CN111172752B - 一种棉织物无甲醛无强力损失的抗皱整理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种棉织物无甲醛无强力损失的抗皱整理方法，属于纺织品抗皱整理领域。本发明采用同时含有二硫键(或巯基)和羧基的硫辛酸类似物作为棉织物抗皱整理剂，并建立了一种棉织物无甲醛无强力损失抗皱整理方法。首先将练漂后的棉织物浸渍在硫辛酸类似物的二甲基亚砜溶液中，在脱水剂与催化剂的作用下完成酯化反应；使用还原剂将硫辛酸类似物中的二硫键还原成两个巯基，最后在一定张力下氧化为二硫键，形成共价交联结构，得到耐久性抗皱棉织物。经过整理后的棉织物强力无损伤，抗皱性能优良，耐水洗稳定性好。由于硫辛酸类似物分子结构中不含有甲醛，在加工或服用过程不会存在甲醛释放等问题，确保了抗皱棉织物的安全性。

Description

一种棉织物无甲醛无强力损失的抗皱整理方法
技术领域
本发明涉及一种棉织物无甲醛无强力损失的抗皱整理方法，属于纺织品抗皱整理领域。
背景技术
棉织物因为具有材质柔软，穿着舒适，透气性良好，染色性能优良等优点而受到大家的青睐，但天然棉织物存在着易起皱难恢复，易湿难干等缺点，在日常使用中给人们带来诸多不便，因此棉织物在加工处理时经常会有抗皱整理这一环节。棉织物产生折皱的原因是纤维素之间靠氢键连接而非共价键，当棉织物在在加工或者洗涤过程中，氢键容易断裂然后在新的位置形成新的氢键，折皱因此产生。科研工作者对抗皱整理做了大量的研究。1926年，人们开始用脲醛或酚醛预缩体处理棉织物以获得抗皱效果，但由于预缩体和整理液稳定性较差，而且经过处理的棉织物出现手感变差和强力下降等问题，因此并未得到大规模的生产应用。从1950s开始，甲醛的衍生物如二羟甲基二羟乙烯脲(DMDHEU)被应用于抗皱整理，DMDHEU又被称为2D树脂，2D树脂具有良好的抗皱效果，并在此后很长一段时间里被认为是最好的抗皱整理剂。但在后续的研究中发现这类抗皱整理剂在日常的服用中会出现逐渐释放甲醛的问题，不符合绿色环保的要求。
从1990s开始，开发低甲醛或无甲醛抗皱交联剂用以取代传统的甲醛类交联剂成为广大科研工作者需要迫切解决的问题。醚化2D树脂是一类重要的低甲醛整理剂，但经过醚化2D树脂整理的棉织物抗皱和耐久压烫效果不够优异，而且仍有少量甲醛释放。无甲醛的抗皱交联剂种类繁多，例如壳聚糖整理剂、丙烯酸酯类、二醛类整理剂、多元羧酸类交联剂等。其中科研工作者对多元羧酸类抗皱交联剂研究最为广泛，多元羧酸早在20世纪50～60年代就被应用于棉织物的抗皱整理，但当时并未取得良好效果，直至1990s，次磷酸盐被用作多元羧酸与纤维素酯化反应的催化剂，多元羧酸作为棉织物无甲醛抗皱交联剂才取得突破性进展。众多的多元羧酸整理剂中，人们研究的重点主要集中在丁烷四羧酸(BTCA)、柠檬酸(CA)和柠檬酸衍生物、马来酸衍生物(MA)或羧酸聚合物上。其中BTCA活性较强、无刺激性气味、免烫性能好、整理效果突出，现有的研究认为丁烷四羧酸具有非常良好的抗皱性能，是最有发展前途的抗皱交联剂。但是BTCA的成本较高，并且由于酸性较强，在高温条件下会对棉织物的强力造成较为显著的损伤，限制了BTCA在工业生产上大规模的应用。近年来抗皱整理的研究一直是比较热门的课题，目前抗皱整理存在的主要问题是整理后织物强力出现较大的损伤(一般强力损失达40-60％)，因此寻找对织物强力损伤小的抗皱交联剂以及探索新的整理工艺是科研工作者现在努力追求的目标。
发明内容
【技术问题】
已有的研究表明，传统的抗皱整理工艺出现强力损伤的原因是在酸性条件下烘干和焙烘棉织物会造成纤维损伤，从而造成织物强力损伤。为了解决现有棉制品抗皱整理后织物抗皱性好但强力普遍严重下降问题。
【技术方案】
本发明首次采用硫辛酸类似物作为抗皱交联剂，硫辛酸类似物分子上带有羧基和二硫键结构，可以与纤维素上的羟基发生酯化反应。二硫键能够在还原剂的作用下还原为两个巯基，而巯基又可在氧化剂作用下结合为二硫键，巯基和二硫键的氧化还原交换可以实现二硫键的重组，从而在纤维素大分子上形成共价交联结构，因此棉织物便不易产生折皱。本发明采用温和条件将硫辛酸类似物接枝到棉织物上完成酯化反应，焙烘时棉织物上不带有酸性物质，避免了因在酸性条件下加热使纤维素大分子结构破坏而造成的织物强力损失。由于硫辛酸类似物通过二硫键的重组形成了共价交联结构，因此整理后的棉织物具有良好的抗皱效果，而且耐水洗稳定性好。
本发明的第一个目的是提供一种棉织物无甲醛无强力损失抗皱整理方法，所述方法为首先将练漂后的棉织物浸渍在硫辛酸类似物的二甲基亚砜溶液中，在脱水剂与催化剂的作用下完成酯化反应；再使用还原剂将硫辛酸类似物中的二硫键还原成两个巯基，最后在一定张力下氧化为二硫键，形成共价交联结构，得到耐久性抗皱棉织物；所述硫辛酸类似物为同时具有二硫键(或巯基)和羧基的一类化合物。
在本发明的一种实施方式中，所述方法的具体步骤为：
(1)首先将硫辛酸类似物溶解在二甲基亚砜溶液中，然后加入N-N’-二环己基碳二亚胺(DCC)，加入4-二甲氨基吡啶(DMAP)，震荡活化，接着放入棉织物，震荡，反应完成后水洗，乙醇中超声清洗，水洗，烘干，得到接枝有硫辛酸类似物的棉织物；
(2)将接枝有硫辛酸类似物的棉织物置入一定浓度硼氢化钠溶液中还原，水洗后施加张力，在一定条件下焙烘，随后保持张力在空气中氧化；棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中，硫辛酸类似物为α-硫辛酸、胱氨酸或半胱氨酸，优选为α-硫辛酸。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中，硫辛酸类似物的浓度为50～150g/L，N-N’-二环己基碳二亚胺(DCC)浓度为50～150g/L，4-二甲氨基吡啶(DMAP)浓度为30～90g/L。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中，硫辛酸类似物的活化时间为30～60min，震荡温度为20～40℃；活化时间优选为30min，震荡温度优选为30℃。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中，棉织物在硫辛酸类似物溶液中的浴比为1:20～50(织物g:溶液mL)，反应时间为12～36h，震荡温度为20～40℃；反应时间优选为24h，震荡温度优选为30℃。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中，接枝后的棉织物在无水乙醇在超声清洗时间为30～60min；本发明的实施方式中，超声清洗时间优选为30min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中，硼氢化钠溶液浓度为0.1～1mol/L，浴比为1:50～100；还原时间为30～60min；本发明的实施方式中，还原时间优选为30min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中，还原后的棉织物焙烘温度为120～180℃，焙烘时间为2～5min。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤(2)中，焙烘后的棉织物在空气中的氧化时间为6～24h；氧化时间优选为6h。
本发明的第二个目的是提供一种上述方法整理得到的棉织物。
本发明的第三个目的是提供一种含有上述棉织物的服装或面料。
本发明的第四个目的是提供一种硫辛酸类似物在棉织物抗皱整理中的应用，所述硫辛酸类似物为同时具有羧基和二硫键，或羧基和巯基的一类化合物；具体为α-硫辛酸、胱氨酸或半胱氨酸。
本发明的第五个目的是提供一种棉织物抗皱整理液，所述整理液分为A液和B液，其中，A液为含硫辛酸类似物50～150g/L，N-N’-二环己基碳二亚胺50～150g/L和4-二甲氨基吡啶(DMAP)30～90g/L的溶液；B液为含硼氢化钠0.1～1mol/L的溶液；所述硫辛酸类似物为同时具有羧基和二硫键，或羧基和巯基的一类化合物。
本发明的第六个目的是提供一种上述棉织物抗皱整理液的使用方法，将棉织物置于A液中，浴比1:20～50，20～40℃下处理时间12～36h；结束后用水冲洗，烘干；再置于B液中，浴比为1:50～100，浸渍0.5～1h，水洗、焙烘，并保持张力在空气中氧化即可。
本发明的有益效果：
(1)本发明首次采用硫辛酸类似物作为抗皱交联剂，通过二硫键与巯基的相互转化实现了硫辛酸类似物在棉织物上的共价交联结构，从而使棉织物具有良好的抗皱效果以及耐水洗稳定性；折皱回复角由126.55°提升为250.62°，抗皱效果提升了98％。
(2)本发明与文献已报导抗皱整理工艺相比最突出的优势在于强力不仅没有损失，反而有所增强，强力保留率最高为105.6％。
(3)本发明以硫辛酸类似物为交联剂，硫辛酸类似物分子结构中不含甲醛结构，不会在加工或者服用过程中出现甲醛释放的问题，从而从源头上保证了织物的安全性。
具体实施方式
下面结合实例，对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
在实施例中，所用棉织物为经过练漂处理的平纹机织物，规格为40×40,133×72，折皱回复角为126.55°，断裂强力为639.5N。采用GB/T 3819—1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》对抗皱棉织物进行折皱回复角测试；采用GB/T 3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法)》对抗皱棉织物经向进行强力测试。
实施例1：
首先配制浓度为50g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入50g/Lα-硫辛酸，50g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和30g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
将接枝有硫辛酸的棉织物放入0.5mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
按照本方法制备得到的抗皱棉织物经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T3923.1-2013测试得折皱回复角为197.64°，强力保留率为102.9％。
实施例2：
首先配制浓度为100g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入100g/Lα-硫辛酸，100g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和60g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
将接枝有硫辛酸的棉织物放入0.5mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
采用GB/T 8629—2001《纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序》、GB/T 13769—2009《纺织品评定织物经洗涤后外观平整度的试验方法》对抗皱棉织物进行了耐水洗性能测试。
按照本方法制备得到的抗皱棉织物经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T3923.1-2013测试得折皱回复角为248.63°，强力保留率为105.6％。经过10次水洗后织物的折皱回复角为229.75°。
实施例3：
首先配制浓度为150g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入150g/Lα-硫辛酸，150g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和90g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
将接枝有硫辛酸的棉织物放入0.5mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
按照本方法制备得到的抗皱棉织物经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T3923.1-2013测试的折皱回复角为250.62°，强力保留率为103.9％。
实施例4：
首先配制浓度为100g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入100g/Lα-硫辛酸，100g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和60g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
将接枝有硫辛酸的棉织物放入0.1mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
按照本方法制备得到的抗皱棉织物经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T3923.1-2013测试得折皱回复角为200.51°，强力保留率为105.6％。
实施例5：
首先配制浓度为100g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入100g/Lα-硫辛酸，100g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和60g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
将接枝有硫辛酸的棉织物放入1mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
按照本方法制备得到的抗皱棉织物经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T3923.1-2013测试得折皱回复角为231.68°，强力保留率为101.6％。
对比例1：与实施例2相比，不加α-硫辛酸
首先在二甲基亚砜中加入100g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和60g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干。
将烘干的棉织物放入0.5mol/L的硼氢化钠溶液中，浴比为1:80，室温震荡0.5h，还原完成后水洗，对棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。
经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T 3923.1-2013测试得折皱回复角为129.82°，强力保留率为98.1％。
对比例2：与实施例2相比，省略还原步骤
首先配制浓度为100g/L的α-硫辛酸溶液，在二甲基亚砜中依次加入100g/Lα-硫辛酸，100g/L N-N’-二环己基碳二亚胺和60g/L 4-二甲氨基吡啶。在30℃条件下震荡30min，然后将棉织物浸渍在溶液中，浴比为1：50，震荡24h，温度为30℃。接枝完成后用水洗净，然后放入无水乙醇中超声清洗30min，用水洗净，烘干，得到接枝有α-硫辛酸的棉织物。
对接枝有硫辛酸的棉织物上施加张力固定，在160℃下焙烘3min以消除整理过程中出现的折皱，随后恒张力透风氧化6h。棉织物上硫辛酸的二硫键交联完毕，得到抗皱棉织物。
经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T 3923.1-2013测试得折皱回复角为130.23°，强力保留率为97.4％，可见，省略还原步骤后，抗皱效果差。
对比例3：传统的BTCA整理
首先配置丁烷四羧酸(BTCA)浓度为20g/L，次亚磷酸钠浓度为10g/L的整理液，然后使用与实施例完全一样的棉织物在整理液中二浸二轧，轧余率为90％，80℃预烘3min，180℃焙烘2min，按照与实施例相同的测试方法测试织物性能。
经过国家标准GB/T 3819-1997和GB/T 3923.1-2013测试得折皱回复角为246.74°，强力保留率为65.1％。
经过本发明处理得到的抗皱棉织物抗皱效果明显，在上述实施例中，棉织物的折皱回复角至少有70°的提高，抗皱效果最好的折皱回复角甚至提高了120°左右；且与对比例3的结果相比，强力没有出现损伤。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (5)

1.一种棉织物抗皱整理方法，其特征在于，所述方法为将棉织物浸渍在含有硫辛酸类似物溶液中，发生酯化反应；再使用还原剂将硫辛酸类似物中的二硫键还原成两个巯基，最后在空气中氧化，得到抗皱棉织物；所述硫辛酸类似物为同时具有羧基和二硫键，或羧基和巯基的一类化合物；所述硫辛酸类似物为α-硫辛酸、胱氨酸或半胱氨酸；所述方法具体包括以下步骤：
(1)首先将硫辛酸类似物溶解在二甲基亚砜溶液中，然后加入N-N’-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，震荡活化，接着放入棉织物，震荡，反应完成后清洗，烘干，得到接枝有硫辛酸类似物的棉织物；
(2)将接枝有硫辛酸类似物的棉织物置入硼氢化钠溶液中进行还原，还原后进行水洗、焙烘，随后在空气中氧化，得到抗皱棉织物。
2.根据权利要求1所述的一种棉织物抗皱整理方法，其特征在于，步骤(1)中硫辛酸类似物的浓度为50～150g/L，N-N’-二环己基碳二亚胺的浓度为50～150g/L，4-二甲氨基吡啶的浓度为30～90g/L。
3.根据权利要求1或2任一所述的一种棉织物抗皱整理方法，其特征在于，所述步骤(2)中硼氢化钠溶液浓度为0.1～1mol/L，还原时间为30～60min；还原后的棉织物焙烘温度为120～180℃，焙烘时间为2～5min；焙烘后的棉织物在空气中的氧化时间为6～24h。
4.应用权利要求1～3任一所述的方法整理得到的棉织物。
5.一种含有权利要求4所述棉织物的服装或面料。
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