CN115367777A - 一种电池级碳酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池级碳酸锂的制备方法，包括：锂矿石快速转型，将锂矿转型，配制硫酸锂、碳酸钠溶液；连续合成反应，反应后30‑60分钟；固液分离碳酸锂，洗涤；干燥；除磁性物质，包装成品，得到电池级碳酸锂。所述的锂矿石快速转型，它包括：1）配料：将100‑300目锂矿石与硫酸盐、钙盐混合均匀，水分控制在小于0.3%，得到锂矿石配料；2）转型：混合物与燃料逆流对撞，在反应塔内燃烧；锂矿石配料在反应塔转型后，落入沉淀池中；3）陈化、出料：陈化5‑30分钟。本发明具有如下优点：锂矿石转型完全，均匀性优良，转型时间短；产能大；节约能源；环境友好；自动化程度高，节省人力资源，流程短；效率高。
Description
技术领域
本发明属于锂矿加工技术领域，具体涉及一种电池级碳酸锂的制备方法。
背景技术
锂盐碳酸锂、氢氧化锂等在储能电池、玻璃陶瓷、核工业、航空航天及临床医药等领域的广泛的应用，成为资本、制造业追逐的热门焦点项目。从锂辉石、锂云母中提锂工艺，生产碳酸锂、氢氧化锂是当前比较成熟工艺技术。全球锂业主流技术工艺是：1、锂精矿配料；2、高温焙烧转型，采用回转窑、推板窑、隧道窑在1000度左右焙烧；3、酸溶液提锂，硫酸锂除杂；4、纯净硫酸锂溶液与碳酸钠合成碳酸锂；5、碳酸锂沉淀固液分离、洗涤；6、烘干、粉碎、除含磁性物质；7、混料合批包装、成品碳酸锂。
依据上述工艺路线中，各个锂业企业生产成本相距甚大。其中锂矿焙烧转型采用工艺、设备不同，成本相差很大。碳酸锂合成工艺绝大部分采用单釜合成即反应釜中加定量的碳酸钠，以一定流速加入硫酸锂溶液，控制一定的反应温度、加料流速、搅拌速度，合成完全，陈化后，固液分离、洗涤、干燥、粉碎，成品。
国内外主要碳酸锂生产企业工艺简介《矿产综合利用》期刊报道文章《国际锂矿开发的技术现状、革新及展望》指出：“煅烧-硫酸浸出法是最常用的方法”。
综上，锂矿石通过焙烧转型，使矿石中的锂能够成为容易被硫酸溶解，达到锂与矿石分解的目的。
目前，全球锂业产业化中主要工艺：
1、回转窑作为焙烧方式，缺点是：1、投资大；2、占地面积大；3、能源利用率低；4、环境污染大；5、单位面积产能低；6、国家审批严格。另外，回转窑还存在：一是锂矿均为粉末状，在焙烧过程中极易发生结窑现象，如没有预烘干而直接焙烧，则结窑现象更加严重，且能耗也大，导致炉窑不能稳定持续生产，产量很难释放，年产量也较低，不过数千吨；究其原因就是炉窑不能稳定持续的生产，且经常发生在煅烧过程时生料及结窑的现象。生产极不稳定。二是锂矿粉焙烧时易聚堆结团，物料受热温度较难均衡而易出现夹生料，直接影响锂的回收率。因此需通过回转窑连续翻旋来解决物料聚堆结团和温度不均等问题，但这一措施既增加了翻旋动力能耗，也限制了单位时间的焙烧量，如果进料过多，物料间热传导慢，因此需延长煅烧时间或适当提高焙烧温度，将进一步加重结窑现象，炉温失真加大，焙烧工艺难以控制。另外，锂矿粉料在回转窑焙烧过程易产生粉尘污染，同时在焙烧过程尾气处理中将以粉尘形式的锂矿粉吸收，增大锂矿粉损耗。金属回收率低等缺点。同时存在物料流通量大，设备效率低，能耗高，还有存在结窑现象。
2、隧道窑焙烧方式，文献报道《隧道窑焙烧常见的问题有哪些》集中归纳缺点：1、潮塌；2、焙烧倒窑；3、焙烧带出现高温；4、焙烧带出现低温；5、焙烧带火不下底；6、面火严重超前；7、底火超前；8、中火超前、边火滞后；9、火不走；10、前火不跑、后火不保；11、火严重超前，焙烧带跑到预热带，直通窑门；12、焙烧带严重滞后，退到保温带，冷却带，严重时出窑砖垛还是红的；13、跳火；14、砖垛底层出现欠火砖；15、经常烧坏轴承；16、出窑时坯垛两侧中下部挂怀砖垛；17、炸裂；18、发状裂纹；19、本来没有裂纹的砖垛烧成后大面上出现大裂纹，有时裂纹还延伸到多面或顶面；20、砖面烧焦起泡；21、欠火砖；22、亚音砖；23、压花。另外，制成砖在装、卸时需要需要耗费大量人力。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种电池级碳酸锂的制备方法。
一种锂矿石快速转型方法，它包括：
1）配料：将100-300目锂矿石与硫酸盐、钙盐混合均匀，水分控制在小于0.3%，得到锂矿石配料；
2）转型：燃料输送管14的喷嘴141从反应塔13底部，向上喷入燃料，点燃；锂矿石配料和富氧气体混合，混合物从反应塔顶部的进料口131向下喷入反应塔13内；喷嘴141与进料口131相对，混合物与燃料逆流对撞，在反应塔13内燃烧，反应塔内控制在温度800-1200℃；反应塔13底部与沉淀池15相通，废气经沉淀池15，从设在沉淀池15另一侧的排烟道16排出，锂矿石配料在反应塔13转型后，落入沉淀池15中；
3）陈化、出料：转型后锂矿石配料在沉淀池15，排烟道16同侧的粉料出口18出料，控制转型后的锂矿石配料在沉淀池内陈化5-30分钟；
所述方法是采用一种逆流对撞快速转型锂矿石的装置来实现的，它包括：气料混合机构、进料口131、反应塔13、燃料输送管14、沉淀池15、排烟道16和粉料出口18；
所述的进料口131设在反应塔13顶部，反应塔13底部与沉淀池15相通，燃料输送管14的喷嘴141位于反应塔13底部；
排烟道16设在沉淀池15的另一侧，与反应塔13相对设置；
粉料出口18设在沉淀池15下部，排烟道16一侧；
所述的进料口131设在反应塔13顶部的中心位置，进料口131与喷嘴141上下相对；燃料与气料混合物对撞；
所述的气料混合机构包括：进料斗11、进气管12，所述的进料斗11出口下方依次设有壶腹部和喉管，进气管12的出气口121设在壶腹部内。
一种电池级碳酸锂的生产方法，它包括：
1）采用所述的一种锂矿石快速转型方法，将锂矿石转型后，溶解于水或稀硫酸中，配制Li2O含量为50-100g/L的硫酸锂溶液；配制200-400g/L碳酸钠溶液；
2）反应釜合成：将硫酸锂溶液与碳酸钠溶液连续并流加入反应釜中，搅拌混合反应，在温度60-100℃、搅拌速度100~180rpm的碱性条件下反应；
3）陈化：反应后合成溢流物流入陈化釜中，产物在陈化釜中陈化，温度60-90℃、时间1-3小时；
4）固液分离：陈化结束后，固液分离，保留碳酸锂，洗涤；
5）干燥：洗涤合格的碳酸锂，进行烘干、分散；
6）除磁性物质：干燥后的碳酸锂经除磁性物质、和批混料，包装成品，得到电池级碳酸锂。
步骤2）所述的硫酸锂溶液与碳酸钠溶液重量比1:1~1：2，所述碱性条件为pH 9-14；
所述固液分离，将母液进行浓缩结晶硫酸钠回收，或浓缩液不结晶用于锂矿配料循环利用；
所述的反应釜包括：所述的反应釜2包括：料槽Ⅰ、进料管Ⅰ22、料槽Ⅱ、进料管Ⅱ23、釜体21、溢料管25、搅拌杆27；
搅拌杆27从上至下依为设置折叶桨式搅拌器271、框式搅拌器272、螺旋桨式搅拌器273；
所述的溢料管25设在釜体21上部，折叶桨式搅拌器271在溢料管25的下方；
进料管Ⅰ22和进料管Ⅱ23的管口在釜体21的底部，它们相对设置；
所述的釜体21内壁设有挡板24；
所述的固液分离装置4为卧式离心式固液分离机；所述的烘干、分散，采用中国专利干燥粉碎一体机，申请号200920093766.3。
本发明提供了本发明公开了一种锂矿石快速转型方法，它包括：1）配料：将100-300目锂矿石与硫酸盐、钙盐混合均匀，水分控制在小于0.3%，得到锂矿石配料；2）转型：混合物与燃料逆流对撞，在反应塔内燃烧；锂矿石配料在反应塔转型后，落入沉淀池中；3）陈化、出料：陈化5-30分钟。本发明还提供了一种电池级碳酸锂的生产方法，它包括：采用所述的锂矿石快速转型装置，将锂矿转型，溶解于水或稀硫酸中，水溶液为含钙镁钾钠等杂质的硫酸锂溶液，通过除杂、蒸发浓缩，使硫酸锂浓度Li2O含量50-100g/L，将Li2O含量50-100g/L的硫酸锂溶液；200-400g/L碳酸钠溶液分别置入高位槽中；并流加入反应釜，混合反应，高温搅拌；溢流至陈化釜，反应后，产物在陈化釜中陈化；固液分离：陈化结束后，固液分离，保留碳酸锂，洗涤；干燥；除磁性物质，包装成品，得到电池级碳酸锂;本发明具有如下优点：1、锂矿石转型完全，均匀性优良，克服了回转窑、隧道窑焙烧锂矿转型不均匀的问题；2、转型时间短；3、产能大；4、节约能源；5、环境友好；6、自动化程度高，节省人力资源；7、流程短；8、效率高。
附图说明
图1 锂矿石快速转型装置结构示意图；
图2 电池级碳酸锂的生产***流程图；
图3连续合成反应釜结构示意图。
图中，锂矿石快速转型装置1、反应釜2、陈化釜3、固液分离装置4、洗涤装置5、干燥装置6、除磁装置7、批混料装置8、进料斗11、进气管12、反应塔13、燃料输送管14、沉淀池15、烟道16、粉料出口18、锂矿石粉料19、出气口121、进料口131、喷嘴141、烟雾过滤器161、釜体21、进料管Ⅰ22、进料管Ⅱ23、挡板24、溢料管25、搅拌电机26、搅拌杆27、折叶桨式搅拌器271、框式搅拌器272、螺旋桨式搅拌器273。
具体实施方式
实施例1 一种锂矿石快速转型装置
如图1所示，一种锂矿石快速转型装置，它是处理粉状锂矿石的一种强化转型设备，它包括：进料斗11、进气管12、反应塔13、燃料输送管14、沉淀池15、烟道16、绞龙机构、粉料出口18；
所述的反应塔13和烟道16设在沉淀池15两侧；反应塔13顶部设有锂矿粉进料口131；进料斗11下方与锂矿粉进料口131连通；进气管12的出气口设在锂矿粉进料口131处；燃料输送管14和绞龙机构设在沉淀池15两侧端部；绞龙机构设在粉料出口18处。
所述的进料斗11下方为漏斗形；进料斗11下方与锂矿粉进料口131上方对接连通；锂矿粉进料口131上端为桶形部，锂矿粉进料口下方设有喉管；进气管12穿过进料斗11，进气管12的喷气嘴设在喉管处；
所述的燃料输送管14输送燃油或者天然气；燃料输送管14内设有喷嘴141；喷嘴141处设有点火装置；
所述的喷嘴141设在反应塔13正下方；喷嘴141与出气口121相对；
所述的烟道16设在沉淀池15另一侧上方；烟道16上方设有烟雾过滤器161；烟雾过滤器161过滤烟尘；
所述的绞龙机构设在沉淀池15另一侧的下方；绞龙机构包括：绞龙套管171、绞龙172、电机173；绞龙套管171的引料口在沉淀池15内；绞龙套管171的排料口与粉料出口18连通；绞龙172轴接在绞龙套管171中；绞龙172通过绞龙电机173驱动其旋转。
使用方法：
首先，将干燥后含水小于0.3%的锂矿石粉料、硫酸盐、钙盐通过送料管装入或者直接装入进料斗11中；其次，通过燃料输送管14的加热喷嘴141喷入800-1200度高温；开启进气管12进气，将富氧空气或预热空气通过出气口121喷入反应塔3中；然后，将锂矿粉料装入进料斗11中；出气口121喷入富氧空气或预热空气的同时，桶形部处产生负压，加速锂矿粉料从进料斗11流入反应塔13中；锂矿石粉料在喉管下方产生离散；锂矿石粉料在反应塔13内800-1200℃高温作用下，迅速进行转型等反应；锂矿石配料经高温转型后进入沉淀池15后进一步完成保温陈化；锂矿石粉料19进行时间为5-30分钟保温陈化；陈化后的锂矿石粉料19通过绞龙机构从出料口18排出；
本装置有效克服了回转窑、隧道窑焙烧锂矿转型不均匀的问题；锂矿石转型完全；转型时间短，产能大；自动化程度高，并且污染小，能耗小，节省人力资源。
实施例2一种锂矿石快速转型方法
一种锂矿石快速转型方法，它包括：
1）配料：将100-300目锂矿石与硫酸盐、钙盐混合均匀，水分控制在小于0.3%，得到锂矿石配料；
2）转型：燃料输送管14的喷嘴141从反应塔13底部，向上喷入燃料，点燃；锂矿石配料和富氧气体混合，混合物从反应塔顶部的进料口131向下喷入反应塔13内；喷嘴141与进料口131相对，混合物与燃料逆流对撞，在反应塔13内燃烧，反应塔内控制在温度800-1200℃；反应塔13底部与沉淀池15相通，废气经沉淀池15，从设在沉淀池15另一侧的排烟道16排出，锂矿石配料在反应塔13转型后，落入沉淀池15中；
3）陈化、出料：转型后锂矿石配料在沉淀池15，排烟道16同侧的粉料出口18出料，控制转型后的锂矿石配料在沉淀池内陈化5-30分钟。
所述方法是采用一种逆流对撞快速转型锂矿石的装置来实现的，它包括：气料混合机构、进料口131、反应塔13、燃料输送管14、沉淀池15、排烟道16和粉料出口18；
所述的进料口131设在反应塔13顶部，反应塔13底部与沉淀池15相通，燃料输送管14的喷嘴141位于反应塔13底部；
排烟道16设在沉淀池15的另一侧，与反应塔13相对设置；
粉料出口18设在沉淀池15下部，排烟道16一侧。
所述的进料口131设在反应塔13顶部的中心位置，进料口131与喷嘴141上下相对；燃料与气料混合物对撞。
所述的气料混合机构包括：进料斗11、进气管12，所述的进料斗11出口下方依次设有壶腹部和喉管，进气管12的出气口121设在壶腹部内。
采用本实施例的装置和方法，对锂矿石焙烧转型的目的：使其由单斜晶系的α-锂辉石转变成四方晶系的β一锂辉石，由于晶型转变，矿物的物理化学性质也随着晶体结构的变化而产生明显变化，化学活性增加，能与酸碱发生各种反应。硫酸锂通过除杂、合成、洗涤、干燥生产电池级碳酸锂、氢氧化锂。优点在于：可以避免原料转型不均匀、结窑严重等现象，使其反应充分、转型时间缩短，提高生产效率、产能增大。
实施例3一种电池级碳酸锂的生产***
一种电池级碳酸锂的生产***，如图1-3，由下述装置组成：锂矿石快速转型装置1、反应釜2、陈化釜3、固液分离装置4、洗涤装置5、干燥装置6、除磁装置7、批混料装置8，上述各装置依次连接；
α-锂辉石从进料斗11进入，α-锂辉石为单斜晶系经过锂矿石转型装置的转型，使其由单斜晶系的α-锂辉石转变成四方晶系β-锂辉石。
转型后的锂矿石溶解于水在锂矿石中加入硫酸盐再高温焙烧，锂矿石的锂置换了其中钠、钾，用水可以溶解硫酸锂出来或稀硫酸中，溶液于水中后的水溶液为含钙镁钾钠等杂质的硫酸锂溶液，通过除杂、蒸发浓缩；最终配制为Li2O含量50-100g/L的硫酸锂溶液；配制200-400g/L碳酸钠溶液；分别置入高位槽中。
分别将二个高位槽的硫酸锂溶液、硫酸钠溶液，并流加入反应合成釜中，生产碳酸锂沉淀及含硫酸钠溶液；反应釜2反应完成后产物，溢流传送至陈化釜3陈化；陈化釜可选择2-3个，通过管道开关控制，进入陈化釜，保障碳酸锂合成为连续进行。陈化釜3完成传送至固液分离装置4；所述的固液分离装置4为卧式离心式固液分离机、板框压滤机或带式过滤机；固液分离装置也可选用其他固液分离机，将碳酸锂与母液分离；所述的固液分离装置4通过离心式固液分离机将碳酸锂沉淀与含硫酸钠溶液分离，达到固液分离目的，分离出的溶液为母液主要为硫酸钠溶液，母液通过浓缩，得到浓缩结晶的硫酸钠；所述的洗涤装置洗涤出来的配料碳酸钠，经过3次水洗后，碳酸钠溶液可重复利用；所述的分离出来的碳酸锂通过传送装置送至洗涤装置用纯净水进行碳酸锂洗涤；经过洗涤、固液分离装置的碳酸锂洗涤后传送至干燥装置；所述的干燥装置为中国专利干燥粉碎一体机CN200920093766.3中所述的干燥装置，通过干燥装置将碳酸锂进行烘干、分散，其粒度D50为5-9微米的碳酸锂；经过干燥装置处理后传送至除磁装置，进行磁性物质滤除；经过干燥、除磁后的锂矿粉创送至和批、混料机进行搅拌混料，混料完毕传送至包装设备进成品包装；从固液分离装置分离出来的母液进行浓缩结晶获得硫酸钠，对其浓缩原液或者干燥后，方便再次使用。
本实施例所述的反应釜2图3所示包括：釜体21、进料管Ⅰ22、进料管Ⅱ23、挡板24、溢料管25、搅拌电机26、搅拌杆27；所述的进料管Ⅰ22、进料管Ⅱ23设在釜体21上，两个管体均***釜底，以便物料容易扩散均匀；挡板24设在釜体21内壁；溢料管25设在釜体21内侧上部；搅拌杆27轴接在釜体21内中心处；所述的搅拌电机26设在釜体21上端；搅拌杆27通过搅拌电机26驱动旋转；所述的搅拌杆27上设有多个搅拌器，分别为：折叶桨式搅拌器271、框式搅拌器272、螺旋桨式搅拌器273；所述的多个搅拌器均设在釜体内的溢料管25管口以下。
实施例3一种电池级碳酸锂的生产方法
一种电池级碳酸锂的生产方法，它包括：
1）采用所述的一种锂矿石快速转型方法，将锂矿石转型后，溶解于水或稀硫酸中，配制Li2O含量为50-100g/L的硫酸锂溶液；配制200-400g/L碳酸钠溶液；
2）反应釜合成：将硫酸锂溶液与碳酸钠溶液连续并流加入反应釜中，搅拌混合反应，在温度60-100℃、搅拌速度100~180rpm的碱性条件下反应；
3）陈化：反应后溢流至陈化釜中，产物在陈化釜中陈化，温度60-90℃、时间1-3小时；
4）固液分离：陈化结束后，固液分离，保留碳酸锂，洗涤；
5）干燥：洗涤合格的碳酸锂，进行烘干、分散；
6）除磁性物质：干燥后的碳酸锂经除磁性物质、和批混料，包装成品，得到电池级碳酸锂。
步骤2）所述的硫酸锂溶液与碳酸钠溶液重量比1:1~1：2，所述碱性条件为pH 9-14；
所述固液分离，将母液进行浓缩结晶硫酸钠回收，或浓缩液不结晶用于锂矿配料循环利用；
所述的固液分离装置4为卧式离心式固液分离机；所述的烘干、分散，采用中国专利干燥粉碎一体机，申请号200920093766.3。
Claims (9)
1.一种锂矿石快速转型方法，它包括：
1）配料：将100-300目锂矿石与硫酸盐、钙盐混合均匀，水分控制在小于0.3%，得到锂矿石配料；
2）转型：燃料输送管（14）的喷嘴（141）从反应塔（13）底部，向上喷入燃料，点燃；锂矿石配料和富氧气体混合，混合物从反应塔顶部的进料口（131）向下喷入反应塔（13）内；喷嘴（141）与进料口（131）相对，混合物与燃料逆流对撞，在反应塔（13）内燃烧，反应塔内控制在温度800-1200℃；反应塔（13）底部与沉淀池（15）相通，废气经沉淀池（15），从设在沉淀池（15）另一侧的排烟道（16）排出，锂矿石配料在反应塔（13）转型后，落入沉淀池（15）中；
3）陈化、出料：转型后锂矿石配料在沉淀池（15），排烟道（16）同侧的粉料出口（18）出料，控制转型后的锂矿石配料在沉淀池内陈化5-30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种锂矿石快速转型方法，其特征在于：所述方法是采用一种逆流对撞快速转型锂矿石的装置来实现的，它包括：气料混合机构、进料口（131）、反应塔（13）、燃料输送管（14）、沉淀池（15）、排烟道（16）和粉料出口（18）；
所述的进料口（131）设在反应塔（13）顶部，反应塔（13）底部与沉淀池（15）相通，燃料输送管（14）的喷嘴（141）位于反应塔（13）底部；
排烟道（16）设在沉淀池（15）的另一侧，与反应塔（13）相对设置；
粉料出口（18）设在沉淀池（15）下部，排烟道（16）一侧。
3.根据权利要求2所述的一种锂矿石快速转型方法，其特征在于：所述的进料口（131）设在反应塔（13）顶部的中心位置，进料口（131）与喷嘴（141）上下相对；燃料与气料混合物对撞。
4.根据权利要求3所述的一种锂矿石快速转型方法，其特征在于：所述的气料混合机构包括：进料斗（11）、进气管（12），所述的进料斗（11）出口下方依次设有壶腹部和喉管，进气管（12）的出气口（121）设在壶腹部内。
5.一种电池级碳酸锂的生产方法，它包括：
1）采用权利要求1所述的一种锂矿石快速转型方法，将锂矿石转型后，溶解于水或稀硫酸中，配制Li2O含量为50-100g/L的硫酸锂溶液；配制200-400g/L碳酸钠溶液；
2）反应釜合成：将硫酸锂溶液与碳酸钠溶液连续并流加入反应釜中，搅拌混合反应，在温度60-100℃、搅拌速度100~180rpm的碱性条件下反应；
3）陈化：反应后，溢流入陈化釜中，产物在陈化釜中陈化，温度60-90℃、时间1-3小时；
4）固液分离：陈化结束后，固液分离，保留碳酸锂，洗涤；
5）干燥：洗涤合格的碳酸锂，进行烘干、分散；
6）除磁性物质：干燥后的碳酸锂经除磁性物质、和批混料，包装成品，得到电池级碳酸锂。
6.根据权利要求5所述的一种电池级碳酸锂的生产方法，其特征在于：步骤2）所述的硫酸锂溶液与碳酸钠溶液重量比1:1~1：2，所述碱性条件为pH 9-14。
7.根据权利要求6所述的一种电池级碳酸锂的生产方法，其特征在于：所述固液分离，将母液进行浓缩结晶硫酸钠回收，或浓缩液不结晶用于锂矿配料循环利用。
8.根据权利要求5、6或7所述的一种电池级碳酸锂的生产方法，其特征在于：所述的反应釜包括：所述的反应釜（2）包括：料槽Ⅰ、进料管Ⅰ（22）、料槽Ⅱ、进料管Ⅱ（23）、釜体（21）、溢料管（25）、搅拌杆（27）；
搅拌杆（27）从上至下依为设置折叶桨式搅拌器（271）、框式搅拌器（272）、螺旋桨式搅拌器（273）；
所述的溢料管（25）设在釜体（21）上部，折叶桨式搅拌器（271）在溢料管（25）的下方；
进料管Ⅰ（22）和进料管Ⅱ（23）的管口在釜体（21）的底部，它们相对设置；
所述的釜体（21）内壁设有挡板（24）。
9.根据权利要求8所述的一种电池级碳酸锂的生产方法，其特征在于：所述的固液分离装置（4）为卧式离心式固液分离机；所述的烘干、分散，采用中国专利干燥粉碎一体机，申请号200920093766.3。
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