CN108680665A - 一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取后,加热氮吹得标准工作溶液基质,在所述标准工作溶液基质中分别加入不同香气成分的标准物质,配制标准工作溶液;将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取,获得样品溶液;将所述样品溶液和所述标准工作溶液以吹扫‑捕集‑脱附的方式进样并采用气相色谱‑质谱联用分析,获得待测烟草及其制品中不同香气成分的分析结果;所述超声萃取的温度为75℃~85℃、超声萃取功率为100W~200W、超声萃取时间为35~45min。本发明通量高、重复性好,尤其适宜于大规模样品的分析检测,因而可以提供大量的样品信息,为烟草及其制品的质量控制提供了有效工具。
Description
技术领域
本发明属于烟草制品测定技术领域,具体是一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法。
背景技术
烟草因其天生地养,其中的香气成分因产地、品种、农艺措施、部位等级的不同而差异很大,甚至同一片烟叶的不同部位也存在差异。因此,对于它的香气成分分析而言,供试样品的代表性问题是一个巨大挑战。样品数量少,则不足以提供真实信息。解决这一问题的通常的做法,是通过扩大采样密度和采样频率来增强样品的代表性。样品数量的增加,对分析方法的时间效率提出了更高的要求。这就需要一个通量高、重复性好的致香成分分析方法。
经典的烟草及其制品中香气成分的分析方法,通常采用有机溶剂单相提取法或水(蒸汽)-有机溶剂双相提取法作为样品前处理手段,例如同时蒸馏萃取(SDE)。这类方法用于定性研究有较大优势,但是这些方法不仅在重复性上存在较大问题,更关键的是耗时长、效率低(例如,每套SDE装置每24小时仅能处理4~6个样品)、需人值守,无法实现样品的大规模分析。
CN201710479353.8公开了一种动态针捕集-气相色谱-质谱联用的烟草致香成份分析方法,将连接有循环吹扫装置的动态捕集针***装有卷烟烟丝样品的顶空样品瓶中后,开启循环吹扫装置并对样品瓶进行加热,在90℃下加热30min后,将动态捕集针***进样口解吸,解吸5min后通过GC-MS分析。本发明对小分子香味成份可大大提高富集效率,但对于大分子香味成分的富集效率不高。
CN200910201169.2公开了一种检测烟草薄片中由乙酸和丙酸所引起异味的方法,包括如下步骤:(1)称取标准重量的烟用造纸法薄片作为样品以供检测;(2)将待检样品置于顶空瓶中,预热;(3)保持顶空瓶温度不变,将样品挥发出的物质吹扫至捕集阱,然后干吹,去除捕集阱中先前带入的水份;(4)将捕集阱加热使得被捕集的物质脱附;(5)对脱附物质采用气相色谱质谱联用仪分析;(6)通过对谱图的积分求得乙酸特征峰的峰面积,以此表征乙酸的含量;提取特征离子流后通过积分求得丙酸的峰面积以此表征丙酸的含量。
CN201510077989.0公开了一种电子烟烟液香味成分的分析方法,包括下列步骤:1)称取电子烟烟液,加入内标溶液,超纯水溶液后,再加入二氯甲烷萃取溶剂;2)振荡萃取;3)吸取上层二氯甲烷相,加入无水硫酸钠振荡除水后高速离心,离心后得样品溶液;4)采用GC-MS对样品溶液进行检测。本发明中使用的萃取溶剂二氯甲烷有具有类似醚的刺激性气味,且对环境和人体可能有危害。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题,提供一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,不使用有机溶剂,是一种环境友好型的分析方法;且本发明所提供的分析方法,实现了烟草及其制品香气成分的快速定量分析,通量高、重复性好,适宜于大规模样品的分析检测。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取后,加热氮吹得标准工作溶液基质,在所述标准工作溶液基质中分别加入不同香气成分的标准物质,配制标准工作溶液;将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取,获得样品溶液;将所述样品溶液和所述标准工作溶液以吹扫-捕集-脱附的方式进样并采用气相色谱-质谱联用分析,获得待测烟草及其制品中不同香气成分的分析结果;所述超声萃取的温度为75℃~85℃、超声萃取功率为100W~200W、超声萃取时间为35~45min。
由流动的吹扫气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解析将样品中挥发性的物质送入气相色谱-质谱联用仪进行分析。测试过程中,一般每种目标物会选择1个定量离子和2个限定离子,加上每种离子的保留时间不同,气相色谱-质谱联用仪检测到目标物选定的限定离子,便完成了目标物的定性分析;在一次测试过程对每种待测的香气成分均选定限定离子和定量离子,便实现了高通量快速分析香气成分的目的。每种物质在质谱扫描下会有一个质谱图,把其中主要的具有特定荷质比的离子碎片选出,即可作为定量离子和限定离子。
此外,加入标准物质作为基准,可完成目标物的定量分析。只要色谱柱能完成分离,又能找到标准物质,则所有目标成分都能通过这种方式完成定量分析。以标准工作溶液中目标物的标准物质与内标的浓度之比为纵坐标,以色谱图中目标物的标准物质与内标的峰面积之比为横坐标,进行线性回归分析,得到目标物的标准工作曲线;将相同条件下测得的样品溶液中目标香气成分(如:1,2-丙二醇、苯甲醛、大马酮等)与内标的色谱峰面积比,代入标准工作曲线,根据下列公式换算求得试样中目标香气成分的含量,从而实现目标香气成分的定量分析。
式中:W为目标香气成分的含量,单位ng/g;A为目标香气成分的面积;AS为内标物的面积;b为标准工作曲线的截距;MS为添加内标的质量,单位为ng;k为标准工作曲线的斜率;M为试样的质量,单位为g。
优选地,超声萃取温度为80℃,超声萃取时间为40min、超声萃取功率为150W。利用超声波辐射压强产生的强烈空化应效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,增强萃取效率。
优选地,具体包括以下步骤:
S1.所述标准工作溶液的制备:所述待测烟草及其制品按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后,加热氮吹搅拌得所述标准工作溶液基质,在所述标准工作溶液基质中分别加入不同香气成分的标准物质,配制所述标准工作溶液;
S2.所述样品溶液的制备:所述待测烟草及其制品,按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后得所述样品溶液;
S3.取一定体积的所述标准工作溶液或所述样品溶液,将所述标准工作溶液或所述样品溶液中的挥发物质吹扫至捕集阱,然后干吹去除所述捕集阱中的水份;
S4.对S3中的所述捕集阱进行加热,使得被捕集的物质从所述捕集阱中脱附;
S5.对S4中脱附的物质采用气相色谱-质谱联用仪进行分析检测;
S6.标准工作曲线的绘制及结果分析。
待测样品的取样量不少于2g,优选地均按液固比26:1加入去离子水。
本发明所述的高通量快速分析烟草及其制品中的香气成分的方法,吹扫-捕集-脱附及捕集阱再生的时间合计为16分钟~50分钟,气质联用仪的分析时间12分钟~60分钟,每个样品的分析时间可控制在30分钟~60分钟以内,这不仅满足了样品大规模分析的需要,而且提高了劳动效率。
更优选地,所述标准工作溶液的制备包括以下步骤:
S101.将所述待测烟草及其制品,按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后得体积为V1的萃取液;
S102.将S101的所述萃取液,在水浴条件下,通入1.0~2.0L/min的氮气并不断搅拌;
S103.搅拌过程中,加去离子水以保证溶液的体积不少于80%V1;搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容到体积为V1;
S104.从所述萃取液中取样体积为V2的液体进行目标香气成分的检测,若目标香气成分高于仪器检测限,则继续加热搅拌氮吹,并保证搅拌过程中的溶液体积不少于80%(V1-V2);搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容至体积为V1-V2;
S105.反复N次取样进行目标香气成分的检测,直到所分析的目标香气成分低于仪器检测限;
S106.最后以去离子水定容到体积为(V1-N*V2),得到所述标准工作溶液基质;
S107.在所述标准工作溶液基质中加入所述待测烟草及其制品含有的香气成分的标准物质,配制不少于5个浓度梯度、且包含所述待测烟草及其制品中含有的所述香气成分的浓度范围的标准工作溶液。
加热氮吹搅拌将待测样品的可挥发性香气成分从待测样品中吹扫出去,搅拌过程中,对吹扫出的目标香气进行分析,直至其成分低于仪器检测限。一般以3倍信噪比作为仪器检测限,检测信号低于3倍信噪比,则认为低于检测限。此外,高于3倍信噪比可做定性分析,高于10倍信噪比则可做定量分析。
标准工作溶液基质除香气成分外,其他常规化学成分均与待测样品相近。在所述的标准工作溶液基质中加入不同量的目标香气成分的标准物质,配制不少于5个浓度梯度,且包含待测样品含有的目标香气成分的浓度范围的标准工作溶液;不同浓度的标准工作溶液采用本发明所述的方法进行分析,得所述目标香气成分的标准工作曲线。采用同样的方法对烟草及其制品中含有的各个香气成分均进行标准工作曲线的绘制。
烟草一般分下部叶、中部叶、上部叶,上中下部烟叶的常规化学成分相差较大,在配制多个浓度梯度的标准工作溶液时,对于标准工作溶液的浓度梯度设置需包含待测样品中香气成分的浓度范围。以可溶性糖为例:下部烟叶含量在15~25%,中部烟叶含量在25%~35%,上部烟叶含量在20%~30%,因此在实际测试下烟叶中可溶性糖的含量时,其浓度梯度的范围可设置为5%、10%、15%、20%、25%。
水浴通氮气搅拌过程中,定时加去离子水,保证液体的体积不少于初始体积的80%,防止萃取液过度浓缩。优选地,所述步骤S102中,在水浴100℃条件下,通入1.5L/min的氮气并同时以250r/min以上的转速搅拌120min以上。
优选地,所述去离子水均含有浓度为10ng/mL~100ng/mL的内标物。所述内标物为苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸甲酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸苯甲酯或苯乙酸苯乙酯等烟草外源性成分中的一种。采用一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按公式即可求出被测组分在样品中的百分含量。
优选地,所述步骤S3中,用于吹扫的所述标准工作溶液或所述样品溶液的量为20mL~40mL。更优选地,用于吹扫的所述标准工作溶液或所述样品溶液的量为30mL。
优选地,所述步骤S3中,所述吹扫过程中的吹扫气为氮气,所述吹扫气的流量为20mL/min~30mL/min;所述干吹时间为3~5min。更优选地,所述吹扫气的流量为25mL/min;所述干吹时间为4min。
吹扫捕集法是利用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中抽提出来,使气体连续通过样品,将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集,再进行分析测定。吹扫捕集后得到的物质中水的存在会导致信号变形,水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率不高,还会缩短检测器的寿命;为减少水的影响,采取增加干吹时间的方法来除去水份。
优选地,所述步骤S3中,所述捕集阱中的填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂;捕集温度为35~45℃,捕集时间为10min~30min。更优选地,捕集温度为40℃,捕集时间为20min。聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂通过物理吸附有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响。
捕集温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到最大的捕集效率。
优选地,所述步骤S4中,将所述捕集阱加热至200℃~240℃,脱附时间为3~5min。更优选地,将所述捕集阱加热至220℃,脱附3min。通过加热的方式使已被吸附的组分从捕集阱中的填料中脱附出来。
优选地,所述步骤S4中,完成脱附后,继续将所述捕集阱加热至210℃~260℃,进行再生10min~15min。更优选地,将所述捕集阱加热至235℃,进行再生13min。再生是考虑到捕集阱在脱附进样的温度时间下,可能有一些高沸点的没有完全脱附,因而在进样完成后,需要一个较长的继续烘烤时间将高沸点物质赶出去。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1)本方法采用水萃取样品,区别于有机溶剂萃取,既降低了操作人员的健康风险,又有利于环境保护;
2)而后以气体吹扫-捕集-脱附的方式进样,采用气相色谱-质谱联用仪检测,实现了烟草及其制品香气成分的快速分析;
3)本方法通量高、重复性好,尤其适宜于大规模样品的分析检测,提供的大数据的化学信息,为烟草及其制品的质量控制提供了有效工具;
4)本方法同时也适用于香精香料、茶叶、风味食品等行业,可以为产品风格特征评估与管理、质量过程控制、新产品研发等提供大数据化学基础。
附图说明
图1为本发明的流程图;
图2为本发明中茄酮的标准工作曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其优选的实施方式,具体包括以下步骤:
S1.标准工作溶液的制备:称取不少于2g的待测烟草及其制品(精度0.0001g),将待测烟草及其制品按液固比24~28:1加入去离子水;75℃~80℃下,以100~200W的功率超声萃取35~45min后得体积为V1的萃取液。
再在水浴温度100℃的条件下,通入1.5L/min的氮气并同时以250r/min以上的转速搅拌120分钟以上;搅拌过程中,加去离子水以保证溶液的体积不少于80%V1,搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容到体积为V1。随后,取样体积V2的样品进行目标香气成分的检测,若目标香气成分高于仪器检测限,则加去离子水将所述萃取液定容至体积为V1-V2,继续加热搅拌氮吹,并保证搅拌过程中的溶液体积不少于80%(V1-V2);搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容到体积为V1-V2;取样N次,每次取样体积为V2进行分析,直到所分析的目标香气成分低于仪器检测限;最后以去离子水定容到体积(V1-N*V2),得到标准工作溶液基质。
在标准工作溶液基质中加入待测烟草及其制品含有的香气成分的标准物质(如1,2-丙二醇,CAS号57-55-6;苯甲醛,CAS号100-52-7;大马酮,CAS号23696-85-7等),配制不少于5个浓度梯度,且包含待测烟草及其制品含有的香气成分的浓度范围的标准工作溶液。
S2.样品溶液的制备:称取不少于2g的待测烟草及其制品(精度0.0001g),按液固比24~28:1加入含有10~100ng/mL的内标物的去离子水,75℃~80℃下,以100~200W的功率超声萃取35~45min后得到样品溶液。
S3.取30mL所述标准工作溶液或所述样品溶液,用25mL/min流量的氮气将挥发物质吹扫至聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂填充的捕集阱中,40℃下捕集20min;然后干吹4min去除所述捕集阱中的水份。
S4.将捕集阱加热至220℃,使得被捕集的挥发性物质脱附4min;脱附完成后,再将捕集阱加热至235℃再生13min,使捕集阱中的所有挥发性物质均可以脱附出来。
S5.对S4中脱附的物质采用气相色谱-质谱联用仪进行分析检测。
S6.标准工作曲线的绘制:对5个浓度梯度的标准工作溶液采用本发明所述的方法分析后,以标准工作溶液中目标物的标准物质与内标的浓度之比为纵坐标,以色谱图中目标物的标准物质与内标的峰面积之比为横坐标,进行线性回归分析,得到标准工作曲线;
烟草及其制品结果分析:对待测烟草及其制品采用本发明所述的方法测试分析后,将待测烟草及其制品中的香气成分与内标物的色谱峰面积比带入标准工作曲线,根据以下公式计算待测烟草及其制品中的香气成分的含量,
式中:W为目标香气成分的含量,单位ng/g;A为目标香气成分的面积;AS为内标物的面积;b为标准工作曲线的截距;MS为添加内标的质量,单位为ng;k为标准工作曲线的斜率;M为待测烟草及其制品的质量,单位为g。
以上实施方式中的内标物为苯乙酸甲酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸甲酯、苯丙酸乙酯、苯乙酸苯甲酯或苯乙酸苯乙酯等烟草外源性成分中的一种。
去离子水均含有浓度为10ng/mL~100ng/mL的内标物。
实施例1
本实施例所述的去离子水均含有50ng/mL苯乙酸甲酯。
1、准确称取20g烟丝(准确到0.0001g),按液固比26:1的比例加入520mL的去离子水,在超声温度80℃、超声功率150W条件下超声萃取40分钟,移取萃取液250mL,转入300mL的三颈烧瓶,置入100℃水浴中,通入1.5L/min的氮气,同时加以搅拌,搅拌速率250r/min。
2、当搅拌至120分钟时,停止通气搅拌,冷却后以去离子水定容至250mL,移取20mL样品,采用上述具体实施方式中的方法进行吹扫捕集及色谱-质谱联用分析。
3、如发现茄酮含量超过仪器检测限(3倍信噪比),则将剩余230mL的萃取液继续水浴通气搅拌30分钟,之后待萃取液冷却后以水定容至230毫升,移取20mL样品,采用上述具体实施方式中的方法进行吹扫捕集及色谱-质谱联用分析。
4、之后每隔半小时取20mL样品进行分析,直到茄酮含量低于仪器检测限;取样3次后,茄酮含量即低于仪器检测限,此时加去离子水将萃取液体积定容到190mL,此时得到的样品即是标准工作溶液基质。
5、在标准工作溶液基质中加入标准物质茄酮,配制茄酮浓度为10ng/mL、20ng/mL、30ng/mL、60ng/mL、250ng/mL的标准工作溶液。
6、对标准工作溶液采用上述具体实施方式中的方法进行吹扫捕集及色谱-质谱联用分析;分析结果绘制标准工作曲线如图2所示。
实施例2
其他香气成分均可采用实施例1所述的方法进行标准工作曲线的绘制。
实施例3
本实施例中的去离子水与实施例1相同。
1、准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比26:1的比例加入130mL去离子水,在超声温度80℃、超声功率150W条件下超声萃取40分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
2、采用上述具体实施方式中的方法进行吹扫捕集及色谱-质谱联用分析。
3、待测烟丝样品中,有标准工作曲线的物质定量分析,无标准工作曲线的则参照相似成分半定量。
实施例4
与实施例3基本相同,不同之处在于:准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比24:1的比例加入120mL去离子水,在超声温度80℃、超声功率150W条件下超声萃取40分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
实施例5
与实施例3基本相同,不同之处在于:准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比28:1的比例加入140mL去离子水,在超声温度80℃、超声功率150W条件下超声萃取40分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
实施例6
与实施例3基本相同,不同之处在于:准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比24:1的比例加入120mL去离子水,在超声温度75℃、超声功率200W条件下超声萃取45分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
实施例7
与实施例3基本相同,不同之处在于:准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比24:1的比例加入120mL去离子水,在超声温度85℃、超声功率100W条件下超声萃取35分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
对比例1
与实施例3基本相同,不同之处在于:准确称取5.0g烟丝(准确到0.0001g),按液固比26:1的比例加入120mL去离子水,在超声温度70℃、超声功率300W条件下超声萃取50分钟后,移取萃取液30mL,用于吹扫。
对比例2
与实施例3基本相同,不同之处在于:所述步骤S3中,在捕集温度30℃条件下捕集40min。
对比例3
与实施例3基本相同,不同之处在于:所述步骤S4中,将所述捕集阱加热至250℃,脱附2min。
表1烟丝中主要香气成分的及其质谱模式中的定量离子
表2烟丝中主要香气成分的气相色谱-质谱联用仪测定结果
由以上数据对比可知:
1)实施例4测试数据与实施例3的测试数据相比,测试数据偏小,但大部分在测试误差范围内,这与液固比小,可挥发性物质过度萃取后,在吹扫捕集操作时,香气成分没有被完全吸附有关;
2)实施例5测试数据与实施例3的测试数据相比,测试数据基本相当,但也出现部分数据偏小,这与液固比大,可挥发性物质在溶液中浓度低,在吹扫捕集操作时,香气成分没有被完全吹扫出去有关;
3)实施例6与实施例7与实施例3的测试数据相比,测试数据基本相当,但75℃萃取时,超声功率大、萃取时间长,效率不高;85℃的萃取会出现温度过高,香气成分吹扫出的速率过快,而出现吸附不完全的情况;
4)对比例1测试数据与实施例3的测试数据相比,基本为负偏差,且偏差范围在10%以上,这表明对比例1测试所得数据偏小,不能准确反映烟草中各香气成分的含量;
5)对比例2测试数据与实施例3的测试数据基本相当,但对比例2捕集时间长,捕集效率低,不能满足快速测试的需求;
6)对比例3测试数据与实施例3的测试数据相较,基本在测试偏差范围内,但脱附温度达到250℃,降低了设备的使用寿命。
综合测试结果的偏差以及操作过程、设备等方面来说,实施例3的实施方式最优,可达到很好的测试效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取后,加热氮吹得标准工作溶液基质,在所述标准工作溶液基质中分别加入不同香气成分的标准物质,配制标准工作溶液;
将待测烟草及其制品经去离子水超声萃取,获得样品溶液;
将所述样品溶液和所述标准工作溶液以吹扫-捕集-脱附的方式进样并采用气相色谱-质谱联用分析,获得待测烟草及其制品中不同香气成分的分析结果;
所述超声萃取的温度为75℃~85℃、超声萃取功率为100W~200W、超声萃取时间为35~45min。
2.根据权利要求1所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1.所述标准工作溶液的制备:所述待测烟草及其制品按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后,加热氮吹搅拌得所述标准工作溶液基质,在所述标准工作溶液基质中分别加入不同香气成分的标准物质,配制所述标准工作溶液;
S2.所述样品溶液的制备:所述待测烟草及其制品按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后得所述样品溶液;
S3.取一定体积的所述标准工作溶液或所述样品溶液,将所述标准工作溶液或所述样品溶液中的挥发物质吹扫至捕集阱,然后干吹去除所述捕集阱中的水份;
S4.对S3中的所述捕集阱进行加热,使得被捕集的物质从所述捕集阱中脱附;
S5.对S4中脱附的物质采用气相色谱-质谱联用仪进行分析检测;
S6.标准工作曲线的绘制及结果分析。
3.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述标准工作溶液的制备包括以下步骤:
S101.将所述待测烟草及其制品,按液固比24~28:1加入去离子水,超声萃取后得体积为V1的萃取液;
S102.将S101的所述萃取液,在水浴条件下,通入1.0~2.0L/min的氮气并不断搅拌;
S103.搅拌过程中,加去离子水以保证所述萃取液的体积不少于80%V1;搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容到体积为V1;
S104.从所述萃取液中取样体积为V2的液体进行目标香气成分的检测,若目标香气成分高于仪器检测限,则继续加热搅拌氮吹,并保证搅拌过程中的溶液体积不少于80%(V1-V2);搅拌完成后,冷却并加去离子水将所述萃取液定容到体积为V1-V2;
S105.反复N次取样进行目标香气成分的检测,直到所分析的目标香气成分低于仪器检测限;
S106.最后以去离子水定容到体积为(V1-N*V2),得到所述标准工作溶液基质;
S107.在所述标准工作溶液基质中加入所述待测烟草及其制品含有的香气成分的标准物质,配制不少于5个浓度梯度,且包含所述待测烟草及其制品含有的香气成分的浓度范围的标准工作溶液。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于所述去离子水均含有浓度为10ng/mL~100ng/mL的内标物。
5.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S3中,用于吹扫的所述标准工作溶液或所述样品溶液的量为20mL~40mL。
6.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述吹扫过程中的吹扫气为氮气,所述吹扫气的流量为20mL/min~30mL/min;所述干吹的时间为3~5min。
7.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述捕集阱中的填料为聚2,6-二苯基对苯醚多孔树脂;捕集温度为35~45℃,捕集时间为10min~30min。
8.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S4中,所述加热的温度为200℃~240℃,脱附时间为3~5min。
9.根据权利要求2所述的一种高通量快速分析烟草及其制品中香气成分的方法,其特征在于,所述步骤S4中,完成脱附后,继续将所述捕集阱加热至210℃~260℃,进行再生10min~15min。
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