CN115381741A - 超细微乳液及其制备方法和在开放与闭合性粉刺中的应用 - Google Patents
超细微乳液及其制备方法和在开放与闭合性粉刺中的应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超细微乳液,制备原料以重量百分比计至少包括:A相1‑2.2%,B相1‑3%,C相8‑16%,水补充余量;所述A相至少包括乳化剂和油相,所述B相为纳米胶束,所述C相为纳米脂质体。本发明通过采用乙氧基二甘醇,月桂氮卓酮和聚甘油‑10月桂酸酯协同作用作为纳米胶束的骨架,并且100‑400bar的压力下进行微射流,制备得到纳米胶束,显著提高纳米胶束抓取粉刺皮脂的效率,7‑8min即可实现粉刺皮脂的成功抓取。并且纳米乳液,纳米胶束,纳米脂质体相结合,协同作用形成的超细微乳液可以渗透角质层直达毛孔内部,对开放和闭合性粉刺起到软化溶解作用,实现毛孔的深度清洁,达到预防痤疮的功效。
Description
技术领域
本发明涉及超细微乳液及其制备方法和在开放与闭合性粉刺中的应用,涉及A61K,具体涉及医用的配制品领域。
背景技术
开放性粉刺与闭合性粉刺是常见于***少年的皮肤问题,多发于面部,前胸和背部。开放性粉刺是毛囊皮脂腺内被角化物和皮脂堵塞,而开口处与外界相通,表面显示为小黑点;闭合性粉刺为毛囊皮脂腺口被角质细胞堵塞,角化物和皮脂充塞其中,与外界不相通,表面显示为突起的白头。开放与闭合性粉刺如果不处理可能会引发皮肤长痘,严重的会形成痤疮等皮肤病,目前清除粉刺的手段有酸性剥脱、面膜撕拉或直接手挤,这些方式都会对皮肤造成二次伤害,使皮肤敏感,诱发炎症,毛孔扩张使油脂更容易二次沉积进一步破坏皮肤。因此开发一种对皮肤刺激性小,不会引发皮肤二次伤害的清洁面部手段至关重要。
中国发明专利CN201710251542.X公开了一种含中草药提取物组合的护肤乳液,通过引入中药提取物实现抗氧化,清除油脂,清除自由基的功效,但是引入的该中药提取物长期使用可能会产生一定依赖性。中国发明专利CN202110013004.3公开了一种水溶性微乳液及其制备方法,所述微乳液能够有效抑制透明质酸酶活性,抑制细胞过度角质化,具有抑菌抗氧化的效果,可以抑制粉刺的再生,但是对于已经存在的粉刺清除效果欠佳,尤其是深度较深的闭口性粉刺。
发明内容
为了制备一种高效快速去除粉刺的医用护肤品,同时对皮肤没有二次伤害,本发明的第一个方面提供了一种超细微乳液,制备原料以重量百分比计至少包括: A相1-2.2%,B相1-3%,C相8-16%,水补充余量;所述A相至少包括乳化剂和油相,所述B相为纳米胶束,所述C相为纳米脂质体。
作为一种优选的实施方式,所述乳化剂为聚甘油C14-C16脂肪酸酯,所述油相选自蓖麻油、椰子油、乙基己基甘油、改性蓖麻油中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式,所述乳化剂为聚甘油-10月桂酸酯,所述油相为 PEG-50氢化蓖麻油和乙基己基甘油的组合。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述PEG-50氢化蓖麻油1-2份,聚甘油-10月桂酸酯0.007-0.1份,乙基己基甘油0.05-0.1份。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述PEG-50氢化蓖麻油1.5份,聚甘油-10月桂酸酯0.01份,乙基己基甘油0.075份。
作为一种优选的实施方式,所述B相纳米胶束的粒径小于100nm;优选的,所述B相纳米胶束的粒径小于50nm;进一步优选,所述B相纳米胶束的粒径为38nm。
作为一种优选的实施方式,所述B相纳米胶束的制备原料以重量份计包括二元醇0.1-1份,月桂氮卓酮0.5-2.5份,聚甘油C14-C16脂肪酸酯0.005-0.1份。
作为一种优选的实施方式,所述二元醇选自乙二醇、丙二醇、环己二醇、丁二醇、乙氧基二甘醇中的一种或几种的组合。
作为一种优选的实施方式,所述二元醇为乙氧基二甘醇,所述聚甘油 C14-C16脂肪酸酯为聚甘油-10月桂酸酯。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述乙氧基二甘醇0.4-0.5份,月桂氮卓酮1-2份,聚甘油-10月硅酸酯0.007-0.1份。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述乙氧基二甘醇0.45份,月桂氮卓酮1.5份,聚甘油-10月硅酸酯0.01份。
作为一种优选的实施方式,所述C相纳米脂质体的制备原料以重量份计包括:聚甘油C14-C16脂肪酸酯0.005-0.1份,磷脂0.001-0.005份,多元醇6-13 份,壬二酰胺1-5份。
作为一种优选的实施方式,所述磷脂为卵磷脂,所述多元醇为甘油和1,2- 丁二醇的组合。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述聚甘油-10月硅酸酯0.007-0.1份,卵磷脂0.002-0.004,甘油7-10份,1,2-丁二醇0.8-1.2份,壬二酰胺2.2-2.8份。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述聚甘油-10月硅酸酯0.01份,卵磷脂0.0025,甘油8份,1,2-丁二醇1份,壬二酰胺2.5份。
作为一种优选的实施方式,所述超细微乳液的制备原料以重量百分比计还包括D相0.5-1.5%,E相1-2.5%,F相补充余量;所述D相为氨基酸,E相为储存稳定剂,F相为酸碱调节剂和水。
作为一种优选的实施方式,所述D相为精氨酸,所述E相为1,2-己二醇和苯氧乙醇的组合,F相为柠檬酸和水。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述精氨酸0.8-1份,E相:1,2-己二醇1.5-2.2份,苯氧乙醇0.15-0.2份,F相:柠檬酸0.3-0.4份。
作为一种优选的实施方式,以重量份计所述精氨酸0.9份,E相:1,2-己二醇2份,苯氧乙醇0.18份,F相:柠檬酸0.35份。
申请人在实验过程中开发出一种超细微乳液的制备工艺,将纳米乳液,纳米胶束和纳米脂质体技术结合制备得到超细微乳液对皮肤表面的黑头粉刺或白头粉刺具有显著的清洁作用,在不破坏皮肤本身屏障的基础上实现清洁毛孔,预防痤疮的效果,猜测可能的原因是:采用高压微射流设备,以纳米乳液为载体,选用聚甘油-10月桂酸酯作为乳化剂,使用纳米乳液软化溶解表层氧化皮脂,通过纳米渗透技术渗透皮肤,使得肌肤发生预乳化而软化。皮脂被软化后,纳米胶束由于粒径极小,在渗透压下,会渗透进入毛孔内部,以乙氧基二甘醇、月桂氮卓酮、PEG-50氢化蓖麻油为骨架的纳米胶束,在100bar的高压下形成<50nm的粒径,从而可以实现对多余皮脂的快速抓取,随着胶束不断侵蚀抓取黑头或白头中皮脂部分,使得粉刺发生松动,同时随着纳米胶束在毛孔内不断聚集,黑头或白头粉刺会逐渐浮出毛孔,实现毛孔清洁。同时包裹壬二酰胺MEA的纳米脂质体再次进入毛孔内部,清除剩余油脂,进行炎症抑制,使毛孔收缩,恢复毛囊弹性,避免粉刺清除后,毛孔扩大造成油脂灰尘的再次堆积。
本发明的第二个方面提供了一种超细微乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将A相混合均匀,搅拌并均质,然后倒入高压均质微射流设备,进入高压均质通道,过高压2-3遍,待用;
(2)将B相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流2-3遍,待用;
(3)将C相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流2-3遍,待用;
(4)将步骤1,2,3处理后的A,B,C相混合,缓慢搅拌,然后依次加入用水溶解后的D,E,F相,搅拌4-6min,出料即得。
作为一种优选的实施方式,所述步骤1中均质的转速为1000-1500rpm,均质时间为3-5min;进入高压均质通道中,压力为200-400bar。
作为一种优选的实施方式,所述步骤2中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为90-110bar,过1-2遍微射流,然后压力升至300-500bar,过1-2 遍微射流。
作为一种优选的实施方式,所述步骤1中搅拌频率为400-600rpm,搅拌时间为10-15min;所述步骤2中搅拌频率为400-600rpm,搅拌时间为10-15min;所述步骤3中搅拌频率为200-400rpm,搅拌时间为10-15min。
作为一种优选的实施方式,所述步骤3中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为300-500bar,过2-3遍微射流。
作为一种优选的实施方式,所述步骤4中A,B,C相混合的搅拌频率为 90-110rpm,搅拌时间为20-30min。
本发明的第三个方面提供了一种超细微乳液的应用,应用于清洁毛孔中,优选为,应用于清除开放性粉刺或闭合性粉刺中。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述超细微乳液,通过采用乙氧基二甘醇,月桂氮卓酮和聚甘油-10月桂酸酯协同作用作为纳米胶束的骨架,并且100-400bar的压力下进行微射流,制备得到粒径小于50nm的纳米胶束,显著提高纳米胶束抓取粉刺皮脂的效率,7-8min即可实现粉刺皮脂的成功抓取。
(2)本发明所述超细微乳液,采用A相纳米乳液,B相纳米胶束,C相纳米脂质体相结合,协同作用形成的超细微乳液可以渗透角质层直达毛孔内部,对开放和闭合性粉刺起到软化溶解作用,实现毛孔的深度清洁,达到预防痤疮的功效。
(3)本发明所述超细微乳液,通过使纳米乳液在300bar的压力下进行高压均质,纳米脂质体在400bar的压力下微射流,形成的超细微乳液具有良好的稳定性,在常温,高低温,高低温循环中稳定性较高,粒径,电位,使用效果与常温一致。
附图说明
图1为本发明超细微乳液渗透捕获黑头浮游的原理过程图。依据顺序依次为黑头皮肤表面--软化角质—超细微乳液渗透—捕获黑头—浮游黑头—去黑头。
图2为采用人体模拟实验将本发明超细微乳液接触皮肤后,拍摄的功效图片,自上至下依次为接触0-10s,接触90-100s皮脂开始溶解,接触7-8min,皮脂表面软化完全,被胶束抓取。
图3为使用本发明实施例1超细微乳液后黑头导出效果(志愿者1)左:使用前;右:使用后。
图4为使用本发明实施例1超细微乳液后黑头导出效果(志愿者2)左:使用前;右:使用后。
图5为使用本发明实施例1超细微乳液后黑头导出效果(志愿者3)左:使用前;右:使用后。
具体实施方式
实施例1
一种超细微乳液,制备原料以重量百分比计至少包括:A相1.6%,B相2%, C相12%,D相0.9%,E相2.18%,F相补充余量。
所述A相以重量百分比计包括PEG-50氢化蓖麻油1.5%,聚甘油-10月桂酸酯0.01%,乙基己基甘油0.075%;所述PEG-50氢化蓖麻油购自国药集团化学试剂有限公司,所述聚甘油-10月桂酸酯购自赢创特种化学(上海)有限公司。
所述B相以重量百分比计包括乙氧基二甘醇0.45%,月桂氮卓酮1.5%,聚甘油-10月硅酸酯0.01%。
所述C相以重量百分比计包括聚甘油-10月硅酸酯0.01%,卵磷脂0.0025%,甘油8%,1,2-丁二醇1%,壬二酰胺2.5%。
所述D相为精氨酸0.9%。
所述E相以重量百分比计包括1,2-己二醇2%,苯氧乙醇0.18%。
所述F相以重量百分比计包括柠檬酸0.35%,水补充余量。
一种超细微乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)将A相混合均匀,搅拌并均质,然后倒入高压均质微射流设备,进入高压均质通道,过高压3遍,待用;
(2)将B相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流3遍,待用;
(3)将C相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流3遍,待用;
(4)将步骤1,2,3处理后的A,B,C相混合,缓慢搅拌,然后依次加入用水溶解后的D,E,F相,搅拌5min,出料即得。
所述步骤1中均质的转速为1300rpm,均质时间为4min;进入高压均质通道中,压力为300bar。
所述步骤2中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为100bar,过 2遍微射流,然后压力升至400bar,过1遍微射流。
所述步骤1中搅拌频率为500rpm,搅拌时间为15min;所述步骤2中搅拌频率为500rpm,搅拌时间为15min;所述步骤3中搅拌频率为300rpm,搅拌时间为15min。
所述步骤3中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为400bar,过 3遍微射流。
所述步骤4中A,B,C相混合的搅拌频率为100rpm,搅拌时间为25min。
实施例2
一种超细微乳液及制备方法,具体步骤同实施例1,不同点在于所述B相以重量百分比计包括丁氧基二甘醇0.45%,月桂氮卓酮1.5%,聚甘油-10月硅酸酯 0.01%。
实施例3
一种超细微乳液及制备方法,具体步骤同实施例1,不同点在于所述B相以重量百分比计包括丁氧基二甘醇0.63%,月桂氮卓酮1.5%,聚甘油-10月硅酸酯 0.01%。
实施例4
一种超细微乳液及制备方法,具体步骤同实施例1,不同点在于所述步骤2 中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为400bar,过3遍微射流。
实施例5
一种超细微乳液及制备方法,具体步骤同实施例1,不同点在于所述步骤2 中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为400bar,过1遍微射流,然后压力降至100bar,过2遍微射流。
性能测试
1.稳定性测试:将实施例1-5制得的超细微乳液在高温(48℃)、低温(-5℃)、冷热循环(48℃下12小时;-5℃下12小时)极端条件下考察稳定性,测试乳液中纳米粒径,电位,溶皮脂效率。测试结果见表1。
2.人体测试:挑选年龄在18-55岁之间,鼻部有明显黑头,受试者应对常用化妆品不敏感,受试者近一周来未参加别的临床试验的志愿者12人,采用皮肤图像分析仪VISIA-CR(Canfield,美国)测试。代表性测试结果图片见图3-5。测试方法:请受试者在测试环境中(控制室温21℃,相对湿度40%)静坐15分钟,对面部进行拍照用42℃的热毛巾敷于鼻部5分钟,使用实施例1制备的超细微乳液涂抹15分钟后,对面部进行拍照。判定标准:明显-受试者能导出大量黑头和白头;一般-受试者能导出少量黑头和白头;无效-受试者不能导出黑头和白头。
将12位志愿者的黑头导出情况计于表1中。
表1
极端条件下考察超细微乳液稳定性,实施例1的外观性状基本未变。粒径和溶皮脂活性也基本保持一致。
表2
测试12人,结果显示9人的黑头导出效果明显,3人黑头导出效果一般,未反馈有明显刺激感,说明产品具有良好的黑头导出效果和安全性。
Claims (10)
1.一种超细微乳液,其特征在于,制备原料以重量百分比计至少包括:A相1-2.2%,B相1-3%,C相8-16%,水补充余量;所述A相为纳米乳液,至少包括乳化剂和油相,所述B相为纳米胶束,所述C相为纳米脂质体。
2.根据权利要求1所述超细微乳液,其特征在于,所述乳化剂为聚甘油C14-C16脂肪酸酯,所述油相选自蓖麻油、椰子油、乙基己基甘油、改性蓖麻油中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述超细微乳液,其特征在于,所述B相纳米胶束的粒径小于100nm。
4.根据权利要求1所述超细微乳液,其特征在于,所述B相纳米胶束的制备原料以重量份计包括二元醇0.1-1份,月桂氮卓酮0.5-2.5份,聚甘油C14-C16脂肪酸酯0.005-0.1份。
5.根据权利要求1所述超细微乳液,其特征在于,所述C相纳米脂质体的制备原料以重量份计包括:聚甘油C14-C16脂肪酸酯0.005-0.1份,磷脂0.001-0.005份,多元醇6-13份,壬二酰胺1-5份。
6.根据权利要求1所述超细微乳液,其特征在于,所述超细微乳液的制备原料以重量百分比计还包括D相0.5-1.5%,E相1-2.5%,F相补充余量;所述D相为氨基酸,E相为储存稳定剂,F相为酸碱调节剂和水。
7.一种根据权利要求6所述超细微乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将A相混合均匀,搅拌并均质,然后倒入高压均质微射流设备,进入高压均质通道,过高压2-3遍,待用;
(2)将B相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流2-3遍,待用;
(3)将C相混合均匀,搅拌,然后倒入高压均质微射流设备,进入微射流通道,过微射流2-3遍,待用;
(4)将步骤1,2,3处理后的A,B,C相混合,缓慢搅拌,然后依次加入用水溶解后的D,E,F相,搅拌4-6min,出料即得。
8.根据权利要求7所述超细微乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤1中均质的转速为1000-1500rpm,均质时间为3-5min;进入高压均质通道中,压力为200-400bar。
9.根据权利要求7所述超细微乳液的制备方法,其特征在于,所述步骤2中过微射流的程序条件为:进入微射流通道,压力为90-110bar,过1-2遍微射流,然后压力升至300-500bar,过1-2遍微射流。
10.一种根据权利要求6所述超细微乳液的应用,其特征在于,应用于清洁毛孔中,优选为,应用于清除开放性粉刺或闭合性粉刺中。
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CN202211028633.4A CN115381741B (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 超细微乳液及其制备方法和在开放与闭合性粉刺中的应用 |
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2022
- 2022-08-25 CN CN202211028633.4A patent/CN115381741B/zh active Active
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