CN115267023A - 一种偶氮二甲酰胺的检测方法、检测装置和可读存储介质 - Google Patents

一种偶氮二甲酰胺的检测方法、检测装置和可读存储介质 Download PDF

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Abstract

一种偶氮二甲酰胺的检测方法、检测装置和可读存储介质，包括以下步骤：将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺，得到提取液；将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样；按标准建立外标校正曲线法，根据色谱保留时间对偶氮二甲酰胺进行定性定量分析，根据峰面积，在标准曲线上计算出提取液中偶氮二甲酰胺含量；用分析数据以计算模型计算测试样品的偶氮二甲酰胺含量。本发明具有高效快速、准确可靠、灵敏度高等特点，能满足国外法规检测限量要求，提供了保温管、PU海绵、PE海绵、发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、接水盘部件等大量材质中ADC的检测方法，从根本上推动供应商从环保健康方面出发，对物料进行环保控制。

Description

一种偶氮二甲酰胺的检测方法、检测装置和可读存储介质
技术领域
本发明涉及发泡剂的检测技术领域，尤其是一种偶氮二甲酰胺的检测方法、 检测装置和可读存储介质。
背景技术
偶氮二甲酰胺(下简称ADC)是一种在工业中常用到的发泡剂，可用于瑜伽 垫、橡胶鞋底等生产，以增加产品的弹性。同时也可以用于食品工业，增加面粉 团的强度和柔韧性。由于ADC的蒸气和液体能腐蚀皮肤、眼睛、喉咙和黏膜，充 足的证据表明ADC能诱导哮喘及其他呼吸道症状的发生。2012年被列入欧盟REACH 附件高度关注物质名单(SVHC)，要求出口发泡产品中的ADC残留不得超过 1000PPM。但由于监管难度问题，缺乏检测方法，国内研究海绵中ADC测定的研究 很少。
发明内容
针对上述缺少有效的偶氮二甲酰胺检测方法问题，本发明提供一种偶氮二甲 酰胺的检测方法、检测装置和可读存储介质，填补偶氮二甲酰胺检测方法的空白， 适用于保温管、PU海绵、PE海绵、发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、 接水盘部件等大量材质中偶氮二甲酰胺的检测方法。
为实现上述目的，本发明选用如下技术方案：一种偶氮二甲酰胺的检测方法， 包括以下步骤：
将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺，得到提取液并通过滤膜过 滤；
将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样；
按标准建立外标校正曲线法，根据色谱保留时间对偶氮二甲酰胺进行定性定 量分析，然后根据峰面积，在标准曲线上计算出提取液中偶氮二甲酰胺含量；
用分析数据以计算模型计算测试样品的偶氮二甲酰胺含量；
以提取液中偶氮二甲酰胺含量为横坐标，以对应的偶氮二甲酰胺含量的峰面 积为纵坐标，构建标准工作曲线，得到线性方程和相关系数。
优选地，所述将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺得到提取液并 通过滤膜过滤包括：
取少量测试样品放入试管中，使用球磨仪将研磨至小于0.55mm微粒状，置 于一次性连盖试管中，后加入二甲基亚砜，在超声波清洗器中超声提取；
移取乙腈于样品瓶中，再加入提取液，混匀，根据需要用乙腈进一步稀释， 经0.22μm滤膜过滤后供UPLC-PDA进样。
优选地，所述超声波清洗器中超声提取包括：
选用二甲基亚砜为提取溶剂对同一测试样品进行超声提取，在提取温度25℃ 下保持45min。
优选地，所述将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样包括：
所述预先配置的流动相选用乙腈-水溶液，在体积比为90：10条件下，5min 内完成分离,所述预设流速为0.6mL/min。
优选地，所述定性定量分析包括定性方法，所述定性方法包括：
测试样品出峰保留时间误差≤0.4min，光谱图形状相似且最大吸收波长误差 ≤4nm，需根据样品实际情况决定复测次数，复测后结果相近则判断测试样品含 有偶氮二甲酰胺。
优选地，所述计算模型包括偶氮二甲酰胺含量计算式：
Figure BDA0003770986840000031
式中，X为样品中偶氮二甲酰胺含量，C为提取液中偶氮二甲酰胺含量，V 为提取液体积，K为提取液稀释倍数，m为k测试样品质量。
优选地，所述线性方程为Y＝44.7481X-2.7377，相关系数为0.999688。
优选地，所述检测方法包括检出限和定量限，测定低限是根据偶氮二甲酰胺 在LC-PDA检测的灵敏度S/N≥10制定，对偶氮二甲酰胺的检出限为0.21mg/kg, 定量限为0.7mg/kg。
另一方面，本发明还选用如下技术方案：一种检测装置，包括存储器和处理 器，所述处理器通过调用所述存储器中存储的检测程序，以执行如上述的一种偶 氮二甲酰胺的检测方法。
另一方面，本发明选用如下技术方案：一种计算机可读存储介质，所述计算 机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序当被处理器执行时使所述处 理器执行如上述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法。
相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明采用液相色谱-串联PDA法检测，以二甲基亚砜(DMSO)为提取溶剂 进行超声萃取，在充分优化样品前处理及液相色谱-串联PDA(UPLC-PDA)检测条件 基础上，建立了海绵中ADC的UPLC-PDA检测方法，具有高效快速、准确可靠、 灵敏度高等特点，能满足国外法规检测限量要求。从根本上推动供应商从环保健 康方面出发，对物料进行环保友好型控制，从而降低售后投诉，提升公司品牌形 象，填补了公司实验室ADC检测方法的空白，提供了保温管、PU海绵、PE海绵、 发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、接水盘部件等大量材质中ADC的检 测方法。
附图说明
为了更清楚地说明技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单 地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本 领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图 获得其他的附图。
图1为实施案例中测试样品定量界面。
图2为实施案例中测试样品色谱图。
图3为实施案例中测试样品光谱图。
图4为实际保温管样品的UPLC-PDA定量界面。
图5为该样品的出峰时间光谱图。
具体实施方式
为了能够清楚、完整地理解技术方案，现结合实施例和附图对本发明进一步 说明，显然，所记载的实施例仅仅是本发明部分实施例，所属领域的技术人员在 没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包 含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除 一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添 加。
还应当理解，在本发明说明书和所附权利要求书中使用的术语“和/或”是 指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些 组合。
一种偶氮二甲酰胺的检测方法，包括以下步骤：
将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺，得到提取液并通过滤膜过 滤；
进一步地，取少量测试样品放入试管中，约0.1g发泡海绵样品，的具体重 量精确到0.001g称量计算；
使用球磨仪将其研磨至小于0.55mm微粒状，置于10mL一次性连盖试管中；
后加入5mL二甲基亚砜，在超声波清洗器中提取温度25℃下保持45min超 声提取；
移取800μL乙腈于样品瓶中，再加入上述提取液，混匀，根据需要用乙腈 进一步稀释，经0.22μm滤膜过滤后供UPLC-PDA进样。
在本实施案例中，选用二甲基亚砜为提取溶剂对同一发泡海绵样品在进行超 声提取，在提取温度25℃下分别保持5min、15min、30min、45min、60min、 120min，检测结果发现，随着提取时间增加，测定值也随之增高，但45min后 测定值基本不再增加，因此本实施案例选用超声提取时间为45min。
将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样，具体地：
在色谱柱选择方面，尝试了
Figure RE-GDA0003848529930000061
Amide色谱柱，150 mm×4.6mm(id.)，5μm和C18色谱柱186002350，150mm×2.1mm(id.)， 1.7μm，结果发现
Figure RE-GDA0003848529930000062
Amide氨基柱对ADC比较适合，而C18 柱对ADC几乎不保留，本实施案例选用
Figure RE-GDA0003848529930000063
Amide色谱柱。
在流动相选择方面，采用甲醇-水、乙腈-水、甲醇-异丙醇考察对分离及离 子化的影响。结果表明，采用乙腈-水溶液为流动相分离时色谱峰形、分离度以 及离子化效果都比较好，本实施案例选用乙腈-水溶液为流动相，在体积比90： 10条件下，5分钟内完成分离。
在预设流速进样方面，预先配置的流动相选用乙腈：水为90:10的流动相对 同一发泡海绵样品进行进样，保持进样流速分别为0.2mL/min、0.4mL/min、 0.6mL/min和1.0mL/min，检测结果发现，0.2mL/min、0.4mL/min流速出峰较慢， 1.0mL/min流速压力不稳定，0.6mL/min流速峰型较好，本实施案例选用 0.6mL/min作为预设流速进样。
在本实施案例中，涉及仪器设备和试剂耗材包括WATERS ACQUITY UPLC H液 相色谱质谱联用、KQ-250DE型数控超声波清洗器、分析天平、超纯水机、CryoMill 球磨仪、ADC标准物质、乙腈、二甲基亚砜、水为超纯水、2.5ml注射器、0.22 μm针头过滤器、10ml一次性连盖试管。被萃取的偶氮二甲酰胺在通过色谱柱时 被分离纯化，经过PDA检测器时吸收特定波长，据兰博比尔定律，低浓度时其含 量与吸收度成正比。测试样品在PDA检测器210nm-410nm波长下以外标法定量。
按标准建立外标校正曲线法，根据色谱保留时间对偶氮二甲酰胺进行定性定 量分析，然后根据峰面积，在标准曲线上计算出提取液中偶氮二甲酰胺含量。
定性方法包括：测试样品出峰保留时间误差≤0.4min，光谱图形状相似且最 大吸收波长误差≤4nm，需根据样品实际情况决定复测次数，复测后结果相近则 判断测试样品含有偶氮二甲酰胺。
用分析数据以计算模型计算测试样品的偶氮二甲酰胺含量，所述计算模型包 括偶氮二甲酰胺含量计算式：
Figure BDA0003770986840000061
式中，X为样品中偶氮二甲酰胺含量，C为提取液中偶氮二甲酰胺含量，V 为提取液体积，K为提取液稀释倍数，m为测试样品质量。计算结果表示到小数 点后两位。
按照上述步骤的测试条件，对偶氮二甲酰胺标准工作溶液进行检测，以提取 液中偶氮二甲酰胺含量为横坐标，单位以mg/L表示，以对应的偶氮二甲酰胺含 量的峰面积为纵坐标，构建标准工作曲线，得到线性方程和相关系数。所述线性 方程为Y＝44.7481X-2.7377，相关系数为0.999688，如图1所示。同时得到ADC 标样的离子吸收光谱和色谱图，各标样最大吸收波长为241.45nm，如图2和图3 所示。
所述检测方法包括检出限和定量限，测定低限是根据偶氮二甲酰胺在LC-PDA 检测的灵敏度S/N≥10制定，对偶氮二甲酰胺的检出限为0.21mg/kg,定量限为 0.7mg/kg。
回收率与精密度：采用添加法，对不含ETU的海绵空白样品添加ETU为2 mg/kg进行测定，单独测定9次，进行加标回收试验，结果见加标回收率和标准 偏差结果表：
Figure BDA0003770986840000071
由此可见，样品中ETU的回收率为113.06％，标准偏差为6.686，RSD为5.9147。
本实施案例结合上述结果和优选测试条件，UPLC-PDA色谱柱选择
Figure BDA0003770986840000072
Amide 5μm 4.6*250mm或相当型号色谱柱；流动相选择乙腈：水＝90:10流动相； 进样体积为2μL；紫外检测器为210nm-410nm波长；预计保留时间为7.5min。
实际样品测定：采用此方法对市售的十几种常用海绵如：保温管、PU海绵、PE海绵、发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、接水盘部件和隔音棉等样 品进行测试分析，结果表明在部分海绵中能检测出ADC，含量为1～30000mg/kg。 因此海绵制造行业应该引起高度重视。如图4为实际保温管样品的UPLC-PDA定 量界面，如图5为该样品的出峰时间光谱图，经检测此海绵样品中ADC含量为 1871mg/kg。
本实施案例采用液相色谱-串联PDA法检测，以二甲基亚砜(DMSO)为提取 溶剂进行超声萃取，在充分优化样品前处理及液相色谱-串联PDA(UPLC-PDA)检测 条件基础上，建立了海绵中ADC的UPLC-PDA检测方法，具有高效快速、准确可 靠、灵敏度高等特点，能满足国外法规检测限量要求。从根本上推动供应商从环 保健康方面出发，对物料进行环保友好型控制，从而降低售后投诉，提升公司品 牌形象，填补了公司实验室ADC检测方法的空白，提供了保温管、PU海绵、PE 海绵、发泡海绵、XPE海绵、奥普海绵、EVA海绵、接水盘部件等大量材质中ADC 的检测方法。
另一方面，本发明还提供了另一实施案例：一种检测装置，包括存储器和处 理器，所述处理器通过调用所述存储器中存储的检测程序，以执行如上述实施案 例的一种偶氮二甲酰胺的检测方法。
结合本文中公开的实施例描述的方法或算法的步骤可直接在硬件中、在由处 理器执行的软件模块中、或在这两者的组合中体现。软件模块可驻留在RAM存储 器、闪存、ROM存储器、EPROM存储器、EEPROM存储器、寄存器、硬盘、可移动 盘、CD-ROM、或本领域中所知的任何其他形式的存储介质中。示例性存储介质耦 合到处理器以使得该处理器能从/向该存储介质读取和写入信息。在替换方案中， 存储介质可以被整合到处理器。处理器和存储介质可驻留在ASIC中。ASIC可驻 留在用户终端中。在替换方案中，处理器和存储介质可作为分立组件驻留在用户 终端中。
另一方面，本发明还提供了另一实施案例：一种计算机可读存储介质，所述 计算机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序当被处理器执行时使所 述处理器执行如上述实施案例的一种偶氮二甲酰胺的检测方法。
另一方面，本发明还公开了另一实施案例：一种计算机可读存储介质，所述 计算机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序当被处理器执行时使所 述处理器执行上述的。
计算机可读介质包括计算机存储介质和通信介质两者，其包括促成计算机程 序从一地向另一地转移的任何介质。存储介质可以是能被计算机访问的任何可用 介质。作为示例而非限定，这样的计算机可读介质可包括RAM、ROM、EEPROM、CD-ROM 或其它光盘存储、磁盘存储或其它磁存储设备、或能被用来携带或存储指令或数 据结构形式的合意程序代码且能被计算机访问的任何其它介质。任何连接也被正 当地称为计算机可读介质。
上述披露的仅为本发明优选实施例的一种或多种，用于帮助理解技术方案的 发明构思，并非对本发明作其他形式的限制，所属领域的技术人员依据本发明所 限定特征作出其他等同或惯用手段的置换方案，仍属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺，得到提取液并通过滤膜过滤；
将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样；
按标准建立外标校正曲线法，根据色谱保留时间对偶氮二甲酰胺进行定性定量分析，然后根据峰面积，在标准曲线上计算出提取液中偶氮二甲酰胺含量；
用分析数据以计算模型计算测试样品的偶氮二甲酰胺含量；
以提取液中偶氮二甲酰胺含量为横坐标，以对应的偶氮二甲酰胺含量的峰面积为纵坐标，构建标准工作曲线，得到线性方程和相关系数。
2.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述将测试样品在溶剂环境中超声萃取偶氮二甲酰胺得到提取液并通过滤膜过滤包括：
取少量测试样品放入试管中，使用球磨仪将研磨至小于0.55mm微粒状，置于一次性连盖试管中，后加入二甲基亚砜，在超声波清洗器中超声提取；
移取乙腈于样品瓶中，再加入提取液，混匀，根据需要用乙腈进一步稀释，经0.22μm滤膜过滤后供UPLC-PDA进样。
3.根据权利要求2所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述超声波清洗器中超声提取包括：
选用二甲基亚砜为提取溶剂对同一测试样品进行超声提取，在提取温度25℃下保持45min。
4.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述将提取液在预先配置的流动相中以预设流速进样包括：
所述预先配置的流动相选用乙腈-水溶液，在体积比为90：10条件下，5min内完成分离,所述预设流速为0.6mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述定性定量分析包括定性方法，所述定性方法包括：
测试样品出峰保留时间误差≤0.4min，光谱图形状相似且最大吸收波长误差≤4nm，需根据样品实际情况决定复测次数，复测后结果相近则判断测试样品含有偶氮二甲酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述计算模型包括偶氮二甲酰胺含量计算式：
Figure FDA0003770986830000011
式中，X为样品中偶氮二甲酰胺含量，C为提取液中偶氮二甲酰胺含量，V为提取液体积，K为提取液稀释倍数，m为测试样品质量。
7.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于：所述线性方程为Y＝44.7481X-2.7377，相关系数为0.999688。
8.根据权利要求1所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括检出限和定量限，测定低限是根据偶氮二甲酰胺在LC-PDA检测的灵敏度S/N≥10制定，对偶氮二甲酰胺的检出限为0.21mg/kg,定量限为0.7mg/kg。
9.一种检测装置，包括存储器和处理器，其特征在于：所述处理器通过调用所述存储器中存储的检测程序，以执行如权利要求1-8任意一项所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法。
10.一种计算机可读存储介质，其特征在于，所述计算机可读存储介质存储有计算机程序，所述计算机程序当被处理器执行时使所述处理器执行如权利要求1-8任意一项所述的一种偶氮二甲酰胺的检测方法。
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