CN115377610A - 一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法，隔膜由基材和改性剂反应得到，所述改性剂为光引发剂。所述制备方法包括以下步骤：S1、将聚烯烃与石蜡油混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。本发明提供的改性聚烯烃隔膜，通过溶液涂覆法将改性剂分散到基材各部分以及通过光照实现基材的聚烯烃链之间的交联，从而改善传统隔膜的破膜温度较低的缺点，制备的隔膜具有较高的破膜温度。

Description

一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法
技术领域：
本发明涉及锂电池隔膜技术领域，具体涉及一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法。
背景技术：
隔膜作为锂电池的一个重要组成部分，位于电池正极和负极之间，其可以隔断电池正、负极，防止电池内部短路，同时允许锂离子自由穿过，保证电池充放电。聚烯烃(比如PE)类隔膜因具有强度高、良好的耐酸碱和溶剂性能、电化学稳定性等优点成为了商业化的隔膜材料之一。聚烯烃类材料因为其具有低成本，高化学稳定性和良好的电化学稳定性等优点成为了商业化隔膜的重要原料。但聚烯烃材料熔点比较低，在电池异常过热时容易发生熔断破膜，致使电池内部短路，从而发生危险，严重威胁使用者的生命安全。因此提高破膜温度可以提升锂电池的安全性。
为了提高电池的安全性能，现有技术中采用的方法有：(1)特制高熔点树脂掺杂，比如日本旭化成提供了一种电池隔膜，包括聚烯烃多孔膜，所述聚烯烃多孔膜包括聚乙烯和聚丙烯树脂，所述隔膜的破膜温度可达到160℃，该电池隔膜具有比传统电池隔膜更高的破膜温度，提升了电池的安全性。但该专利为聚乙烯树脂和聚丙烯树脂混合制备的，其中聚丙烯树脂为特制树脂，且隔膜TMA破膜温度<170℃。(2)硅氧烷接枝聚乙烯改***联，比如韩国LG化学专利CN 105576172 A，CN 111108627 A，CN 111108628 A以及中国溧阳月泉专利CN 111081949 A提供了提高破膜温度的交联隔膜的制备方法。通过在聚乙烯隔膜制备过程中加入引发剂，硅氧烷交联剂，催化剂，从而制备出硅氧烷交联的隔膜。但该方法在制备过程中会不可避免的产生凝胶点，造成隔膜膜面异常，同时交联过程收缩严重且不均一。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种改性聚烯烃隔膜及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种改性聚烯烃隔膜，由基材和改性剂反应得到，所述基材的原料包括聚烯烃，基材厚度为0.5um-20um；所述改性剂为光引发剂；改性聚烯烃隔膜的厚度为0.5um-20um，TMA温度≥160℃，阻抗法破膜温度≥160℃，交联度≥10％。
优选的，所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚己烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己稀共聚物的一种或多种。
优选的，所述改性聚烯烃隔膜的透气值≤400s/100cc，孔隙率20％-60％，孔径为在20nm-80nm，针刺强度≥35gf/um，130℃热收缩率≤25％。
优选的，所述基材透气值≤400s/100cc，孔隙率20％-60％，孔径为在20nm-80nm，针刺强度≥35gf/um，130℃热收缩率≤25％，TMA破膜温度≤152℃，阻抗法破膜温度≤152℃，交联度≤0.5％。
优选的，所述光引发剂为二苯甲酮类光引发剂、硫杂蒽酮类光引发剂、蒽醌类光引发剂等中的一种或多种组合。
优选的，所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
此外，本发明还提供了改性聚烯烃隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。
优选的，所述步骤S2中，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、***、石油醚、正己烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种或多种组合。
优选的，所述步骤S3中，接触方式为涂覆。
优选的，所述步骤S4中，光照处理灯源为紫外光，波长100-400nm，光照时间为0.1s-600s。
本发明改性聚烯烃隔膜的有益效果是：
本发明的目的是提供一种具有高破膜温度的改性聚烯烃隔膜，该隔膜制备工艺包括传统湿法隔膜制备工艺制备基材，溶液涂覆法将改性剂分散到基材各部分以及通过光照实现基材的聚烯烃链之间的交联，从而改善传统隔膜的破膜温度较低的缺点，反应机理图如下。该方法具有工艺简单，可将改性剂带入隔膜微孔内部，制备的隔膜具有较高的破膜温度，可在线或离线制备，基本不对基材除破膜温度及凝胶含量的其他特性产生影响等优点。制备的隔膜与基材厚度相同，TMA破膜温度≥160℃，阻抗法破膜温度≥160℃，交联度≥10％，
Figure BDA0003073150330000031
附图说明：
图1为实施例1所制得的隔膜的SEM图；
图2为对比例1所制得的隔膜的SEM图；
图3为实施例5所制得的隔膜的SEM图；
图4为实施例1与对比例1所制得的隔膜的TMA破膜温度曲线图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易被本领域人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
一种改性聚烯烃隔膜，由基材和改性剂反应得到，所述基材的原料包括聚烯烃，基材厚度为8.6um，TMA破膜温度152℃，阻抗法破膜温度152℃，交联度0.4％，基材内含有微孔，孔隙率为34％；所述改性剂为光引发剂。制得的改性聚烯烃隔膜的TMA温度217℃，阻抗法破膜温度166℃，交联度55.2％。
所述聚烯烃为聚乙烯。所述基材透气值146s/100cc，孔径为45nm，单位厚度针刺强度45.9gf/um，130℃热收缩率MD 16％，TD 12.3％。
所述改性剂为2-异丙基硫杂蒽酮。所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
此外，本发明还提供了改性聚烯烃隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油(质量比为3:1)混合后进行密炼，230℃混炼10min，挤出，冷却铸片，制得含油基片，所述含油基片经过双向拉伸(拉伸倍率为双向各7倍)，萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；溶剂为二氯甲烷；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材浸涂，以充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行紫外光辐照，辐照时间为10s，制得改性聚烯烃隔膜。
实施例2
一种改性聚烯烃隔膜，由基材和改性剂反应得到，所述基材的原料包括聚烯烃，基材厚度为7um，TMA破膜温度148℃，阻抗法破膜温度148℃，交联度0.3％，基材内含有微孔，孔隙率为59％；所述改性剂为光引发剂。制得的改性聚烯烃隔膜的TMA温度174℃，阻抗法破膜温度160℃，交联度13.8％。
所述聚烯烃为聚丙烯。所述基材透气值90s/100cc，孔径为80nm，单位厚度针刺强度43.5gf/um，130℃热收缩率MD 16.7％，TD 11％。
所述改性剂为二苯甲酮类光引发剂。所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
此外，本发明还提供了改性聚烯烃隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油(质量比为3:1)混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。
所述步骤S2中，所述溶剂为丙酮。所述步骤S3中，接触方式为浸涂。
所述步骤S4中，光照处理灯源为紫外光，光照时间为300s。
实施例3
一种改性聚烯烃隔膜，由基材和改性剂反应得到，所述基材的原料包括聚烯烃，基材厚度为16um，TMA破膜温度130℃，阻抗法破膜温度130℃，交联度0.3％，基材内含有微孔，孔隙率为25％；所述改性剂为光引发剂。制得的改性聚烯烃隔膜的TMA温度189℃，阻抗法破膜温度163℃，交联度53.2％。
所述聚烯烃为乙烯-丙烯共聚物。所述基材透气值245s/100cc，孔径为30nm，单位厚度针刺强度45gf/um，130℃热收缩率MD 15％，TD 12％。
优选的，所述改性剂为蒽醌类光引发剂。所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
此外，本发明还提供了改性聚烯烃隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油(质量比为4:1)混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。
所述步骤S2中，所述溶剂为二氯甲烷。
所述步骤S3中，接触方式为涂覆。
所述步骤S4中，光照处理灯源为紫外光，光照时间为500s。
实施例4
一种改性聚烯烃隔膜，由基材和改性剂反应得到，所述基材原料包括聚烯烃，基材厚度为5um，TMA破膜温度145℃，阻抗法破膜温度145℃，交联度0.5％，基材内含有微孔，孔隙率40％；所述改性剂为光引发剂。制得的改性聚烯烃隔膜的TMA温度170℃，阻抗法破膜温度160℃，交联度50.1％。
所述聚烯烃为聚乙烯。所述基材透气值127s/100cc，孔径为在50nm，单位厚度针刺强度45gf/um，130℃热收缩率MD 16.5％，TD 12.5％。
所述光引发剂为二苯甲酮类光引发剂。所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
此外，本发明还提供了改性聚烯烃隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油(质量比为3:1)混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。
所述步骤S2中，所述溶剂为二氯甲烷。
所述步骤S3中，接触方式为浸涂。所述步骤S4中，光照处理灯源为紫外光，光照时间为100s。
实施例5
本实施例与实施例1选用的基材与改性剂相同，不同的是，步骤S2中，溶剂为二甲基乙酰胺，即将2-异丙基硫杂蒽酮与二甲基乙酰胺按照质量比为0.5:99.5混合，搅拌溶解，得到溶液；步骤S3中涂覆方式按照常规涂覆膜工艺处理，所述改性剂通过溶液状态转移到基材表面。
对比例1
将PE与石蜡油(质量比为3:1)混合后进行密炼，230℃混炼10min，挤出，冷却铸片，制得含油基片，所述含油基片经过双向拉伸(拉伸倍率为双向各7倍)，萃取，干燥，制得隔膜。
对比例2
与实施例1不同的是：浸涂干燥后，不再对隔膜1进行光照处理。
下面对实施例1-4及对比例1-2中得到的产品进行测试，结果见表1：
表1
Figure BDA0003073150330000071
通过上述表格可见，通过在普通隔膜中引入改性剂，并在光照处理后，可有效地提高隔膜破膜温度。对比例2的因为未进行光照处理，所以其破膜温度未得到提升，和对比例1的特性相同。
图1、图2、图4结合表1可见，通过对比实施例1和对比例1，可以看出光照交联后，隔膜的微观形貌相同，除破膜温度提高之外的其他特性均未发生变化。
图1至图3结合表1可见，通过对比实施例1、实施例5和对比例1，可以看出利用低沸点溶剂时，改性剂存在基材表面和微孔内部并发生作用；而常规涂覆方式在水洗干燥时，改性剂被带到基材表面，大量存在于基材表面，所以破膜温度提升幅度较低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性聚烯烃隔膜，其特征在于，由基材和改性剂反应得到，所述基材的原料包括聚烯烃，基材厚度为0.5um-20um；所述改性剂为光引发剂；改性聚烯烃隔膜的厚度为0.5um-20um，TMA温度≥160℃，阻抗法破膜温度≥160℃，交联度≥10％。
2.根据权利要求1所述的改性聚烯烃隔膜，其特征在于，所述聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚己烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己稀共聚物的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的改性聚烯烃隔膜，其特征在于，所述改性聚烯烃隔膜的透气值≤400s/100cc，孔隙率20％-60％，孔径为20nm-80nm，针刺强度≥35gf/um，130℃热收缩率≤25％。
4.根据权利要求1所述的改性聚烯烃隔膜，其特征在于，所述基材透气值≤400s/100cc，孔隙率20％-60％，孔径为在20nm-80nm，针刺强度≥35gf/um，130℃热收缩率≤25％，TMA破膜温度≤152℃，阻抗法破膜温度≤152℃，交联度≤0.5％。
5.根据权利要求1所述的改性聚烯烃隔膜，其特征在于，所述光引发剂为二苯甲酮类光引发剂、硫杂蒽酮类光引发剂、蒽醌类光引发剂等中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的改性聚烯烃隔膜，其特征在于，所述改性剂通过溶液状态转移到基材微孔内及基材表面。
7.根据权利要求1-6任一所述改性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚烯烃与石蜡油混合后进行密炼、挤出、冷却铸片、拉伸、萃取，制得基材；
S2、将改性剂与溶剂混合，溶解，搅拌混合均匀，得到改性剂溶液；
S3、将步骤S2步骤中制得的改性剂溶液与步骤S1制得的基材充分接触，干燥后即得到隔膜1；
S4、将步骤S3制得的隔膜1进行光照处理，制得改性聚烯烃隔膜。
8.根据权利要求7所述的一种改性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、***、石油醚、正己烷、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮中的一种或多种组合。
9.根据权利要求7所述的一种改性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，接触方式为涂覆。
10.根据权利要求7所述的一种改性聚烯烃隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，光照处理灯源为紫外光，波长100-400nm，光照时间为0.1s-600s。
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