CN115382492A - 一种五氯化磷连续制备装置及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种五氯化磷连续制备装置及制备方法，包括反应釜，反应釜顶部与三氯化磷进料管线连接，反应釜底侧与氯气进料管线连接，所述反应釜内竖向设有旋转轴，旋转轴靠近氯气进料管线的下侧位置设有用于挤压物料形成密实隔离层的螺带，反应釜底侧设有料位计，反应釜底部出料管位置设有电动旋转阀；本发明能够在连续化生产五氯化磷的过程中，同时连续地排放产物，并且在排放产物的过程中不会导致氯气向下逸散而出。

Description

一种五氯化磷连续制备装置及制备方法

技术领域

本发明涉及五氯化磷生产技术领域，具体地指一种五氯化磷连续制备装置及制备方法。

背景技术

目前，五氯化磷的生产大多采用传统釜式生产工艺，即以三氯化磷和氯气为原料，

在搅拌式反应釜中先注入一定量的液体三氯化磷，再通入氯气，以气液接触方式反应。该工艺存在反应不完全、工况环境差、反应体系粘稠搅拌阻力大、产品裹杂纯度低、收率低、间歇式生产等弊端，不能满足产业化连续生产需求。

为此相关研究人员也开发出了相应的连续化生产五氯化磷的设备及工艺，例如CN112919439A-一种连续制备高纯五氯化磷的方法和装置公开了如下内容：连续制备高纯五氯化磷的装置，包括：反应器和缓冲罐，所述反应器中部设有三氯化磷进料口和混合气体进口，底部设有五氯化磷排出口，顶部设有尾气出口，所述尾气出口与所述混合气体进口之间形成封闭的循环回路，该循环回路上串联有循环风机；所述缓冲罐上分别设有氯气进口、尾气回收口和混合气体出口，该缓冲罐通过尾气回收口和混合气体出口串联在所述循环回路上。制备装置使用时，混合气体通过循环风机通过混合气体进口进入反应器，三氯化磷通过三氯化磷进料口进入反应器，由于三氯化磷进料口和混合气体进口均位于反应器的中部，反应器中三氯化磷与混合气体中的氯气反应，形成细小五氯化磷晶粒漂浮在反应器内上部，形成流态化反应体系，随着反应的进行五氯化磷晶粒逐渐长大成颗粒，受重力作用沉降在反应器的内底部，反应结束后通过五氯化磷排出口收集产物高纯五氯化磷。上述过程可以通过连续地通入三氯化磷以及氯气，可以连续地生产出五氯化磷，然而该工艺存在以下不容忽视的问题：

一是每次需要反应结束后通过五氯化磷排出口排放产物高纯五氯化磷，因此其也是一个批次一个批次地进行五氯化磷的生产，其所谓的连续化制备过程也存在排料的这一间隙停止生产的过程，这无疑降低了连续化生产的程度，生产效率有所降低；二是其每一批次均需要反应结束后再通过五氯化磷排出口排放产物高纯五氯化磷的原因便是：氯气极易容易从五氯化磷排出口逸散而出，如果边连续化生产边排料，那么氯气必然会随着五氯化磷的排放而向下逸散而出，对厂区环境造成严重安全威胁；另外需要说明的是：由于连续化生成的五氯化磷晶粒逐渐长大成颗粒，受重力作用沉降在反应器的内底部，该五氯化磷颗粒呈蓬松状态，所以就算五氯化磷颗粒呈一定厚度，在连续化生产和排料过程中，氯气也容易从五氯化磷颗粒之间的间隙向下逸散而出。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种五氯化磷连续制备装置及制备方法，能够在连续化生产五氯化磷的过程中，同时连续地排放产物，并且在排放产物的过程中不会导致氯气向下逸散而出。

本发明为解决上述技术问题，所采用的技术方案是：一种五氯化磷连续制备装置，包括反应釜，反应釜顶部与三氯化磷进料管线连接，反应釜底侧与氯气进料管线连接，所述反应釜内竖向设有旋转轴，旋转轴靠近氯气进料管线的下侧位置设有用于挤压物料形成密实隔离层的螺带，反应釜底侧设有料位计，反应釜底部出料管位置设有电动旋转阀。

优选地，所述料位计信号输出端与控制器输入端连接，控制器控制信号输出端与电动旋转阀信号输入端连接。

优选地，所述旋转轴上侧通过连接杆与刮板连接，旋转轴顶部与旋转电机输出轴连接。

优选地，所述反应釜底部出料管通过螺旋输送机与螺带产品罐连接；所述螺带为双螺带结构。

优选地，所述反应釜顶部出气口通过出气管线与氯气冷却器进气端连接，氯气冷却器出气端通过回气管线与氯气进料管线连接；三氯化磷进料管线与三氯化磷计量槽连接，三氯化磷进料管线上设有磁力泵。

优选地，所述回气管线上依次设有第一氯气缓冲罐、氯气循环机和第二氯气缓冲罐，所述第一氯气缓冲罐还与氯气供气管线连接。

优选地，所述反应釜顶部出气口还设有过滤器，过滤器外侧设有电热带。

优选地，所述过滤器出口与氯气进料管线之间还设有氯气反吹管线，所述氯气反吹管线上设有第一阀门，氯气进料管线靠近反应釜底侧的位置上设有第二阀门，出气管线上设有第三阀门。

另外，本发明还公开上述五氯化磷连续制备装置的制备方法，它包括如下步骤：

S1：三氯化磷进料管线内的三氯化磷液体连续地通过反应釜顶部的雾化喷嘴向下喷洒；

S2：氯气进料管线内的氯气连续地从反应釜底侧进入到反应釜内，然后与三氯化磷液体混合反应，得到固态的五氯化磷物料；

S3：五氯化磷物料沉积在反应釜底部，当开启旋转电机后，其带动旋转轴转动，进而使得螺带旋转，而对五氯化磷物料进行挤压，形成密实隔离层，此时从氯气进料管线通入的氯气由于五氯化磷物料密实隔离层的阻隔，而不会向下从反应釜底部出料口排出，只能向上通过反应釜内部并与三氯化磷液体混合反应；

S4：电动旋转阀开启后，五氯化磷物料在螺带的旋转作用下，向下移动，并在电动旋转阀的控制下，以一定流量向下连续排出而进入到螺旋输送机内，此时反应釜底部的五氯化磷物料密实隔离层始终保持在一定厚度，五氯化磷物料密实隔离层下表面连续从反应釜底部出料口出料，而五氯化磷物料密实隔离层上表面始终对通入的氯气进行阻隔，防止其从出料口逸散而出；

S5：进入螺旋输送机内的五氯化磷物料再送入到螺带产品罐内，然后经过包装机包装后出库。

进一步地，它还包括利用氯气进料管线对反应釜顶部出气口设置的过滤器进行反冲洗的步骤：

S6：每隔一定时间，关闭氯气进料管线上的第二阀门和出气管线上的第三阀门，打开氯气反吹管线上的第一阀门，此时氯气从氯气反吹管线反向通过过滤器，对其进行反冲洗过程。

本发明的有益效果：

1、本发明能够在连续化生产五氯化磷的过程中，同时连续地排放产物，并且在排放产物的过程中不会导致氯气向下逸散而出。

2、本发明通过增设旋转的螺带，可以对五氯化磷物料进行挤压，形成密实隔离层，此时从氯气进料管线通入的氯气由于五氯化磷物料密实隔离层的阻隔，而不会向下从反应釜底部出料口排出，只能向上通过反应釜内部并与三氯化磷液体混合反应，这样便保证在连续地排放产物的过程中，氯气不会向下逸散而出。

3、本发明中的螺带还可以起到推进五氯化磷物料下料的作用，可以推动整个五氯化磷物料密实隔离层向下移动，促使五氯化磷物料密实隔离层下表面连续从反应釜底部出料口出料。

4、本发明在电动旋转阀的调节下，五氯化磷物料能够以一定流量向下连续排出而进入到螺旋输送机内，通过控制电动旋转阀的放料流量，可以使得反应釜底部的五氯化磷物料密实隔离层始终保持在一定厚度，此时五氯化磷物料密实隔离层下表面连续从反应釜底部出料口出料，而五氯化磷物料密实隔离层上表面始终对通入的氯气进行阻隔，防止其向下从出料口逸散而出；

5、本发明通过增设氯气反吹管线可以引入氯气反向冲洗过滤器，保证过滤器的过滤性能。

附图说明

图1 为一种五氯化磷连续制备装置的结构示意图；

图2为图1中反应釜所在区域的放大结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。

如图1和2所示，一种五氯化磷连续制备装置，包括反应釜1，反应釜1顶部与三氯化磷进料管线2连接，反应釜1底侧与氯气进料管线3连接，所述反应釜1内竖向设有旋转轴4，旋转轴4靠近氯气进料管线3的下侧位置设有用于挤压物料形成密实隔离层的螺带5，反应釜1底侧设有料位计6，反应釜1底部出料管位置设有电动旋转阀7。

优选地，所述料位计6信号输出端与控制器输入端连接，控制器控制信号输出端与电动旋转阀7信号输入端连接。在本实施例中，为了使得反应釜1底部的五氯化磷物料密实隔离层始终保持在一定厚度，可以通过料位计6进行监测，当监测到五氯化磷物料密实隔离层厚度较薄时，控制器控制电动旋转阀7的放料流量减小，使得五氯化磷物料密实隔离层厚度增加至正常范围为止，当监测到五氯化磷物料密实隔离层厚度较厚时，控制器控制电动旋转阀7的放料流量增加，使得五氯化磷物料密实隔离层厚度降低至正常范围为止。优选地，本实施例中的控制器可以选用西门子S7—300PLC控制器。

优选地，所述旋转轴4上侧通过连接杆8与刮板9连接，旋转轴4顶部与旋转电机10输出轴连接。为了防止物料沾附在反应釜1侧壁，通过增设连接杆8和刮板9后，当旋转轴4转动时，可以带动刮板9也随之转动，从而不断刮过反应釜1侧壁，有效防止五氯化磷晶体沾附在反应釜1侧壁。

优选地，所述反应釜1底部出料管通过螺旋输送机11与螺带产品罐12连接；所述螺带5为双螺带结构。从反应釜1底部出料管连续出来的五氯化磷物料可以直接通过螺旋输送机11连续地输送到螺带产品罐12内，通过其本身自带的螺带搅拌，然后可下料至下方的包装机内，经过包装后出库。双螺带结构更加对此、均匀，对物料的挤压面范围更大，可以对物料更均匀地挤压。

优选地，所述反应釜1顶部出气口通过出气管线13与氯气冷却器14进气端连接，氯气冷却器14出气端通过回气管线15与氯气进料管线3连接；三氯化磷进料管线2与三氯化磷计量槽16连接，三氯化磷进料管线2上设有磁力泵17。通过磁力泵17可以将三氯化磷计量槽16内的三氯化磷液体泵送至氯气进料管线3内，然后送至反应釜1顶部。

优选地，所述回气管线15上依次设有第一氯气缓冲罐18、氯气循环机19和第二氯气缓冲罐20，所述第一氯气缓冲罐18还与氯气供气管线21连接。通过设置第一氯气缓冲罐18，可以有效缓冲氯气的压力，对氯气循环机19形成保护，通过设置第二氯气缓冲罐20，可以有效对氯气形成缓冲作用，防止压力过大对反应釜1造成冲击，而氯气循环机19起到循环泵的作用，使得氯气能够循环进入到反应釜1内进行反应；另外经过反应釜1反应而失去的部分氯气，可以通过氯气供气管线21进行补充。

优选地，所述反应釜1顶部出气口还设有过滤器22，过滤器22外侧设有电热带23。氯气在上升从反应釜1顶部出气孔离开时，其中混杂有固态的五氯化磷，为了避免物料损失，设置过滤器22可以过滤掉气体中的固体五氯化磷，另外电热带23可以对过滤器22起到加热的作用，这样在对过滤器22反冲洗过程中，沾附在过滤器22滤网上的物料更容易离开，提高反冲洗效果。

优选地，所述过滤器22出口与氯气进料管线3之间还设有氯气反吹管线24，所述氯气反吹管线24上设有第一阀门25，氯气进料管线3靠近反应釜1底侧的位置上设有第二阀门26，出气管线13上设有第三阀门27。通过氯气反吹管线24可以引入氯气反向冲洗过滤器22，保证过滤器22的过滤性能。

另外，本发明还公开上述五氯化磷连续制备装置的制备方法，它包括如下步骤：

S1：三氯化磷进料管线2内的三氯化磷液体连续地通过反应釜1顶部的雾化喷嘴向下喷洒；

S2：氯气进料管线3内的氯气连续地从反应釜1底侧进入到反应釜1内，然后与三氯化磷液体混合反应，得到固态的五氯化磷物料；

S3：五氯化磷物料沉积在反应釜1底部，当开启旋转电机10后，其带动旋转轴4转动，进而使得螺带5旋转，而对五氯化磷物料进行挤压，形成密实隔离层，此时从氯气进料管线3通入的氯气由于五氯化磷物料密实隔离层的阻隔，而不会向下从反应釜1底部出料口排出，只能向上通过反应釜1内部并与三氯化磷液体混合反应；

S4：电动旋转阀7开启后，五氯化磷物料在螺带5的旋转作用下，向下移动，并在电动旋转阀7的控制下，以一定流量向下连续排出而进入到螺旋输送机11内，此时反应釜1底部的五氯化磷物料密实隔离层始终保持在一定厚度，五氯化磷物料密实隔离层下表面连续从反应釜1底部出料口出料，而五氯化磷物料密实隔离层上表面始终对通入的氯气进行阻隔，防止其从出料口逸散而出；

S5：进入螺旋输送机11内的五氯化磷物料再送入到螺带产品罐12内，然后经过包装机包装后出库。

进一步地，它还包括利用氯气进料管线3对反应釜1顶部出气口设置的过滤器22进行反冲洗的步骤：

S6：每隔一定时间，关闭氯气进料管线3上的第二阀门26和出气管线13上的第三阀门27，打开氯气反吹管线24上的第一阀门25，此时氯气从氯气反吹管线24反向通过过滤器22，对其进行反冲洗过程。

上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种五氯化磷连续制备装置，包括反应釜（1），反应釜（1）顶部与三氯化磷进料管线（2）连接，反应釜（1）底侧与氯气进料管线（3）连接，其特征在于：所述反应釜（1）内竖向设有旋转轴（4），旋转轴（4）靠近氯气进料管线（3）的下侧位置设有用于挤压物料形成密实隔离层的螺带（5），反应釜（1）底侧设有料位计（6），反应釜（1）底部出料管位置设有电动旋转阀（7）。

2.根据权利要求1所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述料位计（6）信号输出端与控制器输入端连接，控制器控制信号输出端与电动旋转阀（7）信号输入端连接。

3.根据权利要求1所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述旋转轴（4）上侧通过连接杆（8）与刮板（9）连接，旋转轴（4）顶部与旋转电机（10）输出轴连接。

4.根据权利要求1所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）底部出料管通过螺旋输送机（11）与螺带产品罐（12）连接；所述螺带（5）为双螺带结构。

5.根据权利要求1所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）顶部出气口通过出气管线（13）与氯气冷却器（14）进气端连接，氯气冷却器（14）出气端通过回气管线（15）与氯气进料管线（3）连接；三氯化磷进料管线（2）与三氯化磷计量槽（16）连接，三氯化磷进料管线（2）上设有磁力泵（17）。

6.根据权利要求5所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述回气管线（15）上依次设有第一氯气缓冲罐（18）、氯气循环机（19）和第二氯气缓冲罐（20），所述第一氯气缓冲罐（18）还与氯气供气管线（21）连接。

7.根据权利要求5所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）顶部出气口还设有过滤器（22），过滤器（22）外侧设有电热带（23）。

8.根据权利要求7所述的一种五氯化磷连续制备装置，其特征在于：所述过滤器（22）出口与氯气进料管线（3）之间还设有氯气反吹管线（24），所述氯气反吹管线（24）上设有第一阀门（25），氯气进料管线（3）靠近反应釜（1）底侧的位置上设有第二阀门（26），出气管线（13）上设有第三阀门（27）。

9.一种权利要求1至8任一项所述五氯化磷连续制备装置的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：

S1：三氯化磷进料管线（2）内的三氯化磷液体连续地通过反应釜（1）顶部的雾化喷嘴向下喷洒；

S2：氯气进料管线（3）内的氯气连续地从反应釜（1）底侧进入到反应釜（1）内，然后与三氯化磷液体混合反应，得到固态的五氯化磷物料；

S3：五氯化磷物料沉积在反应釜（1）底部，当开启旋转电机（10）后，其带动旋转轴（4）转动，进而使得螺带（5）旋转，而对五氯化磷物料进行挤压，形成密实隔离层，此时从氯气进料管线（3）通入的氯气由于五氯化磷物料密实隔离层的阻隔，而不会向下从反应釜（1）底部出料口排出，只能向上通过反应釜（1）内部并与三氯化磷液体混合反应；

S4：电动旋转阀（7）开启后，五氯化磷物料在螺带（5）的旋转作用下，向下移动，并在电动旋转阀（7）的控制下，以一定流量向下连续排出而进入到螺旋输送机（11）内，此时反应釜（1）底部的五氯化磷物料密实隔离层始终保持在一定厚度，五氯化磷物料密实隔离层下表面连续从反应釜（1）底部出料口出料，而五氯化磷物料密实隔离层上表面始终对通入的氯气进行阻隔，防止其从出料口逸散而出；

S5：进入螺旋输送机（11）内的五氯化磷物料再送入到螺带产品罐（12）内，然后经过包装机包装后出库。

10.根据权利要求9所述的五氯化磷连续制备装置的制备方法，其特征在于：它还包括利用氯气进料管线（3）对反应釜（1）顶部出气口设置的过滤器（22）进行反冲洗的步骤：

S6：每隔一定时间，关闭氯气进料管线（3）上的第二阀门（26）和出气管线（13）上的第三阀门（27），打开氯气反吹管线（24）上的第一阀门（25），此时氯气从氯气反吹管线（24）反向通过过滤器（22），对其进行反冲洗过程。

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