CN115286925B - 一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料10‑20份、有机硅发泡树脂复合组分70‑80份、固化剂3‑5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi‑NH2 20份、片状石墨烯25‑40份、分散剂5‑10份、定向助剂8‑15份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.5‑1份、古马隆树脂0.2‑0.6份。本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料水汽透过率低，机械力学性能较好，环保性和阻燃性佳。
Description
技术领域
本发明涉及密封材料技术领域，尤其涉及一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用。
背景技术
当代汽车产业正在发生革命性的变化，即传统燃油汽车正在逐步被新能源汽车所代替，其中纯电动汽车作为新能源汽车的一种正在兴起，其是以动力电池包作为动力源的汽车，动力电池包的安全性直接影响电动汽车正常工作安定性和驾驶员的人身安全。可见，提高动力电池包的安全性至关重要。
动力电池包的安全中，密封安全极为重要。目前，现有动力电池包密封条材料采用低温有机硅发泡材料，耐老化回弹性能优异，但是存在有机硅材料的水汽透过率（WVTR）过高，外部水汽进入到电池包内部导致凝露的问题，凝露问题会严重威胁到电池包内部绝缘安全和器件老化。市面上的有机硅发泡密封材料还或多或少存在机械力学性能不足，水汽透过率过高，环保性和阻燃性有待进一步提高的技术问题。
为了解决上述问题，中国专利文献CN113845687B公开了一种高效阻燃抑烟低密度有机硅泡沫材料及制备方法，按重量份数计包括：硅油133～170份、层状双氢氧化物0.2～3份、催化剂0.5～1份、抑制剂0.1～0.8份、发泡助剂0.5～5份。该发明得到的有机硅泡沫材料密度为0.2～0.3g/cm3，与未添加层状双氢氧化物的有机硅泡沫材料相比，阻燃抑烟性能显著提升；并且此类高效阻燃抑烟剂的制备过程简单，对环境友好。然而，其水汽透过率、机械力学性能仍然有待进一步改善。
因此，开发一种水汽透过率低，机械力学性能较好，环保性和阻燃性佳的低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进密封材料的进一步发展及电池包安全性的提升具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水汽透过率低，机械力学性能较好，环保性和阻燃性佳的低水汽透过率有机硅发泡密封材料及其应用。
为达到以上目的，本发明提供一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料10-20份、有机硅发泡树脂复合组分70-80份、固化剂3-5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯25-40份、分散剂5-10份、定向助剂8-15份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.5-1份、古马隆树脂0.2-0.6份。
优选的，所述溶剂为二甲苯、甲苯中的至少一种。
优选的，所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按CN110156948B中实施例1的方法制成。
优选的，所述片状石墨烯的表面积320-360m2/g，厚度为3-8nm。
优选的，所述分散剂为分散剂KYC-913、石墨烯特种分散剂 QM-168GO中的至少一种。
优选的，所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素。
优选的，所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
优选的，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
优选的，所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅10-20份、发泡剂4-6份、二甲苯25份。
优选的，所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按CN102219906B中实施例1的方法制成。
优选的，所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5。
优选的，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:(1-3)混合形成的混合物。
优选的，所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5-8份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷1-3份、引发剂3-5份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1-3份、二甲苯5份。
优选的，所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:(1-3)混合形成的混合物。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速600-900转/分钟，8-12分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌25-35分钟；提高转速到2000-2200转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌50-80分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在600-1000转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌60-120分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在800-1000转/分钟的转速下搅拌80-120分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌6-10分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化。
优选的，步骤S4中所述发泡并固化温度为175-185℃，时间为3-5分钟。
本发明的再一个目的，在于提供一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，制备方法简单，操作方便，耗能低，对设备依赖性小，制备效率和成品合格率高，适合连续规模化生产，具有较高的推广应用价值。
（2）本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料10-20份、有机硅发泡树脂复合组分70-80份、固化剂3-5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯25-40份、分散剂5-10份、定向助剂8-15份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.5-1份、古马隆树脂0.2-0.6份。通过各原料相互配合共同作用，使得制成的有机硅发泡密封材料水汽透过率低，机械力学性能较好，环保性和阻燃性佳。
（3）本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，石墨烯预分散浆料中通过分散剂、定向助剂、悬乳液和偶联剂的作用，使得片状石墨烯能较好地分散；石墨烯片结构会在有机硅材料内部形成片状阻隔结构，阻滞和大幅延缓水汽进入；端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2中引入的氨基和超支化结构，能进一步与其它原料组分配合，改善它们之间的相容性，提高片状石墨烯的分散均匀性。
（4）本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，古马隆树脂的加入能改善材料内部分子结构之间的致密性，进而有效降低水汽透过率；端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2上的氨基能与1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮上的环氧基发生环氧开环反应；1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑及含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷上的不饱和烯键在引发剂的作用下，易发生自由基共聚，使得互穿网络结构，有效改善了材料的物理性能和性能稳定性，使得制成的材料水汽透过率低，机械力学性能较好，环保性和阻燃性佳，使用寿命长。
（5）本发明公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，通过1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑及含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷在材料分子结构中同时引入三嗪酮、环硼氧烷、苯并恶唑、磷杂菲、超支化聚硅氧烷结构，这些结构在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得制成的密封材料水汽透过率更低，机械力学性能更好，环保性和阻燃性更佳，使用寿命更长。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2是按CN110156948B中实施例1的方法制成；所述含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷是按CN102219906B中实施例1的方法制成。
实施例1
一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料10份、有机硅发泡树脂复合组分70份、固化剂3份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯25份、分散剂5份、定向助剂8份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.5份、古马隆树脂0.2份。
所述溶剂为二甲苯；所述片状石墨烯的表面积320m2/g，厚度为3nm；所述分散剂为分散剂KYC-913；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
所述消泡剂为磷酸三丁酯；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅10份、发泡剂4份、二甲苯25份；所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:1混合形成的混合物。
所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷1份、引发剂3份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1份、二甲苯5份；所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:1混合形成的混合物。
本一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速600转/分钟，8分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌25分钟；提高转速到2000转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌50分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在600转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌60分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在800转/分钟的转速下搅拌80分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌6分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为175℃，时间为3分钟。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
实施例2
一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料13份、有机硅发泡树脂复合组分72份、固化剂3.5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯29份、分散剂6份、定向助剂9份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.7份、古马隆树脂0.3份。
所述溶剂为甲苯；所述片状石墨烯的表面积330m2/g，厚度为4nm；所述分散剂为石墨烯特种分散剂 QM-168GO；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
所述消泡剂为消泡剂德谦3100；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅13份、发泡剂4.5份、二甲苯25份；所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:1.5混合形成的混合物。
所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮6份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷1.5份、引发剂3.5份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1.5份、二甲苯5份；所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:1.5混合形成的混合物。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速750转/分钟，10分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌30分钟；提高转速到2100转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌65分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在800转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌90分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在900转/分钟的转速下搅拌100分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌8分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为180℃，时间为4分钟。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
实施例3
一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料15份、有机硅发泡树脂复合组分75份、固化剂4份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯33份、分散剂7份、定向助剂12份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.8份、古马隆树脂0.4份。
所述溶剂为二甲苯；所述片状石墨烯的表面积340m2/g，厚度为6nm；所述分散剂为分散剂KYC-913；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
所述消泡剂为消泡剂BYK088；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅15份、发泡剂5份、二甲苯25份；所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:2混合形成的混合物。
所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮6.5份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2份、引发剂4份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑2份、二甲苯5份；所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:2混合形成的混合物。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速750转/分钟，10分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌30分钟；提高转速到2100转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌65分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在800转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌100分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在900转/分钟的转速下搅拌100分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌8分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为181℃，时间为4分钟。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
实施例4
一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料19份、有机硅发泡树脂复合组分78份、固化剂4.5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯38份、分散剂9份、定向助剂14份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.9份、古马隆树脂0.5份。
所述溶剂为二甲苯、甲苯按质量比3:5混合形成的混合物；所述片状石墨烯的表面积350m2/g，厚度为7nm；所述分散剂为分散剂KYC-913、石墨烯特种分散剂 QM-168GO按质量比1:3混合形成的混合物；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:2:1混合形成的混合物；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅19份、发泡剂5.5份、二甲苯25份；所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:2.5混合形成的混合物。
所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮7.5份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷2.5份、引发剂4.5份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑2.5份、二甲苯5份；所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:2.5混合形成的混合物。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速850转/分钟，11分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌33分钟；提高转速到2150转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌75分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在950转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌110分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在950转/分钟的转速下搅拌110分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌9分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为183℃，时间为4.5分钟。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
实施例5
一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料20份、有机硅发泡树脂复合组分80份、固化剂5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯40份、分散剂10份、定向助剂15份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂1份、古马隆树脂0.6份。
所述溶剂为二甲苯；所述片状石墨烯的表面积360m2/g，厚度为8nm；所述分散剂为石墨烯特种分散剂 QM-168GO；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂，由宁波市沧海新材料开发有限公司提供。
所述消泡剂为磷消泡剂BYK088；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂，由广州市力本橡胶原料贸易有限公司提供。
所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅20份、发泡剂6份、二甲苯25份；所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺（AC发泡剂）、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:3混合形成的混合物。
所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮8份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷3份、引发剂5份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑3份、二甲苯5份；所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:3混合形成的混合物。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速900转/分钟，12分钟。依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌35分钟；提高转速到2200转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌80分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在1000转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌120分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在1000转/分钟的转速下搅拌120分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌10分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为185℃，时间为5分钟。
一种所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
对比例1
本发明提供一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加2,4,6-三乙烯基环硼氧烷和古马隆树脂。
对比例2
本发明提供一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其配方及制备方法与实施例1相似，不同的是没有添加2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑，且用石墨烯粉体代替片状石墨烯。
将以上实施例1-5及对比例1-2制备的低水汽透过率有机硅发泡密封材料样品进行相关性能测试，测试结果和测试方法见表1，各例测试样品的厚度为10mm，长×宽为100mm×100mm。
从表1可见，本发明实施例公开的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，具有更低的水蒸气透过率，且机械力学性能和阻燃性更好；2,4,6-三乙烯基环硼氧烷、古马隆树脂、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑和片状石墨烯的添加对改善上述性能均有益。
表1
| 项目 | 水蒸气透过率g/m2·24h | 抗张强度KPa | 阻燃性 |
| 测试标准 | GB/T 1037-2021 | ASTM D412 | UL94 |
| 实施例1 | 1.0 | 372 | V-0 |
| 实施例2 | 0.8 | 375 | V-0 |
| 实施例3 | 0.7 | 380 | V-0 |
| 实施例4 | 0.5 | 382 | V-0 |
| 实施例5 | 0.4 | 386 | V-0 |
| 对比例1 | 2.3 | 348 | V-1 |
| 对比例2 | 3.5 | 365 | V-2 |
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，由如下重量份的各原料制成：石墨烯预分散浆料10-20份、有机硅发泡树脂复合组分70-80份、固化剂3-5份；所述石墨烯预分散浆料包括如下组分：溶剂30份、端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2 20份、片状石墨烯25-40份、分散剂5-10份、定向助剂8-15份、悬浮剂3.5份、消泡剂0.5份、偶联剂0.5-1份、古马隆树脂0.2-0.6份；所述固化剂包括如下按重量份计的各组分：1,3-双(环氧乙烷基甲基)-5-(2-丙烯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮5-8份、2,4,6-三乙烯基环硼氧烷1-3份、引发剂3-5份、2-(1-丙烯-2-基)苯并[D]噁唑1-3份、二甲苯5份；所述有机硅发泡树脂复合组分包括：含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷100份、气相二氧化硅10-20份、发泡剂4-6份、二甲苯25份。
2.根据权利要求1所述的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，所述溶剂为二甲苯、甲苯中的至少一种；所述片状石墨烯的表面积320-360m2/g，厚度为3-8nm。
3.根据权利要求1所述的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，所述分散剂为分散剂KYC-913、石墨烯特种分散剂 QM-168GO中的至少一种；所述定向助剂为醋酸丁酸纤维素；所述悬浮剂为SN型悬浮剂。
4.根据权利要求1所述的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述偶联剂为硅烷偶联剂KH550；所述古马隆树脂为18号色古马隆树脂。
5.根据权利要求1所述的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，所述气相二氧化硅为卡博特CABOT气相二氧化硅 M-5；所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、4,4'-氧代双苯磺酰肼按质量比1:(1-3)混合形成的混合物。
6.根据权利要求1所述的低水汽透过率有机硅发泡密封材料，其特征在于，所述引发剂为过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧己烷按质量比1:(1-3)混合形成的混合物。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将端氨基超支化聚硅氧烷HPSi-NH2加入到溶剂中，进行低速搅拌，搅拌转速600-900转/分钟，8-12分钟；依次加入消泡剂，分散剂，定向助剂，悬浮剂和偶联剂，搅拌25-35分钟；提高转速到2000-2200转/分钟，缓慢加入片状石墨烯和古马隆树脂，搅拌50-80分钟，得到石墨烯预分散浆料；
步骤S2、将含磷杂菲结构和乙烯基的超支化聚硅氧烷、二甲苯在600-1000转/分钟的转速下低速搅拌，再加入气相二氧化硅、发泡剂，持续搅拌60-120分钟，得到有机硅发泡树脂复合组分；
步骤S3、将经过步骤S1制成的石墨烯预分散浆料、经过步骤S2制成的有机硅发泡树脂复合组分混合，在800-1000转/分钟的转速下搅拌80-120分钟，最后涂布前加入固化剂，继续搅拌6-10分钟；
步骤S4、将经过步骤S3制成的浆料涂布到PTFE玻璃纤维布支撑材料表面，进烘道加热发泡并固化；所述发泡并固化温度为175-185℃，时间为3-5分钟。
8.一种根据权利要求1-6任一项所述低水汽透过率有机硅发泡密封材料在动力电池包密封条或导销用防水环上的应用。
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| CN102219906A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-10-19 | 苏州大学 | 一种超支化聚硅氧烷及其制备方法 |
| CN110156948A (zh) * | 2019-04-25 | 2019-08-23 | 陕西科技大学 | 一种端氨基超支化聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制备方法 |
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2022
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