CN115253694B - 一种膜阻垢剂和制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种膜阻垢剂和制备方法及其应用，属于高分子合成相关技术领域。本发明利用改性单体与丙烯酸、交联剂进行共聚，合成了一种含有大量羧基和氨基的新型膜阻垢剂。本发明提供的膜阻垢剂分子链中含有的羧基可以有效阻止金属离子成垢，含有的氨基则对硅垢的形成有很强的抑制作用，适量的交联剂可以提升产品的支化度，使其具有耐剪切和耐温的特点，在三者的协同作用下，本发明更加高效，且属于非磷酸盐类药剂，更为绿色环保，适用于高硅、高硬度的膜处理废水领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成相关技术领域，具体为一种膜阻垢剂和制备方法及其应用。
背景技术
膜技术处理工业废水是一种常见的水处理方法，具有成本低廉、便捷和高效的特点，在各行各业广为使用。其常常与阻垢剂配合使用，以避免在水处理的过程中，废水经浓缩后，其中的钙、镁等金属离子以及二氧化硅在膜表面结晶成垢，从而堵塞膜孔，降低膜的使用效率、周期和寿命。
随着环境保护的需要和技术的发展，传统含磷类的阻垢剂正逐渐被含羧酸根、磺酸根等阴离子基团的有机聚合物所取代，如聚丙烯酸及其共聚物、聚天冬胺酸和聚环氧琥珀酸等。这些含阴离子基团的聚合物可以与金属离子螯合，产生晶格畸变并分散晶核，有效抑制金属离子结垢，但这类阻垢剂对同样带有负电荷的硅垢的抑制能力却比较弱，特别是当pH较高时，形成的硅酸或单硅酸会与高价金属离子反应，生产难溶于水的硅酸盐，降低阻垢剂的效能。此外，膜可以清洗后重复使用，金属离子形成的垢通常可以通过稀盐酸等除去，但硅垢清洗则比较困难，且清洗后的膜损伤较大，分离效率大大降低。
故，现需一种既可以抑制金属离子结垢，又可以避免硅垢形成的阻垢剂。
发明内容
为解决现有的技术问题。本发明提供了一种膜阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按重量份数计，在反应容器内加入35～45份丙烯酸单体、0～3份交联剂、一部分去离子水、0.5～2.5份引发剂和2～6份链转移剂混合溶解均匀，调节pH至6～8后形成均匀溶液；
Ⅱ.向反应容器中加入另一部分去离子水和改性单体，开启搅拌并升温至75-90℃；其中，步骤Ⅰ与步骤Ⅱ所述的去离子水总份数为25～55份；
Ⅲ.将溶液匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至35℃以下，即制得所述膜阻垢剂。
优选或可选的，所述的改性单体结构如式(1)所示：
其中，
R1为H、CH3或CH2CH3中的一种或多种；
R2为H或CH2CH2NH2中的一种或多种；
R3为H、CH2CH2NH2、中的一种或多种。
优选或可选的，所述改性单体结构中，R4为CH2CH2NH2、
中的一种或多种。
优选或可选的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、多烯丙基胺中的一种或多种。
优选或可选的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种或多种。
优选或可选的，所述链转移剂为甲酸钠、甲酸铵、乙醇、异丙醇、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
一种膜阻垢剂，由上述膜阻垢剂的制备方法所制备得到。
一种上述任一项所述膜阻垢剂的制备方法制得的膜阻垢剂，应用于高硅含量、高硬度的膜处理废水领域。
有益效果：本发明制得了一种膜阻垢剂，在合成过程中，作为基体的丙烯酸单体由于含有大量羧基，其本身具有良好的金属离子阻垢效果，可以起到螯合、分散和引起晶格畸变的作用。用含氨基的单体共聚改性后，可大幅提升阻垢剂对硅沉积物的抑制能力，水中的二氧化硅通过水合电离作用，携带负电荷，而分子链段中的氨基通过质子化作用带正电荷，可与带负电的二氧化硅通过静电作用起到增溶二氧化硅的作用，从而提升二氧化硅的过饱和度，达到抑制二氧化硅结垢的效果。另外，本发明在制备膜阻垢剂时加入的少量交联剂，通过轻度交联使得本发明提供的阻垢剂具有支化型结构，在高剪切、高压环境下也可维持良好的阻垢效果。同时在制备过程中不含有磷元素，对环境更为友好。
具体实施方式
在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员而言显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明，所述的实施例的示例旨在解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术和反应条件者，可按照本领域内的文献所描述的技术或条件或产品说明书进行。凡未注明厂商的试剂、仪器或设备，均可通过市售获得。
实施例1
(1)将46g丙烯酸、1.18g过硫酸钾、3.5g甲酸钠、1.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和3g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含42.3％的膜阻垢剂。
实施例2
(1)将42g丙烯酸、1.18g过硫酸钾、3.8g甲酸钠、3gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和3g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含41.6％的膜阻垢剂。
(实施例3)
(1)将44g丙烯酸、1.12g过硫酸铵、3.5g甲酸铵、1.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和6g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含43.0％的膜阻垢剂。
实施例4
(1)将42g丙烯酸、1.13g过硫酸铵、3.8g甲酸铵、3gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和6g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含42.9％的膜阻垢剂。
实施例5
(1)将40g丙烯酸、1.15g过硫酸铵、3.6g甲酸铵、1.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和10g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含43.1％的膜阻垢剂。
实施例6
(1)将38g丙烯酸、1.15g过硫酸铵、4.2g甲酸铵、3gN,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和12g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含43.4％的膜阻垢剂。
对比例1
(1)将40g丙烯酸、1.14g过硫酸铵、3.9g甲酸铵和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水和10g改性单体，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含42.5％的膜阻垢剂。
对比例2
(1)将48g丙烯酸、1.23g过硫酸钾、3.5g甲酸钠和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得固含41.5％的膜阻垢剂。
对比例3
(1)将47g丙烯酸、1.06g过硫酸铵、3.7g甲酸铵、1.5g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和50g去离子水混合溶解，形成均匀溶液；
(2)向反应器中加入25g去离子水，开启搅拌并升温至85℃；
(3)将溶液缓慢匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至30℃，即得分子量固含42.1％的膜阻垢剂。
阻垢测试：
钙垢阻垢率：在100mL容量瓶中依次加入一定量的CaCl2溶液、稀释后的阻垢剂溶液和NaHCO3溶液，再加去离子水定容至100mL，溶液含有500mg/L钙硬度(浓度以CaCO3计)、10mg/L阻垢剂浓度和500mg/L碱度，同时进行空白试验；将样品置于40℃恒温箱中，2天后取上清液稀释后滴定钙离子浓度，计算阻垢率。
硅垢阻垢率：在100mL容量瓶中依次加入一定量的Na2SiO3溶液和稀释后的阻垢剂溶液，调节pH至7，再加去离子水定容至100mL，溶液含有500mg/L硅浓度(浓度以SiO2计)和10mg/L阻垢剂浓度；将样品置于40℃恒温箱中，2天后取上清液稀释后采用钼蓝比色法测定样品中SiO2含量，计算阻垢率。
阻垢率＝[(C1-C0)/(500-C0)]×100％
式中，C0为空白试验后水样中的钙浓度或硅浓度；C1为添加阻垢剂试验后水样中的钙浓度或硅浓度。
具体测试结果如下表所示：
从上表中评估结果可以明显看出，通过本发明手段制得的实施例1～6，制得的膜阻垢剂与对比例中在阻硅垢性能大幅提升的同时，也保持了良好的阻钙垢能力。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可q能的组合方式不再另行说明。
Claims (7)
1.一种膜阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按重量份数计，在反应容器内加入35~45份丙烯酸单体、3份交联剂、一部分去离子水、0.5~2.5份引发剂和2~6份链转移剂混合溶解均匀，调节pH至6~8后形成均匀溶液；
Ⅱ.向反应容器中加入另一部分去离子水和改性单体，开启搅拌并升温至75-90℃；其中，步骤Ⅰ与步骤Ⅱ所述的去离子水总份数为25~55份；
Ⅲ.将溶液匀速滴加至反应器中，直至滴加完成，降温至35℃以下，即制得所述膜阻垢剂；
所述的改性单体结构如式（1）所示：
（1）；
其中，
R1为H、CH3或CH2CH3中的一种或多种；
R2为H或CH2CH2NH2中的一种或多种；
R3为H、CH2CH2NH2、中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种膜阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述改性单体结构中，R4为CH2CH2NH2、中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种膜阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、多烯丙基胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种膜阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种膜阻垢剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为甲酸钠、甲酸铵、乙醇、异丙醇、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
6.一种膜阻垢剂，其特征在于，由权利要求1~5任一项所述的膜阻垢剂的制备方法所制备得到。
7.一种基于权利要求1~5任一项所述膜阻垢剂的制备方法制得的膜阻垢剂的应用，其特征在于，应用于高硅含量、高硬度的膜处理废水领域。
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