CN115340076B - 一种磷酸钇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
为解决目前的制备方法很难量产高纯度磷酸钇的技术问题，本发明提供了一种磷酸钇的制备方法，先采用盐酸溶解三氧化二钇得到氯化钇溶液，利用偏锡酸吸附除去溶液中的重金属杂质，同时，采用质量分数为1.5‑2.5％的盐酸去除铁杂质，沉降、过滤后，能够得到纯净的氯化钇溶液。进一步的，向除杂后的氯化钇溶液中加入稀释的磷酸溶液，由于磷酸与氯化钇反应，副产为盐酸，其磷酸钇基本溶解在盐酸中因此析出较少，可直接作为晶种，向其中先加入少量氨水中和少量盐酸制备磷酸钇晶种，然后再继续加入氨水，充分反应后形成粒子，得到磷酸钇合成液；对得到的磷酸钇合成液脱水、采用特殊的梯度烘干工艺，得到纯度大于99.9％的磷酸钇。
Description
技术领域
本发明涉及一种磷酸钇的制备方法。
背景技术
磷酸钇主要应用在特殊陶瓷、荧光材料、特种光学玻璃中，加入磷酸钇的光学玻璃会显示出特殊的光性、折射率，但要求的指标也相当严格，要求其中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.5ppm，目前市面上极少有生产高纯度磷酸钇的厂家，大多数为实验室产品，很难量产。但随着光学玻璃行业的快速发展，对高纯度磷酸钇的需要量越来越大，因此亟需一种高纯度磷酸钇的制备方法以满足日益增长的需求。
发明内容
为了解决目前的制备方法很难量产高纯度磷酸钇的技术问题，本发明提供了一种磷酸钇的制备方法，可生产出纯度达到99.9％以上的磷酸钇。
本发明的技术方案是：
一种磷酸钇的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、钇盐纯化
用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为15-22％，然后向其中加入三氧化二钇，升温至70-75℃搅拌反应30-60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.1-1.12后，向反应液中加入偏锡酸和质量分数为1.5-2.5％的盐酸，加入偏锡酸的质量为所述三氧化二钇质量的1/500-1/1000，充分搅拌，沉降，过滤上清液，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；反应方程式：Y2O3+6HCl＝YCl3+3H2O；本步骤中通过偏锡酸吸附沉降过度金属杂质，通过质量分数为1.5-2.5％的盐酸增强铁的去除效果；
步骤2、合成磷酸钇
步骤2.1、将食品级磷酸中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加水稀释到质量分数为15-20％，加入到所述氯化钇溶液中，搅拌、升温至70-80℃；反应方程式：YCl3+H3PO4＝YPO4+3HCl；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为8-9.5％，先加入一小部分稀释后的氨水至步骤2.1的合成液中，保温85-90℃搅拌反应30-60分钟制备晶种，再向合成液中继续加入稀释后的氨水，调整PH值至2.5-3.5，保温85-90℃搅拌反应2-3小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；由于上一步骤氯化钇与磷酸反应生成盐酸，大多数的磷酸钇都会被溶解到盐酸当中，因而本步骤加入氨水中和盐酸，将盐酸转化为氯化铵，使磷酸钇从盐酸中析出来；之所以调整PH值为2.5-3.5是为了防止磷酸钇水解，以及尽可能减少/防止磷酸一氢钇和/或磷酸二氢钇的生成；
步骤3、脱水烘干磷酸钇
步骤3.1、将磷酸钇合成液压滤，然后水洗至PH为5-6(此时母液中氯离子质量分数小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将所述磷酸钇滤饼进行梯度烘干：
第一梯度：200-300℃，烘干2-3小时；
第二梯度：500-600℃，烘干2-3小时，得到磷酸钇。经检测，其纯度大于99.9％，铁小于1ppm，钴、镍、铜、镉、铬、钒均小于0.5ppm，五氧化二磷含量为38.5±1％。
进一步地，步骤1中加高纯水稀释至比重为1.1时，除杂效果最好。
进一步地，为了更好的形成晶种，步骤2.2中先加入理论质量1/10-1/15的氨水至步骤2.1的合成液中。
进一步地，为了防止磷酸一氢钇和磷酸二氢钇的生成，步骤2.2中调整PH值至2.7。
进一步地，步骤3.1具体为：将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目以上滤布进行压滤，水洗，水洗至PH为5-6，得到磷酸钇滤饼。
一种高纯度磷酸钇，其特殊之处在于：采用上述的方法制备。
一种光学玻璃，其特殊之处在于：在玻璃熔制过程中，加入上述高纯度磷酸钇。
本发明的有益效果是：
1.本发明采用易获得的三氧化二钇作为主要原料，考虑到若将三氧化二钇与磷酸直接合成，得到的磷酸钇纯度不够，杂质金属指标较高。故本发明采用多段转化的方式，先采用盐酸溶解三氧化二钇得到氯化钇溶液，由于氯化钇溶液显酸性，采用偏锡酸作为吸附剂，吸附除去溶液中的重金属杂质，同时，采用质量分数为1.5-2.5％的盐酸去除铁杂质，沉降、过滤后，能够得到纯净的氯化钇溶液。进一步的，向除杂后的氯化钇溶液中加入稀释的磷酸溶液，由于磷酸与氯化钇反应，副产为盐酸，其磷酸钇基本溶解在盐酸中因此析出较少，可直接作为晶种，向其中先加入少量氨水中和少量盐酸制备磷酸钇晶种，然后再继续加入氨水，充分反应后形成粒子，得到磷酸钇合成液；对得到的磷酸钇合成液脱水、采用特殊的梯度烘干工艺，得到纯度大于99.9％的磷酸钇，其铁含量小于1ppm，钴、镍、铜、镉、铬、钒含量小于0.5ppm。
2.对本发明步骤3.1中的母液回收、过滤、蒸发浓缩可得到氯化铵晶体，可用于其他用途，例如作为化肥。
附图说明
图1是本发明实施例1制备得到的磷酸钇的XRD图。
具体实施方式
市场上生产的磷酸钇主要用于荧光材料及特殊陶瓷，其对金属杂质要求并不高，随着磷酸盐光学玻璃材料技术发展，磷酸钇作为光学玻璃添加剂，应用日渐广泛。作为一种光学玻璃添加剂，对其纯度与金属杂质(铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等)均有很高的指标要求。本发明提供的磷酸钇的制备工艺简单，可有效制备含量达到99.99％、金属杂质铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等均小于0.5ppm的高纯度磷酸钇，并且本发明的制备方法工业化操作设备简单、生产条件温和，废水废气排放极低，工艺稳定可靠。
主要反应方程式：
Y2O3+6HCl＝2YCl3+3H2O
YCl3+H3PO4＝YPO4+3HCl
以下结合附图及具体实例对本发明做进一步的描述。
实施例1
本实施例通过以下步骤制备高纯磷酸钇：
步骤1、三氧化二钇纯化
取分析纯盐酸160kg加入到反应釜中，加入高纯水稀释到质量分数为15％，向其中加入60kg三氧化二钇，盐酸与三氧化二钇的摩尔比为6:1，升温至70℃搅拌反应30分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.11，向其中加入60g偏锡酸(质量为三氧化二钇质量的1/1000)和少量质量分数为1.5-2.5％的盐酸(盐酸是为了除去三氧化二钇原料中的铁杂质，可根据原料中铁杂质含量估算盐酸用量，稍过量也可，后续会有氨水中和)，沉降8小时后，将沉降的上清液通过1微米的滤芯过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、磷酸钇合成
步骤2.1、将食品级磷酸(质量分数为85％)中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，取61kg加高纯水稀释到质量分数为15％，加入到步骤1得到的纯净的氯化钇溶液中，搅拌、升温至80℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为8％，先缓慢加入理论质量1/10的稀释后氨水到步骤2.1得到的合成液中，保温85℃搅拌反应60分钟形成晶种，再继续加入稀释后的氨水调整PH值至2.5，保温85℃搅拌反应2小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、磷酸钇脱水烘干
步骤3.1、将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目滤布进行压滤，水洗，水洗至PH为5(此时测得母液中氯离子小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将磷酸钇滤饼放到瓷盘子中铺平进行梯度烘干：
第一梯度250℃烘干2小时；
第二梯度550℃烘干3小时，得到目标产品。
目标产品经过xrd定性为磷酸钇，如附图1所示。
目标产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为38.3％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁含量为0.88ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表1
实施例2
本实施例通过以下步骤制备高纯磷酸钇：
步骤1、三氧化二钇纯化
取分析纯盐酸212.6kg加入到反应釜中，加入高纯水稀释到质量分数为20％，向其中加入80kg三氧化二钇，盐酸与三氧化二钇的摩尔比约为6:1，升温至70℃搅拌反应60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.12，向其中加入100g偏锡酸(质量为三氧化二钇质量的1/800)和少量质量分数为1.8％的盐酸(盐酸是为了除去三氧化二钇原料中的铁杂质，可根据原料中铁杂质含量估算盐酸用量，稍过量也可，后续会有氨水中和)，沉降8小时后，将沉降的上清液通过1微米的滤芯过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、磷酸钇合成
步骤2.1、将食品级磷酸优级品(质量分数为85％)中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.1ppm，取81.7kg加高纯水稀释到质量分数为15％，加入到步骤1得到的氯化钇溶液中，搅拌、升温至70℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为8.5％，先缓慢加入理论质量1/12的稀释后氨水到步骤2.1得到的合成液中，保温85℃搅拌反应45分钟形成晶种，再继续加入稀释后的氨水调整PH值至3，保温85℃搅拌反应2.5小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、磷酸钇脱水烘干
步骤3.1、将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目滤布进行压滤，水洗，水洗至PH为5.4(此时测得母液中氯离子质量分数小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将磷酸钇滤饼放到瓷盘子中铺平进行梯度烘干：
第一梯度250℃烘干3小时；
第二梯度600℃烘干2小时，得到目标产品。
目标产品经过xrd定性为磷酸钇，与附图1所示基本一致。
目标产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为38.6％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁0.92ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表2
实施例3
本实施例通过以下步骤制备高纯磷酸钇：
步骤1、三氧化二钇纯化
取分析纯盐酸239.1kg加入到反应釜中，加入高纯水稀释到质量分数为20％，向其中加入90kg三氧化二钇，盐酸与三氧化二钇的摩尔比为6:1，升温至75℃搅拌反应60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.1，向其中加入180g偏锡酸(质量为三氧化二钇质量的1/500)和少量质量分数为2％的盐酸(盐酸是为了除去三氧化二钇原料中的铁杂质，可根据原料中铁杂质含量估算盐酸用量，稍过量也可，后续会有氨水中和)，沉降8小时后，将沉降的上清液通过1微米的滤芯过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、磷酸钇合成
步骤2.1、将食品级磷酸(质量分数为85％)中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.1ppm，取91.9kg加高纯水稀释到质量分数为15％，加入到步骤1得到的氯化钇溶液中，搅拌、升温至80℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为8％，先缓慢加入理论质量1/10的稀释后氨水到步骤2.1得到的合成液中，保温85℃搅拌反应60分钟形成晶种，再继续加入稀释后的氨水调整PH值至2.7，保温85℃搅拌反应2.5小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、磷酸钇脱水烘干
步骤3.1、将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目滤布进行压滤，水洗，水洗至PH5(此时测得母液中氯离子质量分数小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将磷酸钇滤饼放到瓷盘子中铺平进行梯度烘干：
第一梯度280℃烘干2.5小时；
第二梯度550℃烘干2小时，得到目标产品。
目标产品经过xrd定性为磷酸钇，与附图1所示基本一致。
目标产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为38.2％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁0.76ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表3
实施例4
本实施例通过以下步骤制备高纯磷酸钇：
步骤1、三氧化二钇纯化
取分析纯盐酸185.8kg加入到反应釜中，加入高纯水稀释到质量分数为18％，向其中加入70kg三氧化二钇，盐酸与三氧化二钇的摩尔比约为6:1，升温至75℃搅拌反应45分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.105，向其中加入100g偏锡酸(质量为三氧化二钇质量的1/700)和少量质量分数为2.3％的盐酸(盐酸是为了除去三氧化二钇原料中的铁杂质，可根据原料中铁杂质含量估算盐酸用量，稍过量也可，后续会有氨水中和)，沉降8小时后，将沉降的上清液通过1微米的滤芯过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、磷酸钇合成
步骤2.1、将食品级磷酸(质量分数为85％)中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.1ppm，取71.5kg加高纯水稀释到质量分数为20％，加入到步骤1得到的氯化钇溶液中，搅拌、升温至80℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为9.5％，先缓慢加入理论质量1/15的稀释后氨水到步骤2.1得到的合成液中，保温90℃搅拌反应30分钟形成晶种，再继续加入稀释后的氨水调整PH值至3.2，保温90℃搅拌反应2小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、磷酸钇脱水烘干
步骤3.1、将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目滤布进行压滤，水洗，水洗至PH为6(此时测得母液中氯离子质量分数小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将磷酸钇滤饼放到瓷盘子中铺平进行梯度烘干：
第一梯度230℃烘干2小时；
第二梯度580℃烘干2小时，得到目标产品。
目标产品经过xrd定性为磷酸钇，与附图1所示基本一致。
目标产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为38.4％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁0.9ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表4
实施例5
本实施例通过以下步骤制备高纯磷酸钇：
步骤1、三氧化二钇纯化
取分析纯盐酸239.1kg加入到反应釜中，加入高纯水稀释到质量分数为16％，向其中加入90kg三氧化二钇，盐酸与三氧化二钇的摩尔比为6:1，升温至72℃搅拌反应35分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.115，向其中加入180g偏锡酸(质量为三氧化二钇质量的1/500)和少量质量分数为2.5％的盐酸(盐酸是为了除去三氧化二钇原料中的铁杂质，可根据原料中铁杂质含量估算盐酸用量，稍过量也可，后续会有氨水中和)，沉降8小时后，将沉降的上清液通过1微米的滤芯过滤，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、磷酸钇合成
步骤2.1、将食品级磷酸(质量分数为85％)中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素均小于0.1ppm，取91.9kg加高纯水稀释到质量分数为18％，加入到步骤1得到的氯化钇溶液中，搅拌、升温至80℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒等元素含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为9.5％，先缓慢加入理论质量1/15的稀释后氨水到步骤2.1得到的合成液中，保温90℃搅拌反应30分钟形成晶种，再继续加入稀释后的氨水调整PH值至3.5，保温90℃搅拌反应3小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、磷酸钇脱水烘干
步骤3.1、将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目滤布进行压滤，水洗，水洗至PH5.6(此时测得母液中氯离子质量分数小于0.02％)，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将磷酸钇滤饼放到瓷盘子中铺平进行梯度烘干：
第一梯度300℃烘干2小时；
第二梯度600℃烘干2小时，得到目标产品。
目标产品经过xrd定性为磷酸钇，与附图1所示基本一致。
目标产品经过喹钼柠酮混合液法测定其中P2O5含量为38.3％；通过安捷伦5110-ICP-OES检测，得到产品中钴、镍、钛、钒、铬、镉、铜、铅均小于0.5ppm、铁0.85ppm，指标符合要求。具体化验分析结果如下表所示：
表5
Claims (6)
1.一种磷酸钇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、纯化三氧化二钇
用高纯水将分析纯盐酸稀释到质量分数为15-22％，然后向其中加入三氧化二钇，升温至70-75℃搅拌反应30-60分钟，溶解至透明，加高纯水稀释至比重为1.1-1.12后，向反应液中加入偏锡酸和质量分数为1.5-2.5％的盐酸，加入偏锡酸的质量为所述三氧化二钇质量的1/500-1/1000，充分搅拌，沉降，过滤上清液，中控上清液中铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，得到纯净的氯化钇溶液；
步骤2、合成磷酸钇
步骤2.1、将食品级磷酸中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加水稀释到质量分数为15-20％，加入到所述氯化钇溶液中，搅拌、升温至70-80℃；
步骤2.2、将试剂级氨水中控至其铁、钴、镍、铜、镉、铬、钒含量均小于0.1ppm，加高纯水稀释到质量分数为8-9.5％，先加入理论质量1/10-1/15的稀释后的氨水至步骤2.1的合成液中，保温85-90℃搅拌反应30-60分钟形成晶种，再向合成液中继续加入稀释后的氨水，调整PH值至2.5-3.5，保温85-90℃搅拌反应2-3小时，使粒子充分形成，得到磷酸钇合成液；
步骤3、脱水烘干磷酸钇
步骤3.1、对所述磷酸钇合成液压滤，然后水洗至PH为5-6，得到磷酸钇滤饼；
步骤3.2、将所述磷酸钇滤饼进行梯度烘干：
第一梯度：200-300℃，烘干2-3小时；
第二梯度：500-600℃，烘干2-3小时，得到高纯度磷酸钇。
2.根据权利要求1所述的磷酸钇的制备方法，其特征在于：步骤1中加高纯水稀释至比重为1.1。
3.根据权利要求2所述的磷酸钇的制备方法，其特征在于：步骤2.2中调整PH值至2.7。
4.根据权利要求3所述的磷酸钇的制备方法，其特征在于：步骤3.1具体为：将磷酸钇合成液打入到板框压滤机中，采用1500目以上滤布进行压滤，水洗，水洗至PH为5-6，得到磷酸钇滤饼。
5.一种高纯度磷酸钇，其特征在于：采用权利要求1-4任一所述的方法制备。
6.一种光学玻璃，其特征在于：在玻璃熔制过程中，加入权利要求5所述的高纯度磷酸钇。
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