CN107385216A - 从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)酸浸；(2)氧化除铁；(3)萃取铜；(4)置换除镉；(5)浓缩结晶。本发明的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法为低碳环保方案，不仅制备原料成本低廉，废物再利用，解决了现有的含锌废渣难以回收利用的环境问题，且制备过程也节能环保，无废气和废水产生，不使用对环境不利的试剂，同时回收铜镉等金属，和废渣再次利用。

Description

从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法
技术领域
本发明涉及一水硫酸锌的制备领域，具体涉及从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法。
背景技术
硫酸锌是一种重要的工业原料，广泛用于饲料添加剂、肥料、化工、制药、国防、橡胶、电子、电镀、水处理等行业，是制造锌盐和锌钡白的原料。电解工业用于电缆镀锌及电解纯锌，还用于防止果树苗圃病害、木材及皮革保存剂及人造纤维工业，食品级还用作营养增补剂(锌强化剂)。工业常用制法是用硫酸与氧化锌反应，或用锌粉或锌锭直接与硫酸反应，然后过滤，再加入锌粉置换除去杂质，经过滤，加高锰酸钾或双氧水氧化，再经干燥、分离、浓缩、过滤、二次置换、压滤、筛分等步骤，得到一水硫酸锌。这样的制备方法虽然制备步骤简单但所需成本高且能耗大。
而湿法炼锌或电解锌会产生大量含锌废渣，这种含锌废渣中常含有氧化锌，以及铁、铜、镉等包括重金属在内的金属杂质，如果直接将其弃置而不加以回收，则容易造成资源的浪费，且造成环境污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足，提供从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，使一水硫酸锌的制备原料成本低廉，废物再利用，解决了现有的含锌废渣难以回收利用的环境问题，且制备过程也节能环保，无废气和废水产生，使用试剂少，不使用对环境不利的试剂，在制备得到一水硫酸锌的同时回收铜镉等金属，和每次废渣再次利用，可达到含锌废渣的综合利用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)酸浸：将含锌废渣与重量百分比含量为20～30％的硫酸或废硫酸按重量比1:3加入到第一酸浸池，连续搅拌2h，反应终点时控制pH为4.8～5.0，压滤进行液固分离，得一次滤液及一次滤渣；
(2)氧化除铁：将一次滤液置于除铁池，通入空气或氧气并搅拌，检测三价铁离子浓度，当Fe3+含量≤5ppm时，继续加热至80～100℃，出现红褐色沉淀直到不再产生为止，立即压滤，得二次滤液及二次滤渣，所述二次滤液进入下一步骤；
(3)萃取铜：将二次滤液采用铜萃取工艺得到含铜萃取液及萃余液；
(4)置换除镉：在萃余液中加入锌粉，并搅拌，直至萃余液中Cd2+含量≤5ppm，静置过滤，得三次滤液及三次滤渣，三次滤渣即粗镉；
(5)浓缩结晶：将三次滤液加入结晶釜，控制温度为70～100℃，浓缩结晶，得一水硫酸锌，过滤后的母液循环加入结晶釜中继续结晶。
进一步地，所述含锌废渣中按重量百分比计，含锌40～60％、铁2～4％、铜3～5％、镉10～20％，氧化硅8～16％。
本发明主要通过以上5个步骤实现从含锌废渣中分离各杂质，并制备一水硫酸锌，第(1)步骤的目的是将含锌废渣中的各金属氧化物与硫酸反应进入溶液，一次滤渣主要成分是氧化硅，可用于制砖原料，这在后续的含锌废渣综合利用时可和二次滤渣一起送入制砖厂，该步骤的含锌废渣直接与硫酸反应，由于是放热反应，反应可自升温至85℃左右，因此本发明没有加热处理，可节约能源；硫酸可以采用化工厂的废硫酸(湿法制锌会产生大量废硫酸)来代替，进一步节约成本；步骤(2)氧化除铁没有采用常规强氧化剂双氧水或高锰酸钾，免去了后续的除锰步骤和残留试剂处理，直接一次滤液中通入空气或氧气并以一定速率强力搅拌，使亚铁离子被氧化成三价铁离子，可观察到一次滤液由无色转变为铁锈红，当Fe3+含量≤5ppm时，然后再加热至80～100℃，使铁离子水解产生氢氧化铁沉淀，在本申请控制的pH条件下水解反应，三价铁离子完全水解沉淀，而锌离子、铜离子及镉离子基本无水解，此次产生的二次滤渣可以和一次滤渣一同送往制砖厂作为制砖原料；步骤(3)中二次滤液中主要还含有杂质铜离子和镉离子，通过萃取铜将铜镉分离；步骤(4)通过在萃余液中加入锌粉置换镉，三次滤液即硫酸锌溶液，经步骤(5)浓缩后得一水硫酸锌。
优选地，所述第(1)步骤结束后还包括二次酸浸步骤，将一次滤渣与20～30％的硫酸或废硫酸按重量比1:4加入到第二酸浸池，加热至温度30～40℃，连续搅拌2.5～3h，反应终点时控制pH为4.5～4.8，压滤进行液固分离，得到的滤液并入一次滤液，得到的滤渣并入一次滤渣。此步骤进一步的保证一次滤渣中的各金属都被酸浸入溶液中。
优选地，所述第(2)的一次滤液置于除铁池后，加热至70～75℃，再通入空气或氧气并搅拌，所述空气或氧气的气体流速是6～8L/min，搅拌速度为800～1000r/min。
进一步地，所述铜萃取工艺采用有机萃取剂，有机萃取剂与二次滤液的相比是：2:1～3:1。
进一步地，所述有机萃取剂选用LIX984型号或LIX984N型号，并以煤油为溶剂，有机萃取剂中溶质的重量百分比浓度为10～30％。
进一步地，所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，还包括步骤(6)含铜萃取液处理：用硫酸溶液或废硫酸与所述含铜萃取液混合反萃，得反萃液，即硫酸铜溶液，所述硫酸溶液或废硫酸与含铜萃取液的相比是1:2～1:4，优选地，所述步骤(6)经反萃后得到再生有机相即有机萃取剂投入步骤(3)循环利用。
进一步地，所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，还包括步骤(7)置换铜：加入锌粉并搅拌，直至反萃液中Cu2+含量≤5ppm，静置过滤，得四次滤液及四次滤渣，四次滤渣即粗铜，四次滤液即硫酸锌溶液，将四次滤液与三次滤液合并加入结晶釜中进行步骤(5)。
进一步地，所述步骤(5)还包括：将一水硫酸锌晶体经离心甩干，然后干燥，经检验合格后包装成品。
优选地，含锌废渣的综合回收方法，其特征在于，包括上述制备一水硫酸锌，还包括步骤(8)滤渣处理：一次滤渣和二次滤渣作为制砖原料送入制砖厂，三次滤渣送入镉精制工序。还包括步骤(8)滤渣处理：一次滤渣和二次滤渣作为制砖原料送入制砖厂，三次滤渣送入镉精制工序。由于本申请不仅可以达到从含锌废渣中制备一水硫酸锌，其余杂质也得到较好分离，每次产生的滤渣仍可再回收利用，进一步达到环保节能的目的。
本发明制备的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法具有以下优点：
(1)一水硫酸锌的制备原料成本低廉，废物再利用，解决了现有的含锌废渣难以回收利用的环境问题；
(2)整个制备过程节能环保，无废气和废水产生，处理所用药品或试剂少，不使用对环境不利的试剂，尽量使用废弃物或成本低的易得原料，例如废酸、空气或氧气等，处理过程中仅有的几处加热处理也可使用化工厂内高温废水采用夹套式加热方法来达到；
(3)制备一水硫酸锌的纯度高，且各杂质组分的分离效果好，在制备得到一水硫酸锌的同时还可回收铜镉等金属，废渣可再次利用作为制砖原料等；
(4)本发明的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法为我国废弃锌渣的再次利用和综合回收提供了一条高效率、低耗能、低成本、资源利用率高和无二次污染的新技术途径，实现经济效益、社会效益和环境效益的有机统一，具有很好的社会价值和经济价值，易于推广。
具体实施方式
实施例1
生产原料含锌废渣，按重量百分比计，含锌40～60％、铁2～4％、铜3～5％、镉10～20％，氧化硅8～16％。
本实施例从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其制备方法如下：
(1)酸浸：将含锌废渣与重量百分比含量20～30％的硫酸按重量比1:3加入到第一酸浸池，连续搅拌2h，反应终点时控制pH为4.8～5.0，压滤进行液固分离，得一次滤液及一次滤渣；
(2)氧化除铁：将一次滤液置于除铁池，加热至70℃，通入空气或氧气并搅拌，滤液颜色由无色转变为铁锈红，检测三价铁离子浓度，当Fe3+含量≤5ppm时，继续加热至100℃，产生红褐色沉淀直到不再产生为止，立即压滤，得二次滤液及二次滤渣，所述二次滤液进入下一步骤；
(3)萃取铜：将二次滤液采用铜萃取工艺得到含铜萃取液及萃余液；
(4)置换除镉：在萃余液中加入锌粉，并搅拌，直至萃余液中Cd2+含量≤5ppm，静置过滤，得三次滤液及三次滤渣，三次滤渣即粗镉；
(5)浓缩结晶：将三次滤液加入结晶釜，控制温度为70～100℃，浓缩结晶，得一水硫酸锌，过滤后的母液循环加入结晶釜中继续结晶。
制备得到的一水硫酸锌中各组分含量如下：
实施例2
生产原料含锌废渣，按重量百分比计，含锌40～60％、铁2～4％、铜3～5％、镉10～20％，氧化硅8～16％。
从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其制备方法如下：
(1)酸浸：将含锌废渣与重量百分比含量20～30％的工厂废硫酸按重量比1:3加入到第一酸浸池，连续搅拌2h，反应终点时控制pH为4.8～5.0，压滤进行液固分离，得一次滤液及一次滤渣；然后再二次酸浸步骤，将一次滤渣与20～30％的工厂废硫酸按重量比1:4加入到第二酸浸池，加热至温度30～40℃，连接搅拌2.5～3h，反应终点时控制pH为4.5～4.8，压滤进行液固分离，得到的滤液并入一次滤液，得到的滤渣并入一次滤渣；
(2)氧化除铁：将一次滤液置于除铁池，利用工厂废水夹套式加热至75℃，通入空气或氧气并搅拌，搅拌速度为1000r/min，所述空气或氧气的气体流速是6～8L/min，滤液颜色由无色转变为铁锈红，检测三价铁离子浓度，当Fe3+含量≤5ppm时，继续加热至90℃，产生红褐色沉淀直到不再产生为止，立即压滤，得二次滤液及二次滤渣，所述二次滤液进入下一步骤；
(3)萃取铜：将二次滤液采用铜萃取工艺得到含铜萃取液及萃余液，铜萃取工艺采用有机萃取剂LIX984型号，并以煤油为溶剂，其中有机萃取剂中溶质的重量百分比浓度为30％，有机萃取剂与二次滤液的相比是：2:1；
(4)置换除镉：在萃余液中加入锌粉，并搅拌，直至萃余液中Cd2+含量≤5ppm，静置过滤，得三次滤液及三次滤渣，三次滤渣即粗镉；
(5)浓缩结晶：将三次滤液加入结晶釜，利用工厂废水夹套式加热，控制温度为70～100℃，浓缩结晶，得一水硫酸锌，过滤后的母液循环加入结晶釜中继续结晶，将一水硫酸锌晶体经离心甩干，然后干燥，经检验合格后包装成品；
(6)含铜萃取液处理：用硫酸溶液或废硫酸与所述含铜萃取液混合反萃，得反萃液，所述硫酸溶液或废硫酸与含铜萃取液的相比是1:2，经反萃后得到再生有机相投入步骤(3)循环利用；
(7)置换铜：加入锌粉并搅拌，直至反萃液中Cu2+含量≤5ppm，静置过滤，得四次滤液及四次滤渣，四次滤渣即粗铜，四次滤液即硫酸锌溶液，将四次滤液与三次滤液合并加入结晶釜中进行步骤(5)。
上述一水硫酸锌的制备完成后，再进行以下步骤：(8)滤渣处理：一次滤渣和二次滤渣作为制砖原料送入制砖厂，三次滤渣送入镉精制工序。
制备得到的一水硫酸锌中各组分含量如下：
实施例3
生产原料含锌废渣，按重量百分比计，含锌40～60％、铁2～4％、铜3～5％、镉10～20％，氧化硅8～16％。
本实施例从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其制备方法如下：
(1)酸浸：将含锌废渣与重量百分比含量20～30％的硫酸按重量比1:3加入到第一酸浸池，连续搅拌2h，反应终点时控制pH为4.8～5.0，压滤进行液固分离，得一次滤液及一次滤渣；
(2)氧化除铁：将一次滤液置于除铁池，加热至75℃，通入空气或氧气并搅拌，搅拌速度为800r/min，所述空气或氧气的气体流速是6～8L/min，滤液颜色由无色转变为铁锈红，检测三价铁离子浓度，当Fe3+含量≤5ppm时，继续加热至100℃，产生红褐色沉淀直到不再产生为止，然后压滤，得二次滤液及二次滤渣，所述二次滤液进入下一步骤；
(3)萃取铜：将二次滤液采用铜萃取工艺得到含铜萃取液及萃余液，铜萃取工艺采用有机萃取剂LIX984N型号，并以煤油为溶剂，其中有机萃取剂中溶质重量百分比浓度为10％，有机萃取剂与二次滤液的相比是：3:1；
(4)置换除镉：在萃余液中加入锌粉，并搅拌，直至萃余液中Cd2+含量≤5ppm，静置过滤，得三次滤液及三次滤渣，三次滤渣即粗镉；
(5)浓缩结晶：将三次滤液加入结晶釜，控制温度为70～100℃，浓缩结晶，得一水硫酸锌，过滤后的母液循环加入结晶釜中继续结晶，将一水硫酸锌晶体经离心甩干，然后干燥，经检验合格后包装成品；
(6)含铜萃取液处理：用硫酸溶液与所述含铜萃取液混合反萃，得反萃液，所述硫酸溶液或废硫酸与含铜萃取液的相比是1:4，经反萃后得到再生有机相投入步骤(3)循环利用；
(7)置换铜：加入锌粉并搅拌，直至反萃液中Cu2+含量≤5ppm，静置过滤，得四次滤液及四次滤渣，四次滤渣即粗铜，四次滤液即硫酸锌溶液，将四次滤液与三次滤液合并加入结晶釜中进行步骤(5)。
上述一水硫酸锌的制备完成后，再进行以下步骤：滤渣处理：一次滤渣和二次滤渣作为制砖原料送入制砖厂，三次滤渣送入镉精制工序。
制备得到的一水硫酸锌中各组分含量如下：
本发明并不局限于上述实施方式，如果对本发明的各种改动或变形不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变形属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变形。

Claims (10)

1.从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)酸浸：将含锌废渣与重量百分比含量为20～30％的硫酸或废硫酸按重量比1:3加入到第一酸浸池，连续搅拌2h，反应终点时控制pH为4.8～5.0，压滤进行液固分离，得一次滤液及一次滤渣；
(2)氧化除铁：将一次滤液置于除铁池，通入空气或氧气并搅拌，检测三价铁离子浓度，当Fe3+含量≤5ppm时，继续加热至80～100℃，出现红褐色沉淀直到不再产生为止，立即压滤，得二次滤液及二次滤渣，所述二次滤液进入下一步骤；
(3)萃取铜：将二次滤液采用铜萃取工艺得到含铜萃取液及萃余液；
(4)置换除镉：在萃余液中加入锌粉，并搅拌，直至萃余液中Cd2+含量≤5ppm，静置过滤，得三次滤液及三次滤渣，三次滤渣即粗镉；
(5)浓缩结晶：将三次滤液加入结晶釜，控制温度为70～100℃，浓缩结晶，得一水硫酸锌，过滤后的母液循环加入结晶釜中继续结晶。
2.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述含锌废渣中按重量百分比计，含锌40～60％、铁2～4％、铜3～5％、镉10～20％，氧化硅8～16％。
3.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述第(1)步骤结束后还包括二次酸浸步骤，将一次滤渣与20～30％的硫酸或废硫酸按重量比1:4加入到第二酸浸池，加热至温度30～40℃，连续搅拌2.5～3h，反应终点时控制pH为4.5～4.8，压滤进行液固分离，得到的滤液并入一次滤液，得到的滤渣并入一次滤渣。
4.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述第(2)步骤的一次滤液置于除铁池后，加热至70～75℃，再通入空气或氧气并搅拌，所述空气或氧气的气体流速是6～8L/min，搅拌速度为800～1000r/min。
5.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述铜萃取工艺采用有机萃取剂，有机萃取剂与二次滤液的相比是：2:1～3:1。
6.根据权利要求5所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述有机萃取剂选用LIX984型号或LIX984N型号，并以煤油为溶剂，有机萃取剂中溶质的重量百分比浓度为10～30％。
7.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：还包括步骤(6)含铜萃取液处理：用硫酸溶液或废硫酸与所述含铜萃取液混合反萃，得反萃液，所述硫酸溶液或废硫酸与含铜萃取液的相比是1:2～1:4，所述步骤(6)经反萃后得到再生有机相投入步骤(3)循环利用。
8.根据权利要求7所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：还包括步骤(7)置换铜：加入锌粉并搅拌，直至反萃液中Cu2+含量≤5ppm，静置过滤，得四次滤液及四次滤渣，四次滤渣即粗铜，将四次滤液与三次滤液合并加入结晶釜中进行步骤(5)。
9.根据权利要求1所述的从含锌废渣制备一水硫酸锌的方法，其特征在于：所述步骤(5)还包括：将一水硫酸锌晶体经离心甩干，然后干燥，经检验合格后包装成品。
10.含锌废渣的综合回收方法，其特征在于，包括根据权利要求1～9任一所述的方法制备一水硫酸锌，还包括步骤(8)滤渣处理：一次滤渣和二次滤渣作为制砖原料送入制砖厂，三次滤渣送入镉精制工序。
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