CN113636578B - 一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，涉及碳酸锂制备领域，包括混料、焙烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：步骤一：混料，将锂云母加入至混合机内部与硫酸盐辅料进行混合，步骤二：焙烧，将混合料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧；步骤三：浸取，将步骤二获得的焙烧料加水球磨后将锂浸出至母液中。本发明通过在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，采用螺旋喷雾的进料方式，物料均匀喷洒在液面，保证碳酸锂的晶型成核效果，同时通过改变硫酸锂母液与饱和碳酸锂溶液的反应时间、搅拌速度等，提高反应生成的碳酸锂的纯度，降低碳酸锂产品中钾、钠、硫酸根的杂质含量，提高碳酸锂的品质。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸锂制备领域，具体为一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺。
背景技术
锂云母又称"鳞云母"，常含铷、铯等，单斜晶系；常呈细鳞片状集合体，淡紫色，有时黄绿色，玻璃光泽，主要见于伟晶岩中，也见于云英岩和高温热液脉中，是提取锂的矿物原料；而碳酸锂，是一种无机化合物，溶于稀酸，微溶于水，在冷水中溶解度较热水下大；不溶于醇及丙酮，可用于制陶瓷、药物、催化剂等；常用的锂离子电池原料；由于生产碳酸锂的主要原料是盐湖卤水(矿石法由于成本高在全球产能很小)，因此规模化生产碳酸锂的企业必须拥有锂资源储量较为丰富的盐湖资源开采权，这使得该行业具备较高的资源壁垒；另一方面，由于全球盐湖绝大多数资源都是高镁低锂型，而从高镁低锂老卤中提纯分离碳酸锂的工艺技术难度很大，之前这些技术仅掌握在少数国外公司手中，这使得碳酸锂行业又具备了技术壁垒；因此，造就了碳酸锂行业的全球寡头垄断格局。
现有的锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，由于在对碳酸锂的制备过程中，发明通过对沉锂工序母液的温度、搅拌的速度和方式、进料的方式等进行优化和改进，使得碳酸锂产品钾、钠、硫酸根杂质得到明显的降低，达到更高一级的标准。
而传统的沉锂工艺，沉锂反应生成的碳酸锂产品易包覆钾、钠和硫酸根等杂质，使得碳酸锂产品主纯度较低、杂质含量较高，影响品质。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有的工艺制备碳酸锂的纯度较低、杂质较高的问题，提供一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，包括混料、培烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：
步骤一：混料
将锂云母与硫酸盐辅料加入至混合机内部进行混合；
步骤二：焙烧
将混合好的物料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧，培烧温度控制在800-900度；
步骤三：浸取
将步骤二获得的焙烧料按一定的比例加水，通过球磨机球磨，球磨后的浆料在浸取釜加热至60-70度，进行浸取反应，反应好的物料通过带式过滤机进行固液分离；
步骤四：中和除杂
将步骤三获得的浸取母液加入至除杂釜，并往除杂釜内部加入石灰乳，调节PH至11.5-12之间，反应完全后，通过板框压滤机固液分离；
步骤五：蒸发浓缩
将步骤四获得的板框压滤后母液加入至MVR蒸发器，蒸发浓缩提高母液氧化锂的浓度，浓缩后母液主要为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾的混合溶液；
步骤六：沉锂
将步骤五获得的混合溶液加入至反应釜内部，且在反应釜中加入过量10％的碳酸钠饱和溶液，同时启动搅拌器，加热至85℃，开始加入85℃以上的硫酸锂混合溶液；同时在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，且加料采用螺旋喷雾的进料方式，使物料能够均匀喷洒在液面，使得反应生成的碳酸锂迅速结晶成核，形成较小的晶型颗粒；进料完成后，保温反应30min，反应完成后，物料进入虹吸离心机进行固液分离，得到粗品碳酸锂，而粗品碳酸锂再经过两次洗涤和离心分离，得到二次洗涤碳酸锂；
步骤七：烘干粉碎
并将二次洗涤碳酸锂加入至盘式干燥机进行烘干，烘干完成后通过真空上料设备输送至气流粉碎机内部进行粉碎，粉碎后进行包装便得到高纯度的碳酸锂成品。
进一步的，在步骤六中，所述反应釜包括有上封头、下封头、筒体、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌器和出料口。
通过采用上述技术方案，物料可经料液进口加入至筒体内部，同时物料可经出料口排出。
进一步的，所述硫酸锂料液进口均匀分布在上封头釜盖上，进料管分别装有螺旋喷嘴。
通过采用上述技术方案，保证硫酸锂混合母液进料呈雾状喷洒至反应液面。
进一步的，所述搅拌器采用改进后的多曲面变截面三叶旋桨搅拌器，整个桨式为流线型，桨叶的曲面向下，从而以最小的推力产生高效向下的抽吸作用，最终获得介质的平滑运动，同时阻止了耗损能量的边界分离，搅拌叶片的根部会超出轮毂下平面，是利用其阻力作用减小搅拌器轴端的扰度和提高搅拌器的临界转速，进而起到防止共振的作用所述搅拌叶包括主搅拌叶和辅搅拌叶。
通过采用上述技术方案，可使硫酸锂混合母液与碳酸钠母液的混合更加充分，反应效果更好。
进一步的，所述筒体内部装有直角挡流板。
通过采用上述技术方案，在沉锂反应时，可有效防止搅拌过程中物料成旋涡状，搅拌效果更佳，提高沉锂反应的效果。
进一步的，沉锂反应时，硫酸锂混合母液进料时的温度控制在80-90度，
通过采用上述技术方案，提高物料间的反应速率，硫酸锂可快速与饱和碳酸钠溶液参与反应形成微晶型碳酸锂，不易包覆钾、钠等杂质离子。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，采用螺旋喷雾的进料方式，物料均匀喷洒在液面，保证碳酸锂的晶型成核效果，同时通过改变硫酸锂母液与饱和碳酸锂溶液的反应时间、搅拌速度和搅拌方式等，提高反应生成的碳酸锂的纯度，降低碳酸锂产品中钾、钠、硫酸根的杂质含量，并提高碳酸锂的品质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，包括混料、培烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：
步骤一：混料
将锂云母与硫酸盐辅料加入至混合机内部进行混合；
步骤二：焙烧
将混合好的物料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧，培烧温度控制在800-900度；
步骤三：浸取
将步骤二获得的焙烧料按一定的比例加水，通过球磨机球磨，球磨后的浆料在浸取釜加热至60-70度，进行浸取反应，反应好的物料通过带式过滤机进行固液分离；
步骤四：中和除杂
将步骤三获得的浸取母液加入至除杂釜，并往除杂釜内部加入石灰乳，调节PH至11.5-12之间，反应完全后，通过板框压滤机固液分离；
步骤五：蒸发浓缩
将步骤四获得的板框压滤后母液加入至MVR蒸发器，蒸发浓缩提高母液氧化锂的浓度，浓缩后母液主要为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾的混合溶液；
步骤六：沉锂
将步骤五获得的混合溶液加入至反应釜内部，且在反应釜中加入过量10％的碳酸钠饱和溶液，同时启动搅拌器，加热至85℃，开始加入85℃以上的硫酸锂混合溶液；同时在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，且加料采用螺旋喷雾的进料方式，使物料能够均匀喷洒在液面，使得反应生成的碳酸锂迅速结晶成核，形成较小的晶型颗粒；进料完成后，保温反应30min，反应完成后，物料进入虹吸离心机进行固液分离，得到粗品碳酸锂，而粗品碳酸锂再经过两次洗涤和离心分离，得到二次洗涤碳酸锂；
步骤七：烘干粉碎
并将二次洗涤碳酸锂加入至盘式干燥机进行烘干，烘干完成后通过真空上料设备输送至气流粉碎机内部进行粉碎，粉碎后进行包装便得到高纯度的碳酸锂成品。
进一步的，在步骤六中，所述反应釜包括有上封头、下封头、筒体、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌器和出料口。
通过采用上述技术方案，物料可经料液进口加入至筒体内部，同时物料可经出料口排出。
进一步的，所述硫酸锂料液进口均匀分布在上封头釜盖上，进料管分别装有螺旋喷嘴。
通过采用上述技术方案，保证硫酸锂混合母液进料呈雾状喷洒至反应液面。
进一步的，所述搅拌器采用改进后的多曲面变截面三叶旋桨搅拌器，整个桨式为流线型，桨叶的曲面向下，从而以最小的推力产生高效向下的抽吸作用，最终获得介质的平滑运动，同时阻止了耗损能量的边界分离，搅拌叶片的根部会超出轮毂下平面，是利用其阻力作用减小搅拌器轴端的扰度和提高搅拌器的临界转速，进而起到防止共振的作用所述搅拌叶包括主搅拌叶和辅搅拌叶。
通过采用上述技术方案，可使硫酸锂混合母液与碳酸钠母液的混合更加充分，反应效果更好。
进一步的，所述筒体内部装有直角挡流板。
通过采用上述技术方案，在沉锂反应时，可有效防止搅拌过程中物料成旋涡状，搅拌效果更佳，提高沉锂反应的效果。
进一步的，沉锂反应时，硫酸锂混合母液进料时的温度控制在80-90度，
通过采用上述技术方案，提高物料间的反应速率，硫酸锂可快速与饱和碳酸钠溶液参与反应形成微晶型碳酸锂，不易包覆钾、钠等杂质离子。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (4)
1.一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：包括混料、培烧、浸取、中和除杂、蒸发浓缩、沉锂和烘干粉碎，且其制备过程包括以下步骤：
步骤一：混料
将锂云母与硫酸盐辅料加入至混合机内部进行混合；
步骤二：焙烧
将混合好的物料通过皮带输入回转窑进行高温焙烧，培烧温度控制在800-900度；
步骤三：浸取
将步骤二获得的焙烧料按一定的比例加水，通过球磨机球磨，球磨后的浆料在浸取釜加热至60-70度，进行浸取反应，反应好的物料通过带式过滤机进行固液分离；
步骤四：中和除杂
将步骤三获得的浸取母液加入至除杂釜，并往除杂釜内部加入石灰乳，调节PH至11.5-12之间，反应完全后，通过板框压滤机固液分离；
步骤五：蒸发浓缩
将步骤四获得的板框压滤后母液加入至MVR蒸发器，蒸发浓缩提高母液氧化锂的浓度，浓缩后母液主要为硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾的混合溶液；
步骤六：沉锂
将步骤五获得的混合溶液加入至反应釜，并进行加热，开始加入85℃以上的硫酸锂混合溶液；同时进料管上装有螺旋喷嘴，保证硫酸锂母液进料呈雾状喷洒至液面，在反应期间控制硫酸锂混合溶液的加料速度，因加料采用螺旋喷雾的进料方式，使物料能够均匀喷洒在液面，使得反应生成的碳酸锂迅速结晶成核，形成较小的晶型颗粒，保证碳酸锂的晶型成核效果，且反应釜内部装有直角挡流板，进料完成后，保温反应30min，反应完成后，物料进入虹吸离心机进行固液分离，得到粗品碳酸锂，而粗品碳酸锂再经过两次洗涤和离心分离，得到二次洗涤碳酸锂，反应釜包括有上封头、下封头、筒体、料液进口、联轴器、减速器、电机、搅拌器、进料管和出料口内部，且在反应釜中加入过量10%的碳酸钠饱和溶液，同时启动搅拌器，加热至85度，开始加入85度以上的硫酸锂混合溶液，搅拌器采用改进后的多曲面变截面三叶旋桨搅拌器，整个桨式为流线型，桨叶的曲面向下，从而以最小的推力产生高效向下的抽吸作用，最终获得介质的平滑运动，搅拌器上设有搅拌叶，且搅拌叶包括主搅拌叶和辅搅拌叶；
步骤七：烘干粉碎
并将二次洗涤碳酸锂加入至盘式干燥机进行烘干，烘干完成后通过真空上料设备输送至气流粉碎机内部进行粉碎，粉碎后进行包装便得到高纯度的碳酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：在步骤六中，所述料液进口为硫酸锂料液进口，所述硫酸锂料液进口均匀分布在上封头釜盖上。
3.根据权利要求1所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：在步骤六中，搅拌器的设置阻止了耗损能量的边界分离，同时搅拌叶片的根部会超出轮毂下平面，是利用其阻力作用减小搅拌器轴端的扰度和提高搅拌器的临界转速，进而起到防止共振的作用。
4.根据权利要求1所述的一种锂云母制备碳酸锂提高品质的工艺，其特征在于：沉锂反应时，硫酸锂混合母液进料时的温度控制在80-90度，硫酸锂可快速与饱和碳酸钠溶液参与反应形成微晶型碳酸锂，不易包覆钾、钠杂质离子。
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