CN115363044A - 二氧化氯球状消毒剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二氧化氯消毒剂技术领域，具体的涉及一种二氧化氯球状消毒剂的制备方法。在高速成球装置中将ρ‑氧化铝粉末与水混合，制成直径为3‑5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。本发明所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，工艺简单，参数易于控制，在氧化铝载体上喷淋由缓蚀剂和亚氯酸钠组成的混合液，实现物理缓释与化学缓释的协同配合，从而使得二氧化氯能够持续、平稳的释放。
Description
技术领域
本发明属于二氧化氯消毒剂技术领域，具体的涉及一种二氧化氯球状消毒剂的制备方法。
背景技术
近年来，二氧化氯作为一种安全、高效的消毒杀菌制剂越来越受到人们的重视，已经应用于水处理、空气净化、食品保鲜等诸多领域。二氧化氯分子式ClO2，氯原子的标准氧化态是+4价，是自然界中几乎完全以单体游离原子团体存在的少数化合物之一。ClO2常温下为黄色至橘红色气体，有类似氯气刺激性气味。二氧化氯是继氯气、次氯酸钠、次氯酸钙、二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸之后的***含氯消毒剂。
然而，二氧化氯性质活泼，很容易衰减降解，为实现持续抑制杀灭微生物，就需要二氧化氯持续平稳释放，维持低浓度。此外，二氧化氯难以长期稳定储存，一般以亚氯酸盐形式储存，使用时活化产生二氧化氯。
目前，市场上有很多二氧化氯产品，但是制备工艺复杂，成本高，且单位重量产品中有效成分含量有限，形态不稳定，都是通过添加缓蚀剂的方式达到缓蚀效果，在二氧化氯缓蚀剂的缓蚀过程中形态会发生变化导致其与空气大面积的接触，缓蚀剂中的有效成分就会快速反应释放出二氧化氯，缓蚀效果不好，均不能解决二氧化氯持续平稳释放的问题，阻碍了二氧化氯消毒剂的广泛应用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种二氧化氯球状消毒剂的制备方法。所述的二氧化氯球状消毒剂通过化学缓释与物理缓释协同配合，实现二氧化氯持续、平稳、低浓度的释放。
本发明所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)氧化铝载体的制备
在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与水混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；
(2)二氧化氯球状消毒剂的制备
将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。
其中：
步骤(1)中加入水的质量占ρ-氧化铝粉末质量的20-50％。
步骤(1)中养护时间为24-48h，养护温度为40-100℃；干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-3h；焙烧温度为200-300℃，焙烧时间为2-6h。
步骤(1)中通过控制含水量、养护时间和养护温度，改变ρ-氧化铝水合反应的程度，通过改变焙烧的温度和时间，在水合反应的基础上控制氧化铝晶型的转化，得到比表面积250-265m2/g，最可几孔径6-8nm的氧化铝载体。
步骤(1)中制备得到的氧化铝载体最可几孔径小于现有的氧化铝载体(最可几孔径约11-12.5nm)；使得步骤(1)制备的氧化铝载体具有大量细孔径以及二氧化氯脱附慢的特点。
步骤(2)中所述的缓蚀剂为氢氧化钠或乙二胺中的一种、碳酸钠和氯化钠的混合物。
以质量百分数计，缓蚀剂由以下原料组成：氢氧化钠或乙二胺中的一种5-20％、碳酸钠40-45％、氯化钠40-50％。
步骤(2)中所述的亚氯酸钠溶液的质量浓度为10-30％。
步骤(2)中加入缓蚀剂的质量为亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠质量的30-70％。
步骤(2)中将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行充分溶解。
步骤(2)中喷淋至氧化铝载体上的混合液的质量占二氧化氯球状消毒剂质量的10-40％，二氧化氯球状消毒剂的质量为氧化铝载体的质量和混合液的质量和。
本申请所述的二氧化氯球状消毒剂的作用机理如下所示：
2CO2+5NaClO2＝NaCl+4ClO2+2Na2CO3
首先以氧化铝作为载体，在制备氧化铝球的过程中不再添加扩孔剂，通过控制含水量、养护时间、养护温度、焙烧温度和焙烧时间，使得制备的氧化铝载体具有大量细孔径以及二氧化氯脱附慢的特点。
从反应方程式可以看出，缓蚀剂的作用机理主要是，氢氧化钠或乙二胺提供碱性环境，与亚氯酸钠竞争吸收空气中的二氧化碳，从而降低亚氯酸钠与二氧化碳的反应速率，碳酸钠和氯化钠是亚氯酸钠分解的副产物，二者的存在能减少反应正向进行的速度，另外水能吸收反应生成的二氧化氯，延缓二氧化氯的挥发速度，因此所述的缓蚀剂与亚氯酸钠互相配合，达到较好的缓释效果。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
本发明所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，工艺简单，参数易于控制，在氧化铝载体上喷淋由缓蚀剂和亚氯酸钠组成的混合液，实现物理缓释与化学缓释的协同配合。其中，由于氧化铝载体具有大量细孔径的优点，因此赋予了喷淋至氧化铝载体上的混合液脱附慢的特点；此外，缓蚀剂和亚氯酸钠组成的混合液中存在竞争吸附CO2的关系，导致CO2与NaClO2的化学平衡被打破，大大降低了化学反应速率，从而实现了二氧化氯的持续、平稳的释放。
附图说明
图1为实施例1制备得到的氧化铝球载体孔容-孔径微分分布曲线图；
图2为实施例2制备得到的氧化铝球载体孔容-孔径微分分布曲线图；
图3为实施例3制备得到的氧化铝球载体孔容-孔径微分分布曲线图；
图4为对比例1制备得到的氧化铝球载体孔容-孔径微分分布曲线图；
图5为对比例2制备得到的氧化铝球载体孔容-孔径微分分布曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)氧化铝载体的制备
在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与水混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；
(2)二氧化氯球状消毒剂的制备
将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。
其中：
步骤(1)中加入水的质量占ρ-氧化铝粉末质量的30％。
步骤(1)中养护时间为24h，养护温度为60℃；干燥温度为120℃，干燥时间为2h；焙烧温度为220℃，焙烧时间为2h。
步骤(1)中通过控制含水量和养护时间、温度，改变ρ-氧化铝水合反应的程度，通过改变焙烧的温度和时间，在水合反应的基础上控制氧化铝晶型的转化，得到比表面积260m2/g，最可几孔径6.2660nm的微孔氧化铝载体。
步骤(2)中所述的缓蚀剂为氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠的混合物。
以质量百分数计，缓蚀剂由以下原料组成：氢氧化钠20％、碳酸钠40％、氯化钠40％。
步骤(2)中所述的亚氯酸钠溶液的质量浓度为20％。
步骤(2)中加入缓蚀剂的质量为亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠质量的50％。
步骤(2)中将复配的缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行充分溶解。
步骤(2)中喷淋至氧化铝载体上的混合液的质量占二氧化氯球状消毒剂质量的27.5％。
步骤(2)制备得到的每1000g二氧化氯球状消毒剂中，含水200g，亚氯酸钠50g，缓蚀剂25g，氧化铝载体为725g。
实施例2
本实施例2所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)氧化铝载体的制备
在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与水混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；
(2)二氧化氯球状消毒剂的制备
将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。
其中：
步骤(1)中加入水的质量占ρ-氧化铝粉末质量的20％。
步骤(1)中养护时间为36h，养护温度为40℃；干燥温度为100℃，干燥时间为3h；焙烧温度为250℃，焙烧时间为4h。
步骤(1)中通过控制含水量和养护时间、温度，改变ρ-氧化铝水合反应的程度，通过改变焙烧的温度和时间，在水合反应的基础上控制氧化铝晶型的转化，得到比表面积250m2/g，最可几孔径7.8561nm的微孔氧化铝载体。
步骤(2)中所述的缓蚀剂为氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠的混合物。
以质量百分数计，缓蚀剂由以下原料组成：氢氧化钠10％、碳酸钠45％、氯化钠45％。
步骤(2)中所述的亚氯酸钠溶液的质量浓度为10％。
步骤(2)中加入缓蚀剂的质量为亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠质量的30％。
步骤(2)中将复配的缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行充分溶解。
步骤(2)中喷淋至氧化铝载体上的混合液的质量占二氧化氯球状消毒剂质量的40％。
步骤(2)制备得到的每1000g二氧化氯球状消毒剂中，含水349.52g，亚氯酸钠38.83g，缓蚀剂11.65g，氧化铝载体为600g。
实施例3
本实施例3所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，由以下步骤组成：
(1)氧化铝载体的制备
在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与水混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；
(2)二氧化氯球状消毒剂的制备
将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。
其中：
步骤(1)中加入水的质量占ρ-氧化铝粉末质量的50％。
步骤(1)中养护时间为48h，养护温度为100℃；干燥温度为80℃，干燥时间为2.5h；焙烧温度为300℃，焙烧时间为6h。
步骤(1)中通过控制含水量和养护时间、温度，改变ρ-氧化铝水合反应的程度，通过改变焙烧的温度和时间，在水合反应的基础上控制氧化铝晶型的转化，得到比表面积265m2/g，最可几孔径6.8392nm的微孔氧化铝载体。
步骤(2)中所述的缓蚀剂为氢氧化钠、碳酸钠和氯化钠的混合物。
以质量百分数计，缓蚀剂由以下原料组成：乙二胺5％、碳酸钠45％、氯化钠50％。
步骤(2)中所述的亚氯酸钠溶液的质量浓度为30％。
步骤(2)中加入缓蚀剂的质量为亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠质量的70％。
步骤(2)中将复配的缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行充分溶解后。
步骤(2)中喷淋至氧化铝载体上的混合液的质量占二氧化氯球状消毒剂质量的10％。
步骤(2)制备得到的每1000g二氧化氯球状消毒剂中，含水57.85g，亚氯酸钠24.79g，缓蚀剂17.36g，氧化铝载体为900g。
对比例1
本对比例1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，与实施例1不同，唯一的不同点在于，步骤(1)中氧化铝载体的制备方法不同，对比例1中所述的氧化铝载体的制备方法如下：在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与10％碳酸氢铵溶液混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体。
其中：
步骤(1)中加入碳酸氢铵溶液的质量占ρ-氧化铝粉末质量的50％。
步骤(1)中养护时间为36h，养护温度为50℃；干燥温度为110℃，干燥时间为3h；焙烧温度为250℃，焙烧时间为3h。
步骤(1)中制备得到的氧化铝载体的比表面积为240m2/g，最可几孔径为12.1143nm。
对比例1制备得到的每1000g二氧化氯球状消毒剂中，含水200g，亚氯酸钠50g，缓蚀剂25g，氧化铝载体为725g。
对比例2
本对比例2所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，与实施例2不同，唯一的不同点在于，步骤(1)中氧化铝载体的制备方法不同，对比例2中所述的氧化铝载体的制备方法如下：在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与5％碳酸氢铵溶液混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体。
其中：
步骤(1)中加入碳酸氢铵溶液的质量占ρ-氧化铝粉末质量的50％。
步骤(1)中养护时间为36h，养护温度为50℃；干燥温度为120℃，干燥时间4h；焙烧温度为250℃，焙烧时间为4h。
步骤(1)中制备得到的氧化铝载体的比表面积为245m2/g，最可几孔径为11.7319nm。
制备得到的每1000g二氧化氯球状消毒剂中，含水349.52g，亚氯酸钠38.83g，缓蚀剂11.65g，氧化铝载体为600g。
根据化工行业标准HGT3250-2001对实施例1-3以及对比例1-2制备的二氧化氯球状消毒剂的缓释性进行测试，结果如下表1所示：
表1二氧化氯球状消毒剂的缓释性检测结果
Claims (9)
1.一种二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)氧化铝载体的制备
在高速成球装置中将ρ-氧化铝粉末与水混合，制成直径为3-5mm的氧化铝球；然后进行养护、干燥、焙烧，制备得到氧化铝载体；
(2)二氧化氯球状消毒剂的制备
将缓蚀剂加入到亚氯酸钠溶液中进行溶解，制备得到混合液，然后在糖衣机内将混合液喷淋至氧化铝载体上，制备得到二氧化氯球状消毒剂。
2.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入水的质量占ρ-氧化铝粉末质量的20-50％。
3.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中养护时间为24-48h，养护温度为40-100℃；干燥温度为80-120℃，干燥时间为2-3h；焙烧温度为200-300℃，焙烧时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)制备得到的氧化铝载体的比表面积为250-265m2/g，最可几孔径为6-8nm。
5.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的缓蚀剂为氢氧化钠或乙二胺中的一种、碳酸钠和氯化钠的混合物。
6.根据权利要求5所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：以质量百分数计，缓蚀剂由以下原料组成：氢氧化钠或乙二胺中的一种5-20％、碳酸钠40-45％、氯化钠40-50％。
7.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中亚氯酸钠溶液的质量浓度为10-30％。
8.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入缓蚀剂的质量为亚氯酸钠溶液中亚氯酸钠质量的30-70％。
9.根据权利要求1所述的二氧化氯球状消毒剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中喷淋至氧化铝载体上的混合液的质量占二氧化氯球状消毒剂质量的10-40％，二氧化氯球状消毒剂的质量为氧化铝载体的质量和混合液的质量和。
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