CN115259666B - 一种干粒釉、具有星光效果的瓷砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种干粒釉、具有星光效果的瓷砖及其制备方法。该干粒釉由含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ复配而成。在本发明的干粒釉所含有的含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ中，皆含有丰富的含锆物，在经历高温烧成、冷却的过程，干粒釉中的锆能够以晶体的形式析出，从而使采用该干粒釉作为原料制备的釉面表面具有很多细小颗粒状的闪光颗粒，呈现星光钻石效果，且釉面色彩细腻、自然逼真。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，具体涉及一种干粒釉、具有星光效果的瓷砖及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高，对瓷砖材料的图案、纹理细节、触感质感等个性化时尚装饰的需求越来越高。干粒釉产品具有装饰效果丰富、工艺应用简单、防滑性能好等特点，因而深受消费者所喜爱。随着人们对生活品质和空间美学的追求，陶瓷砖作为家装的主体，陶瓷砖的花色和质感发展到今天也十分丰富。但是，近年来利用云母或低温透明干粒来实现釉面星光闪光效果的陶瓷砖始终不够真实，无法达到类似石材的晶粒在光线下钻石般或类似星光的闪光效果，而直接采用锆英砂来实现闪光效果又存在白砖落脏较多且陶瓷砖存在砖面容易吸污的问题。
发明内容
本发明提供一种干粒釉、具有星光效果的瓷砖及其制备方法，以使瓷砖既能够展示逼真、璀璨的星光显示效果，又能够保持良好的釉面通透性。
根据本发明的第一个方面，提供一种干粒釉，该干粒釉由含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ复配而成；
按照质量百分比计算，所述含锆熔块干粒Ⅰ的化学组成包括SiO2 38～42％、Al2O32～3％、CaO 3.5～5.5％、Na2O 0.08～0.2％、K2O 0.01～0.03％、ZrO2 46～50％、Fe2O30.01～0.02％、ZnO 0.09～1.3％、BaO 1～2％；
按照质量百分比计算，所述含锆熔块干粒Ⅱ的化学组成包括SiO2 56～61％、Al2O318～22％、CaO 4～7％、Na2O 3～4.2％、K2O 0.15～0.4％、ZrO2 3～4.5％、Fe2O3 0.1～0.2％、ZnO 0.01～0.03％、P2O5 0.03～0.07％、BaO 6～9％。
在本发明的干粒釉所含有的含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ中，皆含有丰富的含锆物，在经历高温烧成、冷却的过程，干粒釉中的锆能够以晶体的形式析出，从而使采用该干粒釉作为原料制备的釉面表面具有很多细小颗粒状的闪光颗粒，呈现星光钻石效果，且釉面色彩细腻、自然逼真。与目前市面上所采用的含锆干粒釉相比，本发明所提供的干粒釉中的锆含量更高，由此，应用本发明所提供的干粒釉作为原料所制备的釉面能够呈现出更璀璨的星光闪耀效果。另外，在上述的含锆熔块干粒Ⅱ中含有BaO，采用BaO与干粒釉中的ZrO2搭配设计配方，BaO的引入能够提高釉面的透明度及发色能力，从而克服了釉料因配方中含锆量偏高而导致釉面透明度下降发色能力差的问题，进而提高了干粒釉中锆含量的上限，以能够通过提高干粒釉中的锆含量达到增强釉面闪光显示效果的目的。本发明提供的干粒釉中的含锆熔块干粒Ⅰ与含锆熔块干粒Ⅱ之间具有很好的融合性，可有效防止干粒釉抛光后不同干粒之间因不相容而出现微裂纹的缺陷，从而使应用本发明的干粒釉形成的釉层具备优异的防污性能和力学性能。
优选地，含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ按照以下质量比复配，含锆熔块干粒Ⅰ：含锆熔块干粒Ⅱ＝(33～45)：(4～14)。
优选地，含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ按照以下质量比复配，含锆熔块干粒Ⅰ：含锆熔块干粒Ⅱ＝40：7。
优选地，上述干粒釉的粒径满足D50＝80～120目
优选地，上述含锆熔块干粒Ⅰ由以下步骤制备得到：
(1)将氧氯化锆和制备含锆熔块干粒Ⅰ的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，得到熔块粒；
(2)将熔块粒进行破碎、分级处理，制得含锆熔块干粒Ⅰ。
优选地，在步骤(1)中，熔融的温度为1450～1550℃，熔融的时间为8～10小时。
优选地，含锆熔块干粒Ⅰ的粒径满足D50＝80～120目。
优选地，上述含锆熔块干粒Ⅱ由以下步骤制备得到：
(1)将氧氯化锆和制备含锆熔块干粒Ⅱ的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，得到熔块粒；
(2)将熔块粒进行破碎、分级处理，制得含锆熔块干粒Ⅱ。
优选地，在步骤(1)中，熔融的温度为1450～1550℃，熔融的时间为8～10小时。
优选地，含锆熔块干粒Ⅱ的纯度不低于95wt％。
根据本发明的第二个方面，提供一种具有星光效果的瓷砖，该瓷砖包括坯体，坯体的表面依次设有面釉层、印花层和星光釉层，其中，用于形成星光釉层的星光釉含有上述干粒釉。
本方案提供的具有星光效果的瓷砖中含有星光釉层，该星光釉层含有本发明提供的干粒釉，使得该瓷砖的釉面具有很多细小颗粒状的闪光颗粒，展示出逼真、璀璨的星光钻石效果以及良好的通透感，星光釉层的设置不会对面釉层的色彩显示效果构成不良的影响，从而使本发明提供的具有星光效果的瓷砖能够展现鲜艳、丰富的色彩效果。另外，上述具有星光效果的瓷砖具有良好的力学性能以及防污性能，莫氏硬度可以达到8-9级，防污染性能可以达到8-9级，表面吸水率为0-0.2％。
优选地，星光釉还包括保护釉Ⅰ和悬浮剂；在星光釉中，含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂的质量比如下，含锆熔块干粒Ⅰ：含锆熔块干粒Ⅱ：保护釉Ⅰ：悬浮剂＝(33～45)：(4～14)：(4～8)：(45～55)。
优选地，在星光釉中，含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂的质量比如下，含锆熔块干粒Ⅰ：含锆熔块干粒Ⅱ：保护釉Ⅰ：悬浮剂＝40：7：5：48。
按照质量百分比计算，保护釉Ⅰ的化学组成包括SiO2 48～50％、Al2O3 18～20％、CaO 11.5～13％、Na2O 2～3％、K2O 0.6～0.8％、ZrO2 0.02～0.05％、Fe2O3 0.2～0.4％、ZnO 4～6％、P2O5 0.05～0.08％、BaO 4～6％。以上述保护釉Ⅰ与本发明的干粒釉搭配使用，有利于促进干粒釉在经历烧成、冷却的过程中规律析晶，以及促进析出的含锆晶体在釉层中均匀分布，从而能够更好地避免由于过多的含锆晶体析出而对釉面通透性产生的不利影响。
优选地，悬浮剂包括丙烯酸酯聚合物和丙二醇嵌段共聚物，在悬浮剂中，按照质量份数计算，丙烯酸酯聚合物：丙二醇嵌段共聚物＝10～13:6～10。
本方案将干粒釉与含有特定化学组成的保护釉Ⅰ、悬浮剂进行复配以得到星光釉，将本方案提供的星光釉用于瓷砖的制备中，使得釉面具有很好的星光闪闪效果和防污性能。并且，本方案采用的悬浮剂有利于提高干粒釉的悬浮效果，能够防止干粒釉中的含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ之间出现团聚现象，有利于后续釉层的抛光均匀性，进一步提高了釉层的防污性能。
优选地，在印花层、星光釉层之间还设有保护釉层。
优选地，按照质量百分比计算，用于形成面釉层的面釉的化学组成包括SiO2 55～57％、TiO2 0.1～0.2％、Al2O3 27～28％、Fe2O3 0.2～0.3％、Mn3O4 0.01～0.03％、MgO 0.4～0.5％、CaO 1.0～1.5％、Na2O 3～4％、K2O 1～3％、V2O5 0.01～0.03％、ZnO 0.01～0.03％、ZrO2 5.5～6.5％、HfO2 0.1～0.2％、BaO 0.01～0.03％、P2O5 0.2～0.3％。
优选地，在印花层、星光釉层之间还设有保护釉层。
优选地，按照质量百分比计算，用于形成保护釉层的保护釉Ⅱ的化学组成包括SiO2 49～51％、TiO2 0.05～0.09％、Al2O3 17～19％、Fe2O3 0.3～0.4％、Mn3O4 0.01～0.02％、MgO 2～3％、CaO 12～13％、Na2O 2～2.5％、K2O 0.5～0.7％、P2O5 0.15～0.25％、ZrO2 0.03～0.05％、BaO 5.5～6.5％、ZnO 4～4.5％。
根据本发明的第三个方面，提供上述具有星光效果的瓷砖的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在坯体的表面布施面釉，用于形成面釉层；
步骤二，在完成布施面釉的坯体的表面制作印花层；
步骤三，在印花层的表面布施保护釉Ⅱ，用于形成保护釉层；
步骤四，在完成保护釉布施的坯体的表面布施星光釉，用于形成星光釉层；
步骤五，加热坯体，在1200～1250℃的温度下，烧成45～50分钟。
优选地，在步骤三中，布施保护釉Ⅱ的操作满足保护釉在坯体的表面的施釉量为180g/m2。
优选地，在步骤四中，布施星光釉的操作满足星光釉在坯体的表面的施釉量为800g/m2。
本方案所采用的具有星光效果的瓷砖的制备工艺简单，环保，生产成本低，市场前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的具有星光效果的瓷砖的实物示意图；
图2为本发明实施例8所制得的具有星光效果的瓷砖的实物示意图；
图3为本发明对比例1所制得的具有星光效果的瓷砖的实物示意图；
图4为本发明对比例3所制得的具有星光效果的瓷砖的实物示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明提供的技术方案中的技术特征作进一步清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
在本实施例中，按照质量百分比计算，所涉及的物料的化学组成如下：
含锆熔块干粒Ⅰ的化学组成包括SiO2 40％、Al2O3 2.5％、CaO 4.5％、Na2O0.14％、K2O 0.02％、ZrO2 48％、Fe2O3 0.015％、ZnO 0.6％、BaO 1.5％；上述含锆熔块干粒Ⅰ的制备方法为：将氧氯化锆和其他用于制备上述含锆熔块干粒Ⅰ的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，得到熔块粒；将熔块粒进行破碎、分级处理，制得含锆熔块干粒Ⅰ。
含锆熔块干粒Ⅱ的化学组成包括SiO2 58％、Al2O3 20％、CaO 5.5％、Na2O 3.6％、K2O 0.27％、ZrO2 3.7％、Fe2O3 0.15％、ZnO 0.02％、P2O5 0.05％、BaO 7.5％。
保护釉Ⅰ的化学组成包括SiO2 49％、Al2O3 19％、CaO 12.2％、Na2O 2.5％、K2O0.7％、ZrO2 0.03％、Fe2O3 0.3％、ZnO 5％、P2O5 0.07％、BaO 5％。
保护釉Ⅱ的化学组成包括SiO2 50.08％、TiO2 0.07％、Al2O3 18.19％、Fe2O30.36％、Mn3O4 0.015％、MgO 2.46％、CaO 12.63％、Na2O 2.11％、K2O 0.62％、P2O5 0.19％、ZrO2 0.04％、BaO 5.90％、ZnO 4.28％。
面釉的化学组成包括SiO2 55.98％、TiO2 0.17％、Al2O3 27.23％、Fe2O3 0.23％、Mn3O4 0.015％、MgO 0.44％、CaO 1.18％、Na2O 3.77％、K2O 1.98％、V2O5 0.015％、ZnO0.02％、ZrO2 6.04％、HfO2 0.13％、BaO 0.02％、P2O5 0.24％。
本实施例按照如下步骤制备具有星光效果的瓷砖：
预处理步骤：压制坯体，将坯体粉料压制成坯体后于80℃下干燥45分钟，制得坯体。
步骤一：在坯体的表面布施面釉，用于形成面釉层。
步骤二：在完成布施面釉的坯体的表面，采用喷墨打印在坯体的表面打印出精度为360dpi的装饰图案，形成印花层。
步骤三：按照180g/m2的施釉量，在形成了印花层的坯体表面布施保护釉Ⅱ，用于形成保护釉层。
步骤四：在完成布施保护釉Ⅱ的坯体的表面，布施星光釉，施釉量为800g/m2，用于形成星光釉层；本步骤所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照40:7:5:48的质量比混合复配，所采用的含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ的粒径D50为80目；按质量份数计算，上述悬浮剂由10份丙烯酸酯聚合物、6份丙二醇嵌段共聚物、1份表面活性剂、70份陶瓷分散剂、少量抗沉淀剂复配而成。
步骤五：将完成上述操作后的坯体转移至加热窑炉，加热坯体，使坯体于1200℃的温度条件下烧成50分钟。
步骤六：对烧成得到的砖坯进行磨边、抛光、打蜡，制得本实施例的瓷砖成品，其实物示意图如图1所示。
本实施例所制得的瓷砖成品的坯体表面依次复合有面釉层、印花层、保护釉层和星光釉层。
实施例2
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成区别的是，本实施例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照43:4:5:48的质量比混合复配。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
实施例3
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成区别的是，本实施例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照33:14:5:48的质量比混合复配。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
实施例4
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成的区别是，本实施例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照33:14:4:45的质量比混合复配。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
实施例5
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成的区别是，本实施例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照45:4:8:55的质量比混合复配。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
实施例6
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成的区别是，本实施例所采用的含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ、保护釉Ⅱ和面釉的化学组成不同。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
在本实施例中，按照质量百分比计算，含锆熔块干粒Ⅰ的化学组成包括SiO2 42％、Al2O3 3％、CaO 5.5％、Na2O 0.08％、K2O 0.01％、ZrO2 46％、Fe2O3 0.01％、ZnO 0.09％、BaO 1％；上述含锆熔块干粒Ⅰ的制备方法为：将氧氯化锆和其他用于制备上述含锆熔块干粒Ⅰ的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，得到熔块粒；将熔块粒进行破碎、分级处理，制得含锆熔块干粒Ⅰ。
在本实施例中，按照质量百分比计算，含锆熔块干粒Ⅱ的化学组成包括SiO261％、Al2O3 22％、CaO 4％、Na2O 3％、K2O 0.15％、ZrO2 3％、Fe2O3 0.1％、ZnO 0.01％、P2O50.03％、BaO 6％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，保护釉Ⅰ的化学组成包括SiO2 50％、Al2O318％、CaO 11.5％、Na2O 2％、K2O 0.6％、ZrO2 0.02％、Fe2O3 0.2％、ZnO 6％、P2O5 0.05％、BaO 6％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，保护釉Ⅱ的化学组成包括SiO2 51％、TiO20.05％、Al2O3 17％、Fe2O3 0.3％、Mn3O4 0.01％、MgO 2％、CaO 12％、Na2O 2％、K2O 0.5％、P2O5 0.15％、ZrO2 0.03％、BaO 5.5％、ZnO 4％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，面釉的化学组成包括SiO2 57％、TiO20.1％、Al2O3 27％、Fe2O3 0.2％、Mn3O4 0.01％、MgO 0.4％、CaO 1％、Na2O 3％、K2O 1％、V2O5 0.01％、ZnO 0.01％、ZrO2 5.5％、HfO2 0.1％、BaO 0.01％、P2O5 0.2％。
实施例7
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成的区别是，本实施例所采用的含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ、保护釉Ⅱ和面釉的化学组成不同。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
在本实施例中，按照质量百分比计算，含锆熔块干粒Ⅰ的化学组成包括SiO2 38％、Al2O3 2％、CaO 3.5％、Na2O 0.2％、K2O 0.03％、ZrO2 50％、Fe2O3 0.02％、ZnO 1.3％、BaO2％；上述含锆熔块干粒Ⅰ的制备方法为：将氧氯化锆和其他用于制备上述含锆熔块干粒Ⅰ的其他原料混合，经熔融后倒入水中淬冷，得到熔块粒；将熔块粒进行破碎、分级处理，制得含锆熔块干粒Ⅰ。
在本实施例中，按照质量百分比计算，含锆熔块干粒Ⅱ的化学组成包括SiO256％、Al2O3 18％、CaO 7％、Na2O 4.2％、K2O 0.4％、ZrO2 4.5％、Fe2O3 0.2％、ZnO 0.03％、P2O5 0.07％、BaO 9％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，保护釉Ⅰ的化学组成包括SiO2 48％、Al2O320％、CaO 13％、Na2O 3％、K2O 0.8％、ZrO2 0.05％、Fe2O3 0.4％、ZnO 4％、P2O5 0.08％、BaO 4％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，保护釉Ⅱ的化学组成包括SiO2 49％、TiO20.09％、Al2O3 19％、Fe2O3 0.4％、Mn3O4 0.02％、MgO 3％、CaO 13％、Na2O 2.5％、K2O0.7％、P2O5 0.25％、ZrO2 0.05％、BaO 6.5％、ZnO 4.5％。
在本实施例中，按照质量百分比计算，面釉的化学组成包括SiO2 55％、TiO20.2％、Al2O3 28％、Fe2O3 0.3％、Mn3O4 0.03％、MgO 0.5％、CaO 1.5％、Na2O 4％、K2O 3％、V2O5 0.03％、ZnO 0.03％、ZrO2 6.5％、HfO2 0.2％、BaO 0.03％、P2O5 0.3％。
实施例8
本实施例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖，其实物示意图如图2所示。与实施例1相比，构成区别的是，本实施例在制备星光釉的过程中，采用等质量的抛釉替代实施例1用于制备星光釉的保护釉Ⅰ，以制备本实施例所采用的星光釉，其中，按照质量百分比计算，本实施例所采用的抛釉的化学组成包括SiO2 47.5％、Al2O3 14％、CaO 6％、Na2O 3％、K2O 1.0％、ZrO2 0.02％、Fe2O3 0.1％、ZnO 4.2％、P2O5 0.15％、BaO 4.2％。除了上述区别以外，本实施例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
对比例1
本对比例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖，其实物示意图如图3所示。与实施例1相比，构成区别的是，本对比例在制备星光釉的过程中，采用等质量的含锆熔块干粒Ⅰ替代实施例1用于制备星光釉的含锆熔块干粒Ⅱ，以制备本实施例所采用的星光釉，本实施例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照47:5:48的质量比混合复配。除了上述区别以外，本对比例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
对比例2
本对比例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖。与实施例1相比，构成区别的是，本对比例在制备星光釉的过程中，采用等质量的含锆熔块干粒Ⅱ替代实施例1用于制备星光釉的含锆熔块干粒Ⅰ，以制备本对比例所采用的星光釉，本对比例所采用的星光釉由含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照47:5:48的质量比混合复配。除了上述区别以外，本对比例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。
对比例3
本对比例参照实施例1制备具有星光效果的瓷砖，其实物示意图如图4所示。与实施例1相比，构成区别的是，将实施例1所涉及的“步骤三”中的施釉量修改为980g/m2，并省略“步骤四”。除了上述区别以外，本对比例所采用的物料、配方配比以及制备操作与实施例1严格保持一致。基于上述区别，本对比例所制得的瓷砖成品的坯体表面依次复合有面釉层、印花层和保护釉层。
对比例4
本对比例参照现有专利文献CN113788620 B记载的技术方案制备具有星光效果的瓷砖。
本对比例按照如下步骤制备具有星光效果的瓷砖：
(1)干压坯体，经干燥后，采用淋釉的工艺在坯体上淋施底釉，形成底釉层；然后在底釉层上喷墨打印精度为360dpi的装饰图案，形成喷墨打印图案层；
(2)将粒径为120目的含锆透明熔块干粒与乙二醇按重量比1:1进行混合，并在球磨机中研磨6小时，得到粒径为325目的保护釉；
(3)将粒径为120目的含锆透明熔块干粒与纯度为96wt％、粒径为120目的锆英砂按照质量比95：5混合均匀，得到干粒釉；
其中，含锆透明熔块干粒的化学组成按重量百分比计包括SiO2 53.57％、Al2O317.92％、Fe2O3 0.20％、TiO2 0.03％、CaO 13.92％、MgO 2.47％、ZnO 1.16％、K2O 1.86％、Na2O 6.13％、ZrO2 0.85％、烧失1.89％；
含锆透明熔块干粒由以下步骤制备得到：按原料配比，将氧氯化锆和制备含锆透明熔块干粒的其他原料混合，置于熔块炉中在1500℃条件下熔融8小时，然后将高温熔体倒入水中淬冷，得熔块粒；将熔块粒采用气流磨进行干法破碎、分级处理，制得含锆透明熔块干粒；
(4)在步骤(1)制得的喷墨打印图案层上采用孔径为200目的丝网印刷步骤(2)制得的保护釉，形成保护釉层；然后在保护釉层上采用皮带干粒机布施步骤(3)制得的干粒釉，干粒釉的布施量为800克/平方米；再喷淋含丙烯酸树脂的胶水，胶水的喷淋用量为180克/平方米，得半成品；
(5)将步骤(4)制得的半成品，置于辊道窑中在烧成温度为1200℃，烧成周期为50分钟的条件下进行烧制后；经磨边、抛光、打蜡后，制得本对比例的具有星光效果的瓷砖。
测试例
1.参试对象
以实施例1～8和对比例1～4所制得的瓷砖作为本测试例的参试对象。
2.测试项目
本测试例的测试项目包括参试对象的釉面显示效果、防污性能、表面耐磨性、静摩擦系数。
参试对象的釉面显示效果的观测条件为在光照条件下进行。
参试对象的防污性能测试方法为：配置10％的醋酸溶液，采用醋酸溶液对瓷砖的砖面进行擦洗50次，冲洗干净后，采用水泥墨汁和油性笔检测实施例1～8和对比例1～4所制得的瓷砖砖面的防污性能。其中，水泥墨汁为：将碳基黑色水性普通墨水与水泥混合，墨水的加入量按重量百分比计为水泥墨汁总重量的15％。
参试对象的表面耐磨性、静摩擦系数的检测则分别参照国家标准GB/T 3810-2006、GB/T 4100-2006进行，其中，标准要求瓷砖的耐磨性≥4级，静摩擦系数≥0.5(干法)。
3.测试结果
参试对象的釉面显示效果情况如表1所示。参试对象的防污性能、表面耐磨性和静摩擦系数的检测效果如表2所示。
表1瓷砖的砖面观察结果
表2瓷砖的防污性能、表面耐磨性和静摩擦系数
实施例1制得的瓷砖的坯体的表面依次设有面釉层、印花层、保护釉层和星光釉层，在制备瓷砖的过程中，用于形成星光釉层的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照40:7:5:48的质量比混合复配而成，且星光釉的施釉量为800g/m2，使得瓷砖釉面的星光干粒均匀分布，具有很好的星光闪闪效果，无明显釉面缺陷，具有优异的面釉发色效果和星光釉透明度，并且，具有优异的防污性能，其耐磨性达到4级，静摩擦系数为0.80。
实施例2制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照43:4:5:48的质量比混合复配而成，瓷砖釉面的星光闪闪效果则出现部分聚集，瓷砖釉面的静摩擦系数为0.75，略低于实施例1；而实施例3制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照33:14:5:48的质量比混合复配而成，瓷砖釉面的星星闪闪效果欠佳，瓷砖釉面的静摩擦系数为0.73，略低于实施例1。
实施例4制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照33:14:4:45的质量比混合复配而成，瓷砖釉面的星光闪闪效果欠佳，瓷砖釉面的静摩擦系数为0.75，略低于实施例1；实施例5制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉由含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ和悬浮剂按照45:4:8:55的质量比混合复配而成，瓷砖釉面的星光闪闪效果则出现部分聚集，瓷砖釉面的静摩擦系数为0.72，略低于实施例1。
实施例6和实施例7制得的瓷砖中，所采用的含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ、保护釉Ⅰ、保护釉Ⅱ和面釉的化学组成在含量上与实施例1有一定的差异，但最终制得瓷砖与实施例1的瓷砖的釉面效果无明显差异，其星光干粒均匀分布，具有很好的星光闪闪效果，具有优异的面釉发色效果和星光釉透明度，同时兼具优异的防污性能，其耐磨性均达到4级，静摩擦系数分别为0.76、0.78，略低于实施例1，但无显著性差异。
实施例8制得的瓷砖中，将用于形成星光釉层的星光釉中的保护釉Ⅰ替换为抛釉，虽然瓷砖仍具有防污性能，耐磨性达到4级，静摩擦系数也较高，为0.75，但是瓷砖釉面的星光闪闪效果欠佳，面釉发色效果和星光釉透明度均低于实施例1。
对比例1制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉中不含含锆熔块干粒Ⅱ，瓷砖釉面的星星闪闪效果出现聚集，瓷砖釉面进行抛光后团聚处有针孔，釉面存在缺陷，面釉发色效果低于实施例1，且瓷砖釉面不防污，静摩擦系数为0.68，低于实施例1。
对比例2制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉中不含含锆熔块干粒Ⅰ，瓷砖釉面的星星闪闪效果欠佳，静摩擦系数仅为0.60，远低于实施例1。
对比例3制得的瓷砖不含星光釉层，用于形成保护釉层的保护釉Ⅱ的施釉量为980g/m2，瓷砖釉面无星光闪闪效果，釉面起橘皮，并且，瓷砖釉面不防污，耐磨性仅达到3级，静摩擦系数仅为0.55，远低于实施例1。
对比例4制得的瓷砖中，用于形成星光釉层的星光釉(相当于对比例4中的干粒釉)由含锆透明熔块干粒和锆英砂按照质量比95：5混合而成，其中，含锆透明熔块干粒的化学组成中的锆含量显著低于实施例1的瓷砖的星光釉层所采用的含锆熔块干粒Ⅰ、含锆熔块干粒Ⅱ中的锆含量，且不含BaO，瓷砖釉面的星星闪闪效果欠佳，釉面发色效果也不如实施例1制得的瓷砖，并且，瓷砖釉面的耐磨性仅达到3级，静摩擦系数为0.50，远低于实施例1所制得的瓷砖。
综上所述，本发明提供的干粒釉所含有的含锆透明熔块干粒所含有的含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ中，皆含有丰富的含锆物，在经历高温烧成、冷却的过程，干粒釉中的锆能够以晶体的形式析出，从而使采用该干粒釉作为原料制备的釉面表面具有很多细小颗粒状的闪光颗粒，呈现星光钻石效果，且釉面色彩细腻、自然逼真。另外，在上述的含锆熔块干粒Ⅱ中含有BaO，采用BaO与干粒釉中的ZrO2搭配设计配方，BaO的引入能够提高釉面的透明度及发色能力，从而克服了釉料因配方中含锆量偏高而导致釉面透明度下降发色能力差的问题，进而提高了干粒釉中锆含量的上限，以能够通过提高干粒釉中的锆含量达到增强釉面闪光显示效果的目的。本发明提供的干粒釉中的含锆熔块干粒Ⅰ与含锆熔块干粒Ⅱ之间具有很好的融合性，可有效防止干粒釉抛光后不同干粒之间因不相容而出现微裂纹的缺陷，使得瓷砖釉面无明显缺陷，从而使应用本发明的干粒釉形成的釉层具备优异的防污性能和力学性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但这些修改或替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种干粒釉，其特征在于：
由含锆熔块干粒Ⅰ和含锆熔块干粒Ⅱ复配而成；
所述含锆熔块干粒Ⅰ和所述含锆熔块干粒Ⅱ按照以下质量比复配，所述含锆熔块干粒Ⅰ：所述含锆熔块干粒Ⅱ=（33~45）：（4~14）；
按照质量百分比计算，所述含锆熔块干粒Ⅰ的化学组成包括SiO2 38～42%、Al2O3 2～3%、CaO 3.5～5.5%、Na2O 0.08～0.2%、K2O 0.01～0.03%、ZrO2 46～50%、Fe2O3 0.01～0.02%、ZnO 0.09～1.3%、BaO 1～2%；
按照质量百分比计算，所述含锆熔块干粒Ⅱ的化学组成包括SiO2 56～61%、Al2O3 18～22%、CaO 4～7%、Na2O 3～4.2%、K2O 0.15～0.4%、ZrO2 3～4.5%、Fe2O3 0.1～0.2%、ZnO 0.01～0.03%、P2O5 0.03～0.07%、BaO 6～9%。
2.如权利要求1所述干粒釉，其特征在于：所述含锆熔块干粒Ⅰ和所述含锆熔块干粒Ⅱ按照以下质量比复配，所述含锆熔块干粒Ⅰ：所述含锆熔块干粒Ⅱ=40:7。
3.一种具有星光效果的瓷砖，其特征在于：
所述瓷砖包括坯体，所述坯体的表面依次设有面釉层、印花层和星光釉层，其中，用于形成所述星光釉层的星光釉含有如权利要求1～2任一项所述的干粒釉。
4.如权利要求3所述具有星光效果的瓷砖，其特征在于：
所述星光釉还包括保护釉Ⅰ和悬浮剂；
在所述星光釉中，所述含锆熔块干粒Ⅰ、所述含锆熔块干粒Ⅱ、所述保护釉Ⅰ和所述悬浮剂的质量比如下，所述含锆熔块干粒Ⅰ：所述含锆熔块干粒Ⅱ：所述保护釉Ⅰ：所述悬浮剂=（33~45）：（4~14）：（4~8）：（45~55）。
5.如权利要求4所述具有星光效果的瓷砖，其特征在于：
按照质量百分比计算，所述保护釉Ⅰ的化学组成包括SiO2 48～50%、Al2O3 18～20%、CaO11.5～13%、Na2O 2～3%、K2O 0.6～0.8%、ZrO2 0.02～0.05%、Fe2O3 0.2～0.4%、ZnO 4～6%、P2O5 0.05～0.08%、BaO 4～6%。
6.如权利要求4所述具有星光效果的瓷砖，其特征在于：
所述悬浮剂包括丙烯酸酯聚合物和丙二醇嵌段共聚物，在所述悬浮剂中，按照质量份数计算，所述丙烯酸酯聚合物：所述丙二醇嵌段共聚物=10～13:6～10。
7.如权利要求4所述具有星光效果的瓷砖，其特征在于：在所述印花层、所述星光釉层之间还设有保护釉层。
8.如权利要求7所述具有星光效果的瓷砖，其特征在于：
按照质量百分比计算，用于形成所述保护釉层的保护釉Ⅱ的化学组成包括SiO2 49～51%、TiO2 0.05~0.09%、Al2O3 17~19%、Fe2O3 0.3~0.4%、Mn3O4 0.01~0.02%、MgO 2~3%、CaO12~13%、Na2O 2~2.5%、K2O 0.5~0.7%、P2O5 0.15~0.25%、ZrO2 0.03~0.05%、BaO 5.5~6.5%、ZnO 4~4.5%。
9.如权利要求8所述具有星光效果的瓷砖的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，在所述坯体的表面布施面釉，用于形成所述面釉层；
步骤二，在完成布施面釉的所述坯体的表面制作所述印花层；
步骤三，在所述印花层的表面布施保护釉Ⅱ，用于形成所述保护釉层；
步骤四，在完成保护釉布施的所述坯体的表面布施所述星光釉，用于形成所述星光釉层；
步骤五，加热所述坯体，在1200~1250℃的温度下，烧成45~50分钟。
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