CN115262212A - 一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，具体而言，将合成的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体、光致碱引发剂和溶剂丙酮混合成均相。清洗干净的棉织物通过浸扎工序使上述混合溶液均匀的进入棉织物内部；将上述整理后的棉织物在紫外光辐照下进行交联，在棉织物内部无定型纤维素区域形成交联结构的同时引入具有广谱抗菌功能的季铵盐，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。通过本发明整理后的棉织物不仅实现了优异的抗皱抗菌性能，且棉织物交联均匀，赋予其较高抗张强度、耐洗涤以及肤感细腻度；同时整个整理过程中不涉及甲醛，从源头上杜绝甲醛残留问题。
Description
技术领域
本发明属于棉织物的功能化整理技术领域，涉及一种棉织物抗皱抗菌整理方法，具体涉及一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法。
背景技术
纯棉织物由于具有很好的服用性能，而且绿色天然，因此一直以来都是重要的纺织服装面料。然而纯棉织物在服用或水洗过程中容易产生折皱，因此工业上采用抗皱整理剂对纯棉织物进行抗皱整理来提高织物的抗皱性能。目前使用的抗皱整理剂主要是含有N-羟甲基酰胺结构（或其醚化改性）的树脂和部分多元羧酸类的整理剂。N-羟甲基酰胺类抗皱整理剂是以甲醛为原料生产的，在生产过程中、织物抗皱整理过程中以及抗皱整理织物在服用过程中都释放甲醛，即所谓的“甲醛问题”。
环境中存在许多病原微生物，严重影响着人们的健康生活。纺织品的多孔结构极易吸附和滋生细菌，有害细菌以纺织品为媒介，危害人类的身体健康。随着人们健康意识、环保意识的提高，抗菌材料、特别是抗菌纺织品的研究和开发受到广泛关注。其中，季铵盐具有广谱的抗菌性、不易扩散、较低的细菌抵抗力等特点，是现在应用最广泛的抗菌物质之一。但其水溶性强，与纤维结合力差，所以往往存在着耐久性差的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法。该方法制备工艺简单，整理后的棉织物不仅仅实现了优异的抗皱抗菌性能，且棉织物交联均匀，赋予其较高抗张强度、耐洗涤以及肤感细腻度；同时整个整理过程中不涉及甲醛，从源头上杜绝了甲醛残留问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，包括以下步骤：
S1：将乙氨基二乙硫醇与溴丙烷溶解于乙醇溶液中，在磁力搅拌下加热回流反应制备双巯基功能化的季铵盐；再将得到的双巯基功能化的季铵盐溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂DMPA和乙烯基功能化的有机硅氧烷，催化反应，得到季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体；
反应流程如下：
S2：取S1制备的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体和光致碱引发剂溶解在溶剂丙酮中，混合成均相的混合溶液，通过浸扎工序将上述混合溶液均匀的进入清洗干净的棉织物内部；将浸扎过的棉织物置于烘箱中将丙酮完全挥发后，转移到紫外光下进行交联，在棉织物内部无定型的纤维素之间形成交联结构的同时引入具有广谱抗菌功能的季铵盐，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。
本发明的进一步改进方案为：
S1中所述乙烯基功能化的有机硅氧烷为以下结构化合物中的一种或两种以上混合：
进一步的，S2中所述的光致碱引发剂为9-蒽甲酯哌啶-1-甲酸叔丁酯、9-蒽甲酯N，N-二乙基氨基甲酸酯、（E）-N-环己基-3-（2-羟基苯基）丙烯酰胺或（2-硝苯基）甲基-4-羟基哌啶-1-甲酸叔丁酯中的一种或两种以上混合。
进一步的，S1中所述乙氨基二乙硫醇与溴丙烷的摩尔比1:1-1.2，所述双巯基功能化的季铵盐、乙烯基功能化的有机硅氧烷以及催化剂DMPA的摩尔比1:2-2.2:0.01-0.05。
进一步的，S2中所述季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体、光致碱和溶剂丙酮的质量比为为1:0.01-0.05:10。
进一步的，S1中加热回流反应的时间为20-24 h，催化反应是在365nm紫外光下辐照进行的，时间为1-2h。
进一步的，S2中在紫外光下进行交联的波长为254 nm、365 nm或395nm，光照强度为20 mw/cm2，时间为1-2h。
进一步的，S1中加热回流反应结束后，通过旋蒸除去乙醇得到粗产品，将粗产物在乙醇中重结晶后，常温真空干燥，得到双巯基功能化的季铵盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明合成季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体，并以其为抗皱抗菌整理剂，通过光诱导的溶胶-凝胶过程用于棉织物的抗皱抗菌整理。通过本发明整理后的棉织物不仅实现了优异的抗皱抗菌性能，且棉织物交联均匀，赋予其较高抗张强度、耐洗涤以及肤感细腻度；同时整个整理过程中不涉及甲醛，从源头上杜绝甲醛残留问题，具体如下所示：
（1）紫外光照下，光致碱分解释放出路易斯碱，催化诱导硅氧烷前驱体水解形成Si-OH，可与未定型区域的纤维素纤维上的羟基均匀高效的形成交联，抑制其在外力作用下的分子链不可逆的相对滑移，从而表现出优异的抗皱性能。
（2）室温下的光致碱催化的交联过程，不会引发常规的高温烘焙引起的棉纤维素大分子链的酸性降解，从而制得具有高强力保留率的棉织物。
（3）以共价键形成引入的季铵盐，在保证广谱抗菌性能的同时，可以有效的避免在水洗过程季铵盐功能基团的流失，从而整理后的棉织物在多次洗涤后仍具有优异的抗皱和抗菌性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的介绍。
实施例1
取乙氨基二乙硫醇0.2mol与溴丙烷0.22mol溶解于100 ml乙醇溶液中，在磁力搅拌下加热回流24 h。反应结束后通过旋蒸除去乙醇。将该粗产物在乙醇中重结晶后，常温真空干燥，得到双巯基功能化的季铵盐。再取该产物0.1 mol溶解于100 ml N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂DMPA 0.001mol和乙烯基三甲氧基硅烷0.2 mol，并在365nm紫外光下辐照1h，得到季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体A；
取上述制备的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体A 5g和光致碱引发剂9-蒽甲酯哌啶-1-甲酸叔丁酯0.05g溶解在丙酮中。清洗干净的棉织物通过浸扎工序使上述混合均匀的进入棉织物内部；将棉织物置于30oC烘箱中将丙酮完全挥发后，转移到紫外光下进行交联，光照波长为254 nm，光照强度为20 mw/cm2，时间为1 h，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。
实施例2
将乙氨基二乙硫醇0.2mol和溴丙烷0.22 mol溶解于100ml乙醇溶液中，在磁力搅拌下加热回流24 h。反应结束后通过旋蒸除去乙醇。将该粗产物在乙醇中重结晶后，常温真空干燥，得到双巯基功能化的季铵盐。再取将该产物0.1mol溶解于100 ml N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂DMPA 0.002mol和乙烯基三乙氧基硅烷0.2 mol，并在365nm紫外光下辐照1.5 h，得到季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体B；
取上述制备的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体B 5g和光致碱引发剂9-蒽甲酯N，N-二乙基氨基甲酸酯0.1g溶解在丙酮中。清洗干净的棉织物通过浸扎工序使上述混合均匀的进入棉织物内部；将棉织物置于30oC烘箱中将丙酮完全挥发后，转移到紫外光下进行交联，光照波长为365 nm，光照强度为20 mw/cm2，时间为2 h，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。
实施例3
将乙氨基二乙硫醇0.2mol与溴丙烷0.22 mol溶解于100ml乙醇溶液中，在磁力搅拌下加热回流24 h。反应结束后通过旋蒸除去乙醇。将该粗产物在乙醇中重结晶后，常温真空干燥，得到双巯基功能化的季铵盐。再取该产物0.1mol溶解于100 ml N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂DMPA 0.002 mol和甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0.22 mol，并在365nm紫外光下辐照1 h，得到季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体C；
取上述制备的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体C 5g和光致碱引发剂（2-硝苯基）甲基-4-羟基哌啶-1-甲酸叔丁酯0.03g溶解在丙酮中。清洗干净的棉织物通过浸扎工序使上述混合均匀的进入棉织物内部；将棉织物置于30oC烘箱中将丙酮完全挥发后，转移到紫外光下进行交联，光照波长为395nm，光照强度为20 mw/cm2，时间为1 h，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。
实施例4：性能测试
分别检测实施例1-3得到的抗皱抗菌型功能棉织物的相关性能：按照AATCC66-2006的标准测定织物的褶皱回复角，取经向和纬向褶皱回复角之和的平均值；织物的断裂强力使用条样法，采用国标GB/T3923.1-1997的标准进行测试，然后用整理后织物的断裂强力与未整理织物的断裂强力之比计算出织物的断裂强力保留率；根据抗菌测试标准AATCC100-2004，对未整理织物、整理后织物进行抗菌性能评定，接种细菌选取为革兰氏阳性菌代表细菌金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性菌代表细菌大肠杆菌。具体检测结果见表1。
表1 不同实施例中制备的抗皱抗菌型棉织物性能测试结果
由表1可知，通过本发明方法理后的棉织物实现了优异的抗皱抗菌性能，且棉织物交联均匀，赋予其较高的断裂强力保留率。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将乙氨基二乙硫醇与溴丙烷溶解于乙醇溶液中，在磁力搅拌下加热回流反应制备双巯基功能化的季铵盐；再将得到的双巯基功能化的季铵盐溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，加入催化剂DMPA和乙烯基功能化的有机硅氧烷，紫外光辐照下催化反应，得到季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体；
S2：取S1制备的季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体和光致碱引发剂溶解在溶剂丙酮中，混合成均相的混合溶液，通过浸扎工序将上述混合溶液均匀的进入清洗干净的棉织物内部；将浸扎过的棉织物置于烘箱中将丙酮完全挥发后，转移到紫外光下进行交联，在棉织物内部无定型的纤维素之间形成交联结构的同时引入具有广谱抗菌功能的季铵盐，通过反复洗涤将未接枝在棉织物上的聚硅氧烷除去，得到抗皱抗菌型功能棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S1中所述乙烯基功能化的有机硅氧烷为以下结构化合物中的一种或两种以上混合：
3.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S2中所述的光致碱引发剂为9-蒽甲酯哌啶-1-甲酸叔丁酯、9-蒽甲酯N，N-二乙基氨基甲酸酯、（E）-N-环己基-3-（2-羟基苯基）丙烯酰胺或（2-硝苯基）甲基-4-羟基哌啶-1-甲酸叔丁酯中的一种或两种以上混合。
4.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S1中所述乙氨基二乙硫醇与溴丙烷的摩尔比1:1-1.2，所述双巯基功能化的季铵盐、乙烯基功能化的有机硅氧烷以及催化剂DMPA的摩尔比1:2-2.2:0.01-0.05。
5.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S2中所述季铵盐功能化的双头硅氧烷前驱体、光致碱的质量比为1:0.01-0.05。
6.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S1中加热回流反应的时间为20-24h，催化反应是在365nm紫外光下辐照进行的，时间为1-2 h。
7.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S2中在紫外光下进行交联的波长为254 nm、365 nm或395nm，光照强度为20 mw/cm2，时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一种基于有机硅树脂的棉织物抗皱抗菌整理方法，其特征在于：S1中加热回流反应结束后，通过旋蒸除去乙醇得到粗产品，将粗产物在乙醇中重结晶后，常温真空干燥，得到双巯基功能化的季铵盐。
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Denomination of invention: A method for wrinkle and antibacterial finishing of cotton fabrics based on organosilicon resin Granted publication date: 20231110 Pledgee: Jiangsu Hongze Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: Jiangsu natural wind Textile Co.,Ltd. Registration number: Y2024980022077 |