CN101747859A - 一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法。其制备方法是将α，ω-二羟基聚硅氧烷、填料、无机阻燃剂、氮系阻燃剂份加入到捏合机中，并在100～180℃，真空度0.06～0.1MPa下脱水0.5～4小时，冷却后制得基料。在室温下，将基料、聚二甲基硅氧烷、无机颜料、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂加入到行星搅拌机内，保持真空度0.06～0.1MPa，搅拌速度为20～80转/分钟，搅拌反应0.5～6小时，制得对基材无污染、阻燃性、粘结性及储存稳定性优异的建筑用硅酮防火密封胶。无机阻燃剂与氮系阻燃剂协同阻燃，在达到同等阻燃等级FV一0的情况下，有效减少无机阻燃剂的添加量，大大改善产品的机械加工性能。

Description

一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及环保型建筑材料，尤其涉及一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法。

背景技术

硅酮密封胶具有优异的耐老化性、生理惰性、抗震性、抗压性等，且能在常温常压下硫化，自80年代初进入到中国市场后，国内硅酮密封胶产业发展迅猛，产品应用广泛、用量激增，被广泛用于建筑、汽车、电子电气、机械、化工等行业。普通的硅橡胶虽具有一定的阻燃性，但不具有难燃性及自熄性。随着高层建筑、宾馆酒店、医院、车站、以及大型公共娱乐场所、公共交通设施等人员密集区域中硅酮密封胶使用量的大增，消防安全的重要性凸现出来，使得建筑装饰行业对防火级别的要求越来越高。近两年来，国内几家大型公共娱乐场所、商厦火灾造成的惨痛教训使人们对消防和防火安全有了更加深刻的认识，如何在火灾的情况下，最大限度地赢得宝贵的抢救时间，减少人员的伤亡和生命财产的损失成为科研工作者们一直在不断探索的课题。通常，硅酮密封胶通过加入卤素阻燃剂或无机阻燃剂来获得阻燃效果，虽然卤素阻燃剂的阻燃效率高，但由于其阻燃机理是燃烧时生成不燃的卤化氢气体，会对环境产生二次污染，同时对人员产生危害，现已逐步被禁止使用。采用无机阻燃剂为阻燃填料，与卤素阻燃剂相比，它们具有无毒、低烟、低腐蚀的优点，但要获得优良的阻燃效果，需加入的量较大，而大量无机阻燃填料的使用又会降低密封胶的机械加工性能及力学性能，限制其应用范围。本发明采用无机阻燃剂与氮系阻燃剂复配，利用其协同阻燃效应，降低体系中无机阻燃剂的用量，在保证密封胶具有良好力学性能基础上，具有优良的阻燃性。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种建筑用硅酮防火密封胶及其制备方法。

建筑用硅酮防火密封胶以重量份计其组分包括：

α，ω-二羟基聚硅氧烷                100

聚二甲基硅氧烷                       0.01～50

无机阻燃剂                           30～80

氮系阻燃剂                            10～50

填料                                  0.01～30

交联剂                                2～15

硅烷偶联剂                            0.2～4

催化剂                                0.1～5

无机颜料                              0.1～10

所述的无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、活性氢氧化镁、活性氢氧化铝、碳酸镁、硼酸锌或碱式碳酸锌中的至少一种。

所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺及其衍生物：三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的至少一种。

所述的填料为超细碳酸钙、活性纳米钙、硅微粉、石英粉、高岭土或矽粉中的至少一种。

所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、二丁基二醋酸錫、钛酸异丙酯、钛酸丁酯或钛酸酯螯合物中的至少一种。

一种建筑用硅酮防火密封胶的制备方法包括如下步骤：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份、填料0.01～30重量份、无机阻燃剂30～80重量份、氮系阻燃剂10～50重量份加入到捏合机中，并在100～180℃，真空度0.06～0.1MPa下脱水0.5～4小时，冷却后制得基料；

2)将上述制得基料、聚二甲基硅氧烷0.01～50重量份、无机颜料0.1～10重量份、交联剂2～15重量份、硅烷偶联剂0.2～4重量份、催化剂0.1～5重量份加入到行星搅拌机内，保持真空度0.06～0.1MPa，搅拌速度为20～80转/分钟，搅拌反应0.5～6小时，制得建筑用硅酮防火密封胶。

本发明与现有技术相比具有的有益效果：

1)产品采用无机阻燃剂与氮系阻燃剂复配为无卤环保型阻燃剂，具有无卤、低烟、低毒、低腐蚀性、阻燃效率高、对环境无污染等特点；

2)无机阻燃剂与氮系阻燃剂具有协同阻燃作用，在达到同等阻燃等级FV一0的情况下，有效减少无机阻燃剂的添加量，大大改善产品的机械加工性能；

3)产品制备方法简单，生产设备均为常规设备，从而大大提高了产品的生产效率，降低了生产过程中的损耗，并且生产过程中无三废产生；

4)产品施工方便，耐气候、老化性能优异，防火阻燃性佳，由于采用了中性固化体系，对石材、混凝土、玻璃、金属等基材无腐蚀性，与基材粘结性好。

具体实施方式

本发明的特点是以α，ω-二羟基聚硅氧烷，采用无机阻燃剂与氮系阻燃剂协同作用，制备对基材无污染、对基材的粘结性及防火阻燃性均优的建筑用硅酮防火密封胶。

尚需说明的是：以上所述的α，ω-二羟基聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、填料、无机阻燃剂、氮系阻燃剂、交联剂、硅烷偶联剂、催化剂均可外购获得；所述的行星搅拌机、捏合机及其它设备均为现有的常规设备。

下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明的保护范围的限制。在各实施例中，除特别注明的以外，所用原料均可外购获得。

实施例1：

将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，氢氧化铝30份、三聚氰胺氰尿酸盐50份、高岭土0.01份加入到捏合机中于温度180℃真空度0.1MPa下混炼脱水0.5小时，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将聚二甲基硅氧烷0.01份、炭黑0.1份、甲基三甲氧基硅烷2份、3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷2份、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷2份、钛酸异丙酯2份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.1MPa，转速80转/分钟下进行化学反应0.5小时制成建筑用硅酮防火密封胶。产品性能测试结果详见表1所示。

实施例2：

将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份、硼酸锌80份、三聚氰胺氰尿酸盐10份、硅微粉20份加入到捏合机中于温度100℃真空度0.08MPa下混炼脱水2.5小时，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将聚二甲基硅氧烷20份、铁红10份，乙烯基三丁酮肟基硅烷8份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份、钛酸酯螯合物5份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.06MPa，转速20转/分钟下进行化学反应6小时制成建筑用硅酮防火密封胶。产品性能测试结果详见表1所示。

实施例3：

将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，超细碳酸钙30份、氢氧化镁60份、三聚氰胺30份加入到捏合机中于温度150℃真空度0.06MPa下混炼脱水4小时，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将聚二甲基硅氧烷50份、铁红5份，甲基三丁酮肟基硅烷6份、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷3份、二丁基二月桂酸锡0.5份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.08MPa，转速30转/分钟下进行化学反应3小时制成建筑用硅酮防火密封胶。产品性能测试结果详见表1所示。

比较例1：

将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份，氢氧化铝80份、氢氧化镁80份、高岭土0.01份加入到捏合机中于温度180℃真空度0.1MPa下混炼脱水0.5小时，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将聚二甲基硅氧烷0.01份、炭黑0.1份、甲基三甲氧基硅烷2份、3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷2份、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷2份、钛酸异丙酯2份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.1MPa，转速80转/分钟下进行化学反应0.5小时制成建筑用硅酮防火密封胶。产品性能测试结果详见表1所示。

比较例2：

将α，ω-二羟基聚硅氧烷100份、硼酸锌90份、硅微粉20份加入到捏合机中于温度100℃真空度0.08MPa下混炼脱水2.5小时，冷却后得基料。在室温下，将基料加入到行星搅拌机内，再将聚二甲基硅氧烷20份、铁红10份，乙烯基三丁酮肟基硅烷8份、甲基三丁酮肟基硅烷7份、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷0.2份、钛酸酯螯合物5份加入到行星搅拌机内与基料一起于真空度0.06MPa，转速20转/分钟下进行化学反应6小时制成建筑用硅酮防火密封胶。产品性能测试结果详见表1所示。

表1产品性能测试结果

通过实施例1与比较例1、实施例2与比较例2比较来看，在达到相同阻燃等级时，无机阻燃剂与氮系阻燃剂复配阻燃填料的用量要低于单独使用无机阻燃剂的用量。

Claims (8)

1.一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于以重量份计其组分包括：

α，ω-二羟基聚硅氧烷 100

聚二甲基硅氧烷        0.01～50

无机阻燃剂            30～80

氮系阻燃剂            10～50

填料                  0.01～30

交联剂                2～15

硅烷偶联剂            0.2～4

催化剂                0.1～5

无机颜料              0.1～10

其中：

α，ω-二羟基聚硅氧烷结构式为

n＝50～2000，R为CH₃-、CH₃CH₂-或苯基。

2.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于所述的无机阻燃剂为氢氧化镁、氢氧化铝、活性氢氧化镁、活性氢氧化铝、碳酸镁、硼酸锌或碱式碳酸锌中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征所述的氮系阻燃剂为三聚氰胺及其衍生物：三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺或聚磷酸三聚氰胺中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于所述的填料为超细碳酸钙、活性纳米钙、硅微粉、石英粉、高岭土或矽粉中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于所述的交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于所述的硅烷偶联剂为3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨甲基三乙氧基硅烷或苯胺甲基三乙氧基硅烷中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种建筑用硅酮防火密封胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、二丁基二醋酸錫、钛酸异丙酯、钛酸丁酯或钛酸酯螯合物中的至少一种。

8.一种如权利要求1所述建筑用硅酮防火密封胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)将α，ω-二羟基聚硅氧烷100重量份、填料0.01～30重量份、无机阻燃剂30～80重量份、氮系阻燃剂10～50重量份加入到捏合机中，并在100～180℃，真空度0.06～0.1MPa下脱水0.5～4小时，冷却后制得基料；

2)将上述制得基料、聚二甲基硅氧烷0.01～50重量份、无机颜料0.1～10重量份、交联剂2～15重量份、硅烷偶联剂0.2～4重量份、催化剂0.1～5重量份加入到行星搅拌机内，保持真空度0.06～0.1MPa，搅拌速度为20～80转/分钟，搅拌反应0.5～6小时，制得建筑用硅酮防火密封胶。