CN113860887B - 一种陶瓷板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷板及其制备方法，陶瓷板的制备方法，包括以下步骤：制备砖坯；配制保护釉料，并将保护釉料布施于砖坯上，烧成、磨边，制得圆珠干粒层；其中，保护釉料为固体釉料混合物，保护釉料包括分散剂和分散于所述分散剂中的圆珠干粒；圆珠干粒呈圆珠球体形状，以重量份计，圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石30‑45份、钠长石6‑15份、高岭土6‑10份、碳酸钡10‑20份、硅灰石3‑8份、氧化锌3‑8份、碳酸锶4‑8份、方解石7‑13份、石英1‑4份及氧化铝1‑5份，保护釉料的流动速度为33‑38秒/100mL。该方法制备得到的陶瓷板呈现较优的亚光光泽，且陶瓷质感细腻，具有较优的耐污性等物理性能。

Description

一种陶瓷板及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，特别涉及陶瓷板及其制备方法。
背景技术
随着技术的不断升级，在陶瓷技术领域中，从最早的耐磨砖、印花釉面砖、抛光砖，到现在的抛釉、大理石类、现代仿古类，均体现了釉面技术的不断升级换代，制作出高档的瓷砖成为陶瓷技术人员的普遍追求。目前，由于亚光类现代仿古砖独具柔光光泽，视觉上给人以舒适健康的体验，相比于亮光类产品，亚光类产品的光线不会给人太多视觉的冲击，且装饰起来更具有典雅的视觉效果，故越来越受到消费者的喜爱，逐渐成为了主流产品。
目前随着陶瓷薄板的流行普及，哑光类产品在薄板上应用也越来越多。但是目前市场上亚光类产品的质量参差不齐，大部分产品虽然视觉上具有亚光光泽，但在触感及物性上均存在一些问题，例如：质感粗糙不够细腻，耐污性能不好等，无法很好地满足消费者的需求。
发明内容
基于此，有必要提供一种陶瓷板及其制备方法。该方法制备得到的陶瓷板为亚光类产品，且该陶瓷质感细腻，具有较优的耐污性等物理性能。
一种陶瓷板的制备方法，包括以下步骤：
制备砖坯；
配制保护釉料，并将所述保护釉料布施于所述砖坯上，烧成、磨边，形成圆珠干粒层，制得所述陶瓷板；
其中，所述保护釉料为固体釉料混合物，所述保护釉料包括分散剂和分散于所述分散剂中的圆珠干粒；所述圆珠干粒呈圆珠球体形状，以重量份计，所述圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石30-45份、钠长石6-15份、高岭土6-15份、碳酸钡10-20份、硅灰石3-8份、氧化锌3-8份、碳酸锶4-8份、方解石7-13份、石英1-4份及氧化铝1-5份，所述保护釉料的流动速度为33-38秒/100mL。
在其中一些实施方式中，所述分散剂为白炭黑，所述圆珠干粒和所述分散剂的质量比为(99.7-99.9)：(0.1-0.3)。
在其中一些实施方式中，将所述保护釉料布施于所述砖坯上，烧成、磨边的步骤中，将所述保护釉料以35-38秒/100mL的速度布施于所述砖坯上，且布施量为120-150g/m2；
所述烧成的温度为1150℃-1250℃，烧成时间为40-80min。
在其中一些实施方式中，所述圆珠干粒由以下方法制备而成：
(1)将用于制备圆珠干粒的各原料混合，并进行烧成，制得烧成品；
(2)将步骤(1)的所述烧成品粹冷，破碎，制得干粒半成品；
(3)将步骤(2)的所述干粒半成品在温度为850℃-950℃的条件下进行圆珠化处理，制得所述圆珠干粒。
在其中一些实施方式中，所述制备砖坯的步骤包括以下步骤：
形成坯体基层；
在所述坯体基层上制备底釉层；
在所述底釉层上形成图案层，制得所述砖坯。
在其中一些实施方式中，所述形成坯体基层的步骤包括以下步骤：
将形成坯体基层的各原料进行研磨，配制为浆料；
将所述浆料进行喷雾制粉，制得喷雾粉料；
将所述喷雾粉料进行成型、干燥，制得所述坯体基层；
在其中一些实施方式中，以质量百分含量计，所述喷雾粉料的化学成分包括SiO260％-64％、Al2O3 22％-26％、TiO2+Fe2O3 0.2％-0.6％、MgO 1％-2％、CaO 0.5％-1.2％、K2O 1.5％-2.5％、Na2O 2.5％-3.5％。
在其中一些实施方式中，所述研磨的步骤中，采用球磨的方法进行研磨，且球磨至浆料过250目的筛网余为0.8％-1.0％。
在其中一些实施方式中，所述喷雾制粉的步骤中，将所述喷雾粉料的含水率控制为6.8％-7.3％。
在其中一些实施方式中，所述干燥的步骤中，干燥温度为150-200℃，干燥至水分含量为0.3％-0.7％，控制所述坯体基层的强度为1.8-2.2Mpa。
一种陶瓷板，由上述制备方法制备而成。
在其中一些实施方式中，陶瓷板的厚度为3-5mm，所述陶瓷板的宽度为600-1600mm，所述陶瓷板的长度为1200-3200mm。
上述陶瓷板的制备方法通过原料组分的合理配置，形成合适量的氧化物，并通过运用K2O、Na2O、CaO、BaO、ZnO、SrO等多元熔剂，使其产生多元长石类晶相，从而产生低的折射率来促成亚光效果，其避开用熔点达2050℃的Al2O3来消光，从而避免了大含量Al2O3造成的粗糙质感的问题。且采用圆珠球体形状的圆珠干粒，消除表面的棱角，使干粒呈现出圆润的圆珠球体形状，应用于陶瓷板表面后呈现出顺滑的质感，且圆珠干粒之间会紧密结合，提高所形成的圆珠干粒层的致密度，故可以提高相应陶瓷板的相应性能，且可以有效地减少藏污等问题，使得该陶瓷板在防污和耐酸碱等方面均有着优异的性能。
此外，上述陶瓷板的制备方法采用包含圆珠干粒和分散剂的固体釉料混合物，由于其具有较好的流动性，且其中的圆珠干粒直接以固体形式布施于薄板上，避免了使用液体釉料所导致的薄板易开裂的问题，与此同时将保护釉料的保护釉料的流动速度控制在33-38秒/100mL，以获得厚度均一，釉层紧致细密的薄板。
附图说明
图1为本发明一实施方式的陶瓷板的示意图；
图2为实施例1制备得到的圆珠干粒的放大图；
图3为对比例1制备得到的干粒的放大图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明一实施方式提供了一种陶瓷板的制备方法，包括以下步骤：
S100：制备砖坯。
可理解的，步骤S100中，可以采用现有的方法制备砖坯，在此不进行特别限定，应理解为均在本发明的保护范围内，优选采用以下方法制备砖坯：
S110:形成坯体基层；
在一些实施例中，步骤S110包括：
S111：将形成坯体基层的各原料进行研磨，配制为浆料；
S112：将浆料进行喷雾制粉，制得喷雾粉料；
S113：将喷雾粉料进行成型、干燥，制坯体基层。
在一些实施例中，步骤S111中，采用球磨的方法进行研磨；进一步地，将形成坯体基层的各原料球磨至浆料过250目的筛网余0.8％-1.0％。本发明技术人员经过研究发现，浆料的细度影响坯体的收缩率和吸水率，当将细度控制在上述范围内，能够使得坯体基层具有较优的收缩率和吸水率，进而避免开裂等现象的出现。
在一些实施例中，步骤S111中，浆料的流速控制为45-60秒/100mL，以有利于后续喷雾等的进行，且能够节约成本。
在一些实施例中，步骤S112中，喷雾后所制得的喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％。
在一些实施例中，步骤S112中，以质量百分含量计，喷雾粉料的化学成分包括SiO260％-64％、Al2O3 22％-26％、TiO2+Fe2O3 0.2％-0.6％、MgO 1％-2％、CaO 0.5％-1.2％、K2O 1.5％-2.5％、Na2O 2.5％-3.5％；进一步地，喷雾粉料的化学成分包括：SiO2 62.94％、Al2O3 24.29％、TiO2+Fe2O3 0.42％、MgO 1.19％、CaO 0.81％、K2O 1.81％、Na2O 2.81％、微量杂质和酌减余量。
进一步地，步骤S113中，采用成型压机进行成型，压制成长方体形；进一步地，宽为600-1600mm，长为1200-3200mm；进一步地，厚度为3mm-5mm。由于本发明中圆珠干粒具有较宽的烧成范围，在不同规格上均能够体现稳定的亚光光泽和丝绸般的质感，故在成型步骤中，可以形成多种规格的产品。
可理解的，本发明中若无特别说明，陶瓷板的形状无特别限定，可以根据具体需要进行调整，应理解为均在本发明的保护范围内。本发明中，当陶瓷板呈长方体时，陶瓷板的“长”、“宽”、“高”均应该按本领域的常规理解，把底面中较长的一条棱为“长”，较短的一条棱为“宽”，垂直于底面的棱为“高”(即厚度)，底面为与圆珠干粒层平行的面。本发明中，陶瓷板规格“D×L”，表示陶瓷板呈长方体，其中，L和D分别表示长和宽，L和D中较大的为长，较小的为宽。
在一些实施例中，步骤S113中，干燥的温度为150-200℃；在一些实施例中，步骤S113中，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为70min；在一些实施例中，步骤S113中，干燥至坯体基体的水分含量为0.3％-0.7％，强度为1.8-2.2Mpa；以保证砖坯在烧成前在生产线上输送过程中不会遭受破损。
S120：在坯体基层上制备底釉层；
在一些实施例中，步骤S120包括以下步骤：
S121：配制数码底釉，其中，数码底釉包括基础釉料、添加剂和溶剂。
在一些实施例中，以质量百分含量计，基础釉料为43％-48％，溶剂为30％-40％，添加剂为12％-27％；进一步地，基础釉料为44％-46％，溶剂为34％-36％，添加剂为18％-22％；进一步地，基础釉料为45％，溶剂为35％，添加剂为20％。
在一些实施例中，以重量份计，基础釉料主要由以下组分制备而成：煅烧高岭土8-12份、钾长石20-24份，钠长石23-27份，硅灰石4-8份，碳酸钡2-4份，氧化锌1-3份，熔块33-37份，其中，按质量百分比，熔块的化学成份包括：SiO2 57％-59％、Al2O3 20％-22％、CaO6％-7％、MgO 2％-3％、K2O 3％-4％、Na2O 4％-5％、B2O3 1％-2％及ZnO2％-3％。进一步地，基础釉料主要由以下组分制备而成：煅烧高岭土9-11份、钾长石21-23份，钠长石24-26份，硅灰石5-7份，碳酸钡2-4份，氧化锌1-3份，熔块34-36份。
进一步地，以重量份计，基础釉料主要由以下组分制备而成：煅烧高岭土10份、钾长石22份，钠长石25份，硅灰石6份，碳酸钡3份，氧化锌2份，熔块35份，其中，按质量百分比，SiO2 58.18％、Al2O3 21.45％、CaO 6.28％、MgO 2.21％、K2O 3.35％、Na2O 4.82％、B2O31.23％、ZnO 2.48％。
在一些实施例中，添加剂包括：功能树脂添加剂、分散剂、悬浮剂、消泡剂、流平剂和pH调节剂。在一些实施例中，在数码底釉中，以质量百分含量计，功能树脂添加剂为4％-5％，分散剂为12％-14％，悬浮剂为0.1％-0.2％，消泡剂为0.3％-0.5％，流平剂为0.4％-0.6％，pH调节剂为0.1％-0.2％。
在一些实施例中，配制数码底釉的步骤中，利用研磨分散法制得比重为1.43g/mL，粒径D100为1微米以下的底釉墨水；进一步地，D100为0.9微米。
S122：在坯体基层喷印数码底釉，制得底釉层。
在一些实施例中，步骤S122中，喷印量为40-45g/m2；由于上述数码底釉具有较强的遮盖能力，只需喷印少量即可遮盖坯体的底色，故采用上述喷印量即可达到目的，也可以有效地避免底釉层过厚所带来的一系列弊端。传统的喷釉工艺不宜适用于3.0-3.5mm厚度的薄板坯体在施釉环节，因为传统的喷釉工艺带入较多水量，会造成薄板坯体开裂，而本发明的喷釉工艺有效地避免上述问题。
在一些实施例中，步骤S122中通过喷墨打印机进行喷印，通过采用喷墨打印机打印的底釉，分布均匀，且釉层紧致细密。
S130：在底釉层上形成图案层，制得砖坯。
在一些实施例中，步骤S130中，将形成了底釉层的砖坯运动至工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
S200：配制保护釉料，并将釉料布施于砖坯上，烧成、磨边，制得圆珠干粒层；
其中，保护釉料为固体釉料混合物，保护釉料包括圆珠干粒和分散剂；圆珠干粒呈圆珠球体形状，以重量份计，圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石30-45份、钠长石6-10份、高岭土6-10份、碳酸钡10-20份、硅灰石4-7份、氧化锌3-6份、碳酸锶4-8份、方解石7-13份、石英1-4份及氧化铝1-5份。
可理解的，配制釉料的步骤和形成砖坯的步骤之间的操作顺序无特别限定，且配制各物料如步骤S111中的浆料、步骤S121中的数码底釉、步骤S200中的保护釉料之间的操作顺序无特别限定，可以根据需要进行调节，应理解为均在本发明的保护范围内。
本发明技术人员在研究中发现：随着对釉面效果要求的提高，普通的釉料已无法满足陶瓷薄板对于质感及各方面性能的要求，干粒的出现及应用大大改善了陶瓷产品的釉面效果，及应用性能。亚光面陶瓷板以其柔和的光泽深受消费者喜爱，但由于目前制作亚光釉面的机理大部分为通过调低配方中的硅铝比来实现，此种调低光泽的釉料配方存在着以下缺点：
1)由于氧化铝的高温性，造成釉料手感粗糙不够细腻；
2)此种制作亚光效果为通过釉料中生烧成分和高的气孔率产生亚光，釉面的防污不够好；
3)液体釉料不适用于薄板的制作，由于坯体的厚度薄，液体釉料施淋后，水分蒸发慢，容易造成薄板生坯在烧成前破损大；
4)目前常使用亚光干粒制作的亚光产品，由于干粒存在着不规则的棱角，应用于陶瓷板后，具有刺手的手感和容易藏污的缺点。
基于此，本发明人设计了上述技术方案，通过原料组分的合理配置，形成合适量的氧化物，并通过运用K2O、Na2O、CaO、BaO、ZnO、SrO等多元熔剂，使其产生多元长石类晶相，从而产生低的折射率来促成亚光效果，其避开用熔点达2050℃的Al2O3来消光，从而避免了大含量Al2O3造成的粗糙质感的问题。且采用圆珠球体形状的圆珠干粒，消除表面的棱角，使干粒呈现出圆润的球体圆珠形状，应用于陶瓷板表面后呈现出顺滑的质感，且圆珠干粒之间会紧密结合，提高所形成的圆珠干粒层的致密度，故可以提高相应陶瓷板的相应性能，且可以有效地降低藏污等现象的出现概率，使得该陶瓷板在防污和耐酸碱等方面均有着优异的性能。此外，上述陶瓷板的制备方法采用包含圆珠干粒和分散剂的固体釉料混合物，由于其具有较好的流动性，且直接以固体形式布施于薄板上，避免了使用液体釉料所导致的薄板易开裂的问题。
在一些实施例中，步骤S200中，圆珠干粒由以下方法制备而成：
S210：将用于制备圆珠干粒的各原料混合，并进行烧成，制得烧成品。
在一些实施例中，圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石35份、钠长石8份、高岭土8份、碳酸钡15份、硅灰石6份、氧化锌5份、碳酸锶6份、方解石11份、石英2份及氧化铝4份。
在一些实施例中，圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石40份、钠长石6份、高岭土8份、碳酸钡18份、硅灰石3份、氧化锌4份、碳酸锶8份、、方解石7份、石英2份及氧化铝4份，
在一些实施例中，圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石30份、钠长石15份、高岭土8份、碳酸钡10份、硅灰石8份、氧化锌8份、、碳酸锶8份、方解石8份、石英2份及氧化铝3份。
在一些实施例中，碳酸钡、氧化锌、碳酸锶的质量比(10-18):(4-8):(6-8)。碳酸钡、氧化锌、碳酸锶的含量需控制在一定范围，若含量过高，容易造成二价离子晰晶过多，会生成过量的钡锌锶晶体，造成干粒的透感偏低；若含量过低，由于Al2O3和SiO2属于高温粘度偏大的物质，若没有足够的熔剂去熔融，会造成干粒干涩、粗糙等现象。
在一些实施例中，以质量百分含量计，在圆珠干粒的化学组成包括：CaO 3％-5％，BaO 9％-12％，SrO 3.5％-5％，ZnO 3.6％-4％；进一步地，CaO为4.3％-4.7％，BaO为10.6％-11％，SrO为4％-4.4％，ZnO为3.6％-4％。在一些实施例中，在圆珠干粒的化学组成中，SiO2为50％-55％，Al2O3为16％-19％，CaO为3％-5％，BaO为9％-12％，SrO为3.5％-5％，KNaO为4.5-6.5％，ZnO为3.6％-4％。
在一些实施例中，步骤S201中，采用以下方法进行烧成；
在第一时间t1内加热至295℃-305℃，然后在第二时间t2内加热至1050℃-1150℃，再在第三时间t3内加热至1300℃-1500℃，再在1300℃-1500℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃-400℃；其中，t1为8min-60min，t2为28min-60min，t3为18-50min，t4为10-30min；
进一步地，在第一时间t1内加热至300℃，然后在第二时间t2内加热至1100℃，再在第三时间t3内加热至1450℃，再在1450℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃-400℃；t1为8min-12min，t2为28min-32min，t3为18min-22min，t4为10min-15min；进一步地，t1为10min，t2为30min，t3为20min，t4为10min。
上述梯度控温的烧成方法，第一阶段中，先在特定时间内升到295℃-305℃，以保证各物料中结构水、吸附水充分排出；第二阶段中，在特定时间内加热至1050℃-1150℃，使高岭土中有机物分解，在一价氧化物的助熔下，碳酸盐进行分解排出CO2；第三阶段达到1300℃-1500℃，并在1300℃-1500℃的范围内保温t4，使得各物料开始熔融，在熔剂的作用下液相开始产生，各氧化物同SiO2及Al2O3形成合适比例的各长石晶体，进而保证圆珠干粒具有优异的手感，且还可以使得制得的圆珠干粒材料能够适用于不同的烧成温度和不同的釉料，且在不同的瓷砖烧成温度下和不同的面釉基础下都能呈现出稳定的亚光光泽度和丝绸般细腻的触感。且本发明技术人员在研究中发现，烧制成的圆珠干粒的亚光效果和手感与烧成曲线密切相关，烧成曲线的设置和配方需要相适应，以形成合适的共晶相，利用二价氧化物晰晶产生低折射率的晶相来降低光泽度，且使用于瓷砖后不会受温度的波动而出现光泽度的波动，从而具有大的烧成范围。
S220：将烧成品粹冷，破碎，制得干粒半成品。
在一些实施例中，步骤S220的粹冷步骤中，将烧成品通入温度为50℃以下的水中，得到粹冷制品。采用温度较低的水，粹冷效果更好，以有利于后续破碎处理。
在一些实施例中，步骤S220的破碎步骤中，将粹冷制品进行破碎，形成干粒半成品，并将干粒半成品过250-300目的筛网，以利于后续步骤的进行。
S230：将干粒半成品在温度为850℃-950℃的条件下进行圆珠化处理，制得圆珠干粒。
本发明中，“圆珠化处理”是指将干粒半成品置于高温环境下进行加热处理，利用高温消除其棱角，提高干粒的圆润度，可以采用本领域常用的加热设备，仅需能够达到相应的温度即可，在此不仅进行特别限定，应理解为均在本发明的保护范围内。
上述圆珠干粒的制备方法制得相应的干粒半成品后，在特定的温度下进行圆珠化处理，使干粒表面不规则的棱状结构消融掉，进而可以获得表面圆润的圆珠球体结构干粒，有利于致密圆珠干粒层的形成，且在该温度下进行处理，能够改善圆珠干粒对应的陶瓷制品的手感，以获得手感丝滑细腻的制品。
在一些实施例中，步骤S230中，圆珠化处理温度为900℃、901℃、902℃、903℃、904℃、905℃、906℃、907℃、908℃、909℃、910℃、915℃、920℃、925℃、930℃、935℃或940℃。
在一些实施例中，步骤S230中，使干粒半成品以自由落体的方式通过高温熔炉的加热区。使半成品以自由落体的方式通过高温熔炉的加热区，利用半成品自身的重量，能够有效地提高圆珠干粒的圆润度，避免将干粒半成品置于特定容器内加热处理所导致的形变。
在一些实施例中，步骤S200中，分散剂为白炭黑，其具有十分优异的分散性，能够有效地降低分散剂的添加量的同时使得保护釉料具有十分优异的流动性，且由于所采用的干粒为圆珠球体形状，能够更进一步提高保护釉料的流动性，使得干粒在没有水的情况下同样具有较高的流动性，从而可以避免水的使用，故本发明的方法可以用于制备薄板陶瓷板制品，扩宽了应用领域。
在一些实施例中，圆珠干粒和分散剂的质量比为(99.5-99.9)：(0.1-0.5)；进一步地，圆珠干粒和分散剂的质量比为(99.7-99.9)：(0.1-0.3)；进一步地，圆珠干粒和分散剂的质量比为99.8：0.2。
在一些实施例中，步骤S200中，保护釉料中不含有水。
在一些实施例中，步骤S200中，保护釉料的流动速度为33-38s/100mL(即秒/100毫升)；以获得厚度均一，釉层紧致细密的薄板。在一些实施例中，布施量为120-150g/m2，以获得使圆珠颗粒均一排布，形成目标厚度的致密的圆珠干粒层。
在一些实施例中，保护釉料储存于釉线上的箱体中，采用滚筒布施设备进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖坯。
由于本发明采用上述圆珠干粒配方，在较宽的烧成温度范围内均能够保持较优的亚光光泽和细腻的手感，故可以根据需要调节烧成温度范围，优选步骤S200中，烧成的温度为1100℃-1300℃；进一步地，烧成的温度为1150℃-1250℃；进一步地，烧成温度为1200℃，以获得更优的综合技术效果。
在一些实施例中，步骤S200中，烧成时间为40-80min；进一步地，烧成时间为60min。
本发明一实施方式提供了上述制备方法制备得到的陶瓷板。本发明的陶瓷板不仅具有较优的亚光光感和丝滑手感，且具有较优的防污、耐酸碱、耐化学腐蚀、耐酸碱性、防滑性能等性能。
如图1所示，本发明一实施方式提供了一种陶瓷板10，包括砖坯100和覆盖于砖坯100上的圆珠干粒层200；进一步地，砖坯100包括依次层叠的坯体基层101、底釉层102和图案层103，且图案层103与圆珠干粒层200接触，各功能层相关特征如上所述，在此不再进行赘述。在一些实施例中，陶瓷板10的厚度为2-4mm；进一步地，陶瓷板10的厚度为3-3.7mm；进一步地，陶瓷板10的厚度为3-3.5mm；在一些实施例中，坯体基层101的厚度为3-3.5mm；在一些实施例中，底釉层102的厚度为0.01-0.02mm；在一些实施例中，圆珠干粒层200的厚度为0.05-0.1mm；在一实施例中，陶瓷板10的宽度为600-1600mm，陶瓷板10的长度为1200-3200mm。
下面列举具体实施例来对本发明进行说明，需要说明的是，以下仅为示例，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例的陶瓷板的制备方法如下：
(1)喷雾粉料的制备：
将各坯用原材料矿物进行球磨，球磨至浆料过250目筛网筛余0.8％-1.0％，浆料的流速控制在45-60秒/100mL，将浆料经喷雾制粉，制得喷雾粉料，喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％，喷雾粉料的化学成分按质量百分比为，SiO2:62.94％、Al2O3：24.29％、TiO2+Fe2O3：0.42％、MgO：1.19％、CaO：0.81％、K2O：1.81％、Na2O：2.81％、其余为微量杂质和酌减。
(2)数码底釉的制备：
基础釉料配方按质量百分比为煅烧高岭土10％，钾长石22％，钠长石25％，硅灰石6％，熔块35％，碳酸钡3％，氧化锌2％，其中熔块的化学成份按质量百分比为：SiO2:58.18％、Al2O3:21.45％、CaO:6.28％、MgO:2.21％、K2O：3.35％、Na2O:4.82％、B2O3：1.23％、ZnO：2.48％；
选取上述基础釉料按质量百分比：基础釉料45％，功能树脂添加剂5％，醋酸乙酯溶剂35％，分散剂13.8％，悬浮剂0.15％，消泡剂0.4％，流平剂0.5％，pH值调节剂0.15％。利用研磨分散法制得比重在1.43g/mL，粒径为D100为0.9微米的数码底釉。
(3)保护釉料的制备：
先按以下重量比称取各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土8份，碳酸钡15份，硅灰石6份，氧化锌5份，碳酸锶6份，方解石11份，石英2份，氧化铝4份；然后将各原料混合均匀，得到混合料，将混合料运输进入熔块炉进行烧制，在1450℃高温下熔融成液体后，流入冷水中粹冷成粒状玻璃体后，进行破碎处理，形成目数在200目-300目的干粒半成品；将干粒半成品喷洒于温度在900℃的熔炉中，进行圆珠化处理，收集圆珠干粒，将圆珠干粒过250-300目筛网进行颗粒级配的分级，其放大后图片如图2所示。
将圆珠干粒和白炭黑的以质量比为99.8：0.2混合，混合均匀，即可得到保护釉料，其流速控制在33-38s/100mL。
(4)坯体基体层的制备
将(1)中制得的喷雾粉料采用成型压机进行成型，砖坯成型后，进入干燥设备，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为：70min，经过干燥后的砖坯水分控制在0.5％，砖坯强度控制在2.0Mpa。
(5)底釉层的制备
将(4)中干燥后的砖坯采用输送机输送至工业打印机中进行打印，喷印(2)中的数码底釉，喷印量为40-45g/m2，形成底釉层。
(6)图案层的制备
将(5)中经过打印数码底釉后的砖坯，进入第二道工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
(7)圆珠干粒层的制备
将(6)中经过打印图案后的砖坯，进入布施干粒工序，采用(3)中的保护釉料，将其储存于釉线上的箱体中，经过滚筒布料设备，以流速为35-38秒/100mL进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖面，布施量为120-150g/m2。
经过布施保护釉料的砖坯运输进入辊道窑进行烧成，烧成温度为1200℃，周期为60分钟，出窑后即得陶瓷板粗品，将其运输进入磨边设备进行磨边处理，达到所需标准尺寸，即得本实施例的陶瓷板。
实施例2
本实施例的陶瓷板的制备方法如下：
(1)喷雾粉料的制备：
将各坯用原材料矿物进行球磨，球磨至浆料过250目筛网筛余0.8％-1.0％，浆料的流速控制在45-60秒/mL，将浆料经喷雾制粉，制得喷雾粉料，喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％，喷雾粉料的化学成分按质量百分比为，SiO2:62.94％、Al2O3：24.29％、TiO2+Fe2O3：0.42％、MgO：1.19％、CaO：0.81％、K2O：1.81％、Na2O：2.81％、其余为微量杂质和酌减。
(2)数码底釉的制备：
基础釉料配方按质量百分比为煅烧高岭土10％，钾长石22％，钠长石25％，硅灰石6％，熔块35％，碳酸钡3％，氧化锌2％，其中熔块的化学成份按质量百分比为：SiO2:58.18％、Al2O3:21.45％、CaO:6.28％、MgO:2.21％、K2O：3.35％、Na2O:4.82％、B2O3：1.23％、ZnO：2.48％；
选取上述基础釉料按质量百分比：基础釉料45％，功能树脂添加剂5％，醋酸乙酯溶剂35％，分散剂13.8％，悬浮剂0.15％，消泡剂0.4％，流平剂0.5％，pH值调节剂0.15％。利用研磨分散法制得比重在1.43g/mL，粒径为D100为0.9微米的数码底釉。
(3)保护釉料的制备：
先按以下重量比称取各原料：钾长石40份，钠长石6份，高岭土8份，碳酸钡18份，硅灰石3份，氧化锌4份，碳酸锶8份，方解石7份，石英2份，氧化铝4份；然后将各原料混合均匀，得到混合料，将混合料运输进入熔块炉进行烧制，在1450℃高温下熔融成液体后，流入冷水中粹冷成粒状玻璃体后，进行破碎处理，形成目数在200目-300目的干粒半成品；将干粒半成品喷洒于温度在900℃的熔炉中，进行圆珠化处理，收集圆珠干粒，将圆珠干粒过250-300目筛网进行颗粒级配的分级。
将圆珠干粒和白炭黑的以质量比为99.8：0.2混合，混合均匀，即可得到保护釉料，其流速控制在33-38s/100mL。
(4)坯体基体层的制备
将(1)中制得的喷雾粉料采用成型压机进行成型，砖坯成型后，进入干燥设备，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为：70min，经过干燥后的砖坯水分控制在0.5％，砖坯强度控制在2.0Mpa。
(5)底釉层的制备
将(4)中干燥后的砖坯采用输送机输送至工业打印机中进行打印，喷印(2)中的数码底釉，喷印量为40-45g/m2，形成底釉层。
(6)图案层的制备
将(5)中经过打印数码底釉后的砖坯，进入第二道工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
(7)圆珠干粒层的制备
将(6)中经过打印图案后的砖坯，进入布施干粒工序，采用(3)中的保护釉料，将其储存于釉线上的箱体中，经过滚筒布料设备，以流速为35-38秒/100mL进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖面。布施量为120-150g/m2。
经过布施保护釉料的砖坯运输进入辊道窑进行烧成，烧成温度为1200℃，周期为60分钟，出窑后即得陶瓷板粗品，将其运输进入磨边设备进行磨边处理，达到所需标准尺寸，即得本实施例的陶瓷板。
实施例3
本实施例的陶瓷板的制备方法如下：
(1)喷雾粉料的制备：
将各坯用原材料矿物进行球磨，球磨至浆料过250目筛网筛余0.8％-1.0％，浆料的流速控制在45-60秒/mL，将浆料经喷雾制粉，制得喷雾粉料，喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％，喷雾粉料的化学成分按质量百分比为，SiO2:62.94％、Al2O3：24.29％、TiO2+Fe2O3：0.42％、MgO：1.19％、CaO：0.81％、K2O：1.81％、Na2O：2.81％、其余为微量杂质和酌减。
(2)数码底釉的制备：
基础釉料配方按质量百分比为煅烧高岭土10％，钾长石22％，钠长石25％，硅灰石6％，熔块35％，碳酸钡3％，氧化锌2％，其中熔块的化学成份按质量百分比为：SiO2:58.18％、Al2O3:21.45％、CaO:6.28％、MgO:2.21％、K2O：3.35％、Na2O:4.82％、B2O3：1.23％、ZnO：2.48％；
选取上述基础釉料按质量百分比：基础釉料45％，功能树脂添加剂5％，醋酸乙酯溶剂35％，分散剂13.8％，悬浮剂0.15％，消泡剂0.4％，流平剂0.5％，pH值调节剂0.15％。利用研磨分散法制得比重在1.43克/ml，粒径为D100为0.9微米的数码底釉。
(3)保护釉料的制备：
先按以下重量比称取各原料：钾长石30份，钠长石15份，高岭土8份，碳酸钡10份，硅灰石8份，氧化锌8份，碳酸锶8份，方解石8份，石英2份，氧化铝3份；然后将各原料混合均匀，得到混合料，将混合料运输进入熔块炉进行烧制，在1450℃高温下熔融成液体后，流入冷水中粹冷成粒状玻璃体后，进行破碎处理，形成目数在200目-300目的干粒半成品；将干粒半成品喷洒于温度在900℃的熔炉中，进行圆珠化处理，收集圆珠干粒，将圆珠干粒过250-300目筛网进行颗粒级配的分级。
将圆珠干粒和白炭黑的以质量比为99.8：0.2混合，混合均匀，即可得到保护釉料，其流速控制在33-38秒/100mL。
(4)坯体基体层的制备
将(1)中制得的喷雾粉料采用成型压机进行成型，砖坯成型后，进入干燥设备，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为：70min，经过干燥后的砖坯水分控制在0.5％，砖坯强度控制在2.0Mpa。
(5)底釉层的制备
将(4)中干燥后的砖坯采用输送机输送至工业打印机中进行打印，喷印(2)中的数码底釉，喷印量为40-45g/m2，形成底釉层。
(6)图案层的制备
将(5)中经过打印数码底釉后的砖坯，进入第二道工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
(7)圆珠干粒层的制备
将(6)中经过打印图案后的砖坯，进入布施干粒工序，采用(3)中的保护釉料，将其储存于釉线上的箱体中，经过滚筒布料设备，以流速为35-38秒/100ml进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖面。布施量为120-150g/m2。
经过布施保护釉料的砖坯运输进入辊道窑进行烧成，烧成温度为1200℃，周期为60分钟，出窑后即得陶瓷板粗品，将其运输进入磨边设备进行磨边处理，达到所需标准尺寸，即得本实施例的陶瓷板。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，保护釉料中干粒的配方及形态不相同，具体地：
(1)喷雾粉料的制备：
将各坯用原材料矿物进行球磨，球磨至浆料过250目筛网筛余0.8％-1.0％，浆料的流速控制在45-60秒/mL，将浆料经喷雾制粉，制得喷雾粉料，喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％，喷雾粉料的化学成分按质量百分比为，SiO2:62.94％、Al2O3：24.29％、TiO2+Fe2O3：0.42％、MgO：1.19％、CaO：0.81％、K2O：1.81％、Na2O：2.81％、其余为微量杂质和酌减。
(2)数码底釉的制备：
基础釉料配方按质量百分比为煅烧高岭土10％，钾长石22％，钠长石：25％，硅灰石：6％，熔块：35％，碳酸钡3％，氧化锌2％，其中熔块的化学成份按质量百分比为：SiO2:58.18％、Al2O3:21.45％、CaO:6.28％、MgO:2.21％、K2O：3.35％、Na2O:4.82％、B2O3：1.23％、ZnO：2.48％；
选取上述基础釉料按质量百分比：基础釉料45％，功能树脂添加剂5％，醋酸乙酯溶剂35％，分散剂13.8％，悬浮剂0.15％，消泡剂0.4％，流平剂0.5％，pH值调节剂0.15％。利用研磨分散法制得比重在1.43g/mL，粒径为D100为0.9微米的数码底釉。
(3)保护釉料的制备：
先按以下重量比称取各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土12份，硅灰石8份，方解石15份，烧滑石12份，石英5份，氧化铝5份；然后将各原料混合均匀，得到混合料，将混合料运输进入熔块炉进行烧制，在1450℃高温下熔融成液体后，流入冷水中粹冷成粒状玻璃体后，进行破碎处理，形成目数在200目-300目的干粒，其放大图如图3所示。
将干粒和白炭黑的以质量比为99.8：0.2混合，混合均匀，其流速控制在50-53s/mL，由于干粒不是圆珠干粒形状，所制成的干粒固体釉料混合物，流速较大。
(4)坯体基体层的制备
将(1)中制得的喷雾粉料采用成型压机进行成型，砖坯成型后，进入干燥设备，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为：70min，经过干燥后的砖坯水分控制在0.5％，砖坯强度控制在2.0Mpa。
(5)底釉层的制备
将(4)中干燥后的砖坯采用输送机输送至工业打印机中进行打印，喷印(2)中的数码底釉，喷印量为40-45g/m2，形成底釉层。
(6)图案层的制备
将(5)中经过打印数码底釉后的砖坯，进入第二道工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
(7)圆珠干粒层的制备
将(6)中经过打印图案后的砖坯，采用(3)中的保护釉料储存于釉线上的箱体中，经过滚筒布料设备，以流速为50-53s/100mL进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖面。布施量为120-150g/m2。
经过布施保护釉料的砖坯运输进入辊道窑进行烧成，烧成温度为1200℃，周期为60分钟，出窑后即得陶瓷板粗品，将其运输进入磨边设备进行磨边处理，达到所需标准尺寸，即得本对比例的陶瓷板。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，保护釉料为圆珠干粒液体釉料，具体地：(1)喷雾粉料的制备：
将各坯用原材料矿物进行球磨，球磨至浆料过250目筛网筛余0.8％-1.0％，浆料的流速控制在45-60s/mL，将浆料经喷雾制粉，制得喷雾粉料，喷雾粉料的水分控制在6.8％-7.3％，喷雾粉料的化学成分按质量百分比为，SiO2:62.94％、Al2O3：24.29％、TiO2+Fe2O3：0.42％、MgO：1.19％、CaO：0.81％、K2O：1.81％、Na2O：2.81％、其余为微量杂质和酌减。
(2)数码底釉的制备：
基础釉料配方按质量百分比为煅烧高岭土10％，钾长石22％，钠长石：25％，硅灰石：6％，熔块：35％，碳酸钡3％，氧化锌2％，其中熔块的化学成份按质量百分比为：SiO2:58.18％、Al2O3:21.45％、CaO:6.28％、MgO:2.21％、K2O：3.35％、Na2O:4.82％、B2O3：1.23％、ZnO：2.48％；
选取上述基础釉料按质量百分比：基础釉料45％，功能树脂添加剂5％，醋酸乙酯溶剂35％，分散剂13.8％，悬浮剂0.15％，消泡剂0.4％，流平剂0.5％，pH值调节剂0.15％。利用研磨分散法制得比重在1.43克/ml，粒径为D100为0.9微米的数码底釉。
(3)保护釉料的制备：
先按以下重量比称取各原料：钾长石35份，钠长石8份，高岭土8份，碳酸钡15份，硅灰石6份，氧化锌5份，碳酸锶6份，方解石11份，石英2份；然后将各原料混合均匀，得到混合料，将混合料运输进入熔块炉进行烧制，在1450℃高温下熔融成液体后，流入冷水中粹冷成粒状玻璃体后，进行破碎处理，形成目数在200目-300目的干粒半成品；将干粒半成品喷洒于温度在900℃的熔炉中，进行圆珠化处理，收集圆珠干粒，将圆珠干粒过250-300目筛网进行颗粒级配的分级。
将圆珠干粒和悬浮剂9022A以质量比为30：100的比例混合，制得圆珠干粒液体釉料，其流速控制在33-38秒/100mL。
(4)坯体基体层的制备
将(1)中制得的喷雾粉料采用成型压机进行成型，砖坯成型后，进入干燥设备，干燥设备参数为：长度80米，设定温度：150-200℃，干燥周期为：70min，经过干燥后的砖坯水分控制在0.5％，砖坯强度控制在2.0Mpa。
(5)底釉层的制备
将(4)中干燥后的砖坯采用输送机输送至工业打印机中进行打印，喷印(2)中的数码底釉，喷印量为40-45g/m2，形成底釉层。
(6)图案层的制备
将(5)中经过打印数码底釉后的砖坯，进入第二道工业打印机，进行图案打印，此通道设置有蓝、棕、黄、黑、桔、红等颜色墨水，根据设计文件打印出文件的相应颜色。
(7)圆珠干粒层的制备
将(6)中经过打印图案后的砖坯，进入布施干粒工序，采用(3)中的保护釉料，将其储存于釉线上的箱体中，经过滚筒布料设备，以流速为35-38秒/100mL进行布施，当砖坯经过时，滚筒以一定的转速，布施干粒固体釉料至砖面。布施量为120-150g/m2。
经过布施保护釉料的砖坯运输进入辊道窑进行烧成，烧成温度为1200℃，周期为60分钟，出窑后即得陶瓷板粗品，将其运输进入磨边设备进行磨边处理，达到所需标准尺寸，即得本实施例的陶瓷板。
性能测试
测试上述实施例1-实施例3、对比例1-对比例2的陶瓷板的物理性能及破损率，具体如表1-表7所示。
表1
Figure BDA0003317579550000201
表2
Figure BDA0003317579550000202
表3
Figure BDA0003317579550000203
表4
Figure BDA0003317579550000204
Figure BDA0003317579550000211
表5
Figure BDA0003317579550000212
表6
Figure BDA0003317579550000213
表7
Figure BDA0003317579550000214
从表1-表6可以看出，上述实施例1-实施例3的陶瓷板具有较优的耐磨、耐污、耐化学腐蚀、耐酸碱性、防滑性能。说明本发明的方法制备得到陶瓷板不仅具有较优的亚光光泽和丝滑手感，且具有较优的耐磨、耐污、耐化学腐蚀、耐酸碱性、防滑性能，能够很好地满足消费者的需求。
另外，对比例1为用普通熔剂K2O、NaO、CaO、及结合MgO做熔剂，所制成的干粒在加工粗细度上都为250-300目，外观都接近，所制成的干粒都是亚光类干粒范畴，但对比例1中所调配的干粒固体釉料，流速偏大，只能控制在53-58s/100mL，不利于干粒布施阶段往薄板坯体上布施，且所制得的陶瓷板的物理性能弱于实施例1-实施例3。说明本发明通过优化圆珠干粒的配方和形状，有效地改善了保护釉的流动性。
对比例2是通过把圆珠干粒制成液体釉料形式布施于薄板坯体表面，由于薄板坯体偏薄，液体釉料布施于坯体后成品率相对于固体釉料低(如表7)，对比例2采用液体釉料工艺，破损率远远大于固体釉料。说明本发明的固体保护釉料能够有效地降低破损率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种陶瓷板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备砖坯；
配制保护釉料，并将所述保护釉料布施于所述砖坯上，烧成、磨边，形成圆珠干粒层，制得所述陶瓷板；
其中，所述保护釉料为固体釉料混合物，所述保护釉料包括分散剂和分散于所述分散剂中的圆珠干粒；所述圆珠干粒呈圆珠球体形状，以重量份计，所述圆珠干粒主要由以下原料制备而成：钾长石30-45份、钠长石6-15份、高岭土6-15份、碳酸钡10-20份、硅灰石3-8份、氧化锌3-8份、碳酸锶4-8份、方解石7-13份、石英1-4份及氧化铝1-5份，所述保护釉料的流动速度为33-38秒/100mL；
所述圆珠干粒由以下方法制备而成：
（1）将用于制备圆珠干粒的各原料混合，并进行烧成，制得烧成品；其中，烧成的操作包括以下步骤：在第一时间t1内加热至295℃-305℃，然后在第二时间t2内加热至1050℃-1150℃，再在第三时间t3内加热至1300℃-1500℃，再在1300℃-1500℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃-400℃；其中，t1为8min-60min，t2为28min-60min，t3为18-50min，t4为10-30min；
（2）将步骤（1）的所述烧成品粹冷，破碎，制得干粒半成品；
（3）将步骤（2）的所述干粒半成品在温度为850℃-950℃的条件下进行圆珠化处理，制得所述圆珠干粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为白炭黑，所述圆珠干粒和所述分散剂的质量比为（99.7-99.9）：（0.1-0.3）。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述保护釉料布施于所述砖坯上，烧成、磨边的步骤中，将所述保护釉料以35-38秒/100mL的速度布施于所述砖坯上，且布施量为120-150g/m2；所述烧成的温度为1150℃-1250℃，烧成时间为40-80min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧成的操作包括以下步骤：
在第一时间t1内加热至300℃，然后在第二时间t2内加热至1100℃，再在第三时间t3内加热至1450℃，再在1450℃的范围内保温第四时间t4，然后冷却至300℃-400℃；t1为8min-12min，t2为28min-32min，t3为18min-22min，t4为10min-15min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备砖坯的步骤包括以下步骤：
形成坯体基层；
在所述坯体基层上制备底釉层；
在所述底釉层上形成图案层，制得所述砖坯。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述形成坯体基层的步骤包括以下步骤：
将形成坯体基层的各原料进行研磨，配制成浆料；
将所述浆料进行喷雾制粉，制得喷雾粉料；
将所述喷雾粉料进行成型、干燥，制得所述坯体基层。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，以质量百分含量计，所述喷雾粉料的化学成分包括：SiO2 60%-64%、Al2O3 22%-26%、TiO2+Fe2O3 0.2%-0.6%、MgO 1%-2%、CaO0.5%-1.2%、K2O 1.5%-2.5%及Na2O 2.5%-3.5%。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述研磨的步骤中，采用球磨的方法进行研磨，且球磨至浆料过250目的筛网余0.8%-1.0%；
所述喷雾制粉的步骤中，将所述喷雾粉料的含水率控制为6.8%-7.3%；
所述干燥的步骤中，干燥温度为150-200℃，干燥至水分含量为0.3%-0.7%，控制所述坯体基层的强度为1.8-2.2Mpa。
9.一种陶瓷板，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的制备方法制备而成。
10.根据权利要求9所述的陶瓷板，其特征在于，所述陶瓷板呈长方体，所述陶瓷板的厚度为3-5mm，所述陶瓷板的宽度为600-1600mm，所述陶瓷板的长度为1200-3200mm。
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