，通过酚醛树脂热解后形成碳桥连接。
4.根据权利要求1所述的高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，其特征在于：所述石墨纤维隔热保温筒从内部高温区到外部低温区密度递减，用于降低内部高温区以辐射为主的热传导和外部低温区纤维固体热传导。
5.根据权利要求1-4中任一所述的高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料，其特征在于：所述石墨纤维隔热复合材料在石墨化处理中，固化成型温度为150℃、石墨化处理温度为1600℃以上、纯化处理温度为2600℃。
6.一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)用切丝机按照所需长度切断碳纤维丝束；(2)将切断好的碳纤维丝束进行分散开松处理，得到完全分散的单体碳纤维丝；(3)将分散好的碳纤维丝通过定向水流形成方向性的纤维网，再通过烘道脱水处理；(4)将脱水后的碳纤维网通过自动滚圆成型机成型处理，在成型的过程中边卷圆边加入酚醛树脂，最后形成预设尺寸的圆筒型碳纤维隔热材料；(5)将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料和模具一起装入150℃以上烘箱，固化成型5小时，形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(6)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为2000℃以上的石墨化炉内高温处理8小时得到石墨纤维隔热复合材料；(7)外形机械加工；(8)将加工好石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h拿出控干；(9)将经过氢氟酸侵泡控干后的石墨纤维隔热复合材料放入2600℃的高温纯化炉内，高温处理15小时，工艺过程中通入氯气或/和氟利昂气体，得到高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料成品。
7.一种高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，(1)用切丝机按照所需长度切断碳纤维丝束；(2)将切好的碳纤维丝束进行分散开松处理，得到完全分散的单体碳纤维丝；(3)将分散好的单体碳纤维丝加入粉剂酚醛树脂均匀混合后，通过搅拌开松机和定向气流梳理机形成有序纤维网，将形成的纤维网通过自动滚圆机成型；(4)将形成的圆筒型碳纤维隔热复合材料和模具一起装入150℃以上烘箱，固化成型5小时形成收缩后的碳纤维复合隔热材料；(5)将固化好的碳纤维隔热复合材料放入温度为2000℃以上的石墨化炉内高温处理8小时得到石墨纤维隔热复合材料；(6)按要求进行外形机械加工；(7)将加工好石墨纤维隔热复合材料用浓度30％氢氟酸侵泡24h拿出控干(8)将经过氢氟酸侵泡控干石墨纤维隔热复合材料放入2600℃的高温纯化炉内高温处理15小时工艺过程中通入氯气或/和氟利昂气体的，得到高纯半导体用石墨纤维隔热复合材料。
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