CN111690106A - 一种多嵌段结构絮凝剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多嵌段结构絮凝剂的制备方法，该方法是以分子量为3kDa和10kDa的聚甲基丙烯酸钠（PMAA）为阴离子模板，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵（MAPTAC）为阳离子单体，丙烯酰胺（AM）为非离子单体，将三者加入反应器中，并加入适当的水和尿素，快速搅拌使其混匀并完全溶解；调节pH，再通氮排除氧气，并加入适量光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA‑044）；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应1~3h；反应完毕待产物熟化后对产物进行提取和纯化，即得到具有多嵌段结构的阳离子型絮凝剂。本发明制备方法简单可行、易于控制、成本较低，所得的多嵌段结构絮凝剂分子量范围集中，易于溶解，对废水中不同大小负电荷胶体有较好的处理效果，具有良好的社会效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种多嵌段结构絮凝剂的制备方法。
背景技术
水资源是生命之源，随着社会经济的发展，提高水环境质量，保护水环境安全是政府和公民关注的焦点，而要实现水污染控制的目标关键在于水处理剂和水处理技术的发展，水处理技术中常用的方法有过滤，沉淀，絮凝等方法，其中絮凝法因具有效果好，成本低，操作简单等优点是目前为止应用最广泛的一种方法。絮凝法处理效果最重要的影响因素就是絮凝剂的性能，絮凝剂的研究在水污染控制中起着至关重要的作用，选择合适的絮凝剂是絮凝法的核心，所以提高絮凝剂的性能一直是研究的热点。
絮凝剂的研究经过长期的发展，已经形成了比较全面且完善的体系。按照其基地材料的化学属性可以大致将其分为无机絮凝剂，有机絮凝剂，微生物絮凝剂及其复合型絮凝剂这四种类型。无机絮凝剂在水体中容易残留金属离子产生二次污染的风险，并且在其工业产品生产工艺条件难控制，导致不同批次的产品聚合度有较大的差异，此外，此类产品的稳定性不高，现配现用也是其应用的一大缺点。微生物絮凝剂对环境不会造成二次污染，但其生产工艺复杂，菌种培养发酵过程漫长等缺点制约了其在实际工程上的应用。有机絮凝剂的生产和应用目前已经取得了较大的进步，阳离子聚丙烯酰胺是一种广泛应用的絮凝剂，有着良好的絮凝效果，但是阳离子聚丙烯酰胺分子链上的阳离子与丙烯酰胺分布无规则，在絮凝过程中，阳离子不能很好的发挥作用，造成了阳离子的损失，但是为了进一步提高有机高分子絮凝剂的絮凝性能，可对其微嵌段结构进行必要的改性探究。
目前，有机高分子絮凝剂的嵌段结构改性研究较少。
中国专利申请号CN201310400295.7，发明名称为“一种分子量为40～100万的低分子量聚丙烯酰胺制备方法”，公布了一种低分子量聚丙烯酰胺的制备方法，该方法采用水溶液聚合法,以C1～C3羧酸乙酯溶剂为移热溶剂,过硫酸铵为引发剂,乙二胺四乙酸二钠盐为稳定剂,通过连续分别滴加丙烯酰胺溶液和引发剂溶液,在70～80℃回流温度下进行聚合反应,通过调节C1～C3羧酸乙酯溶剂和过硫酸铵的用量,合成出分子量为(40～100)×104的低分子量聚丙烯酰胺。由此方法合成的低分子量聚丙烯酰胺具有良好的水溶性,但是由于合成过程中不具有较好的定向性，聚丙烯酰胺链上的单体无规则的分布，就不能很好的发挥絮凝作用。
中国专利申请号CN201710464026.5，发明名称为“一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法”，本发明提出一种微嵌段聚丙烯酰胺的合成方法,包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。其合成方法为酯化反应制备疏水单体丙烯酸十八酯；在氧化还原引发体系中,通过加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠,将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。本发明提高了聚合物的耐温抗盐性能,但是得到的微嵌段聚丙烯酰胺对污水不敏感,絮凝效果不佳。
因此，以不同分子量的聚甲基丙烯酸钠为模板，研发一种性能稳定，处理效果优异，单体分布更加集中，中和作用更加明显的有机高分子絮凝剂的制备尤为重要。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的就在于提供一种阳离子分布更加集中，电中和作用更加明显，充分发挥阳离子作用的絮凝剂的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
以分子量为3kDa和10kDa的聚甲基丙烯酸钠（PMAA）为阴离子模板，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵（MAPTAC）为阳离子单体，丙烯酰胺（AM）为非离子单体，将三者加入反应器中，并加入适当的水和尿素，快速搅拌使其混匀并完全溶解；调节pH到4.5，再通氮排除氧气，并加入适量光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA-044）；最后将反应器置于低压紫外汞灯照射下反应1~3h；反应完毕待产物熟化后对产物进行提取和纯化，即得到具有多嵌段结构的阳离子型絮凝剂。
具体包括以下步骤：
1)称取一定量分子量为3kDa和10kDa的PMAA为置于纯水中，分子量为3KDa和10KDa的PMAA质量比为1~2:1，超声至完全溶解。
2)再称取一定量的AM，MAPTAC单体，0.2~0.5%尿素继续搅拌至完全溶解；PMAA的单元摩尔数与MAPTAC的单体摩尔数之比为1~1.2:1，总单体质量分数为25~30%。
3)调节pH为4.0~4.5后，在通氮驱氧过程中加入质量分数为总单体质量0.3~0.4%的光引发剂VA-044。
4)紫外光照反应：将反应器置于光强度范围为0.02~0.38mW/cm2的低压紫外汞灯照射下反应1~3h，取出后室温熟化，将产物提纯后即可得到不同嵌段长度的絮凝剂。
其中：步骤(1)中分子量为3kDa和10kDa的PMAA质量比为1~2:1。经试验发现，PMAA模板分子量大小会影响所得絮凝剂嵌段结构长度，根据水体中通常阴离子胶体污染物粒径大小和数量，当分子量为3kDa和10kDa的PMAA配比在此范围时，所得絮凝剂水处理效率最优，当质量比高于或低于此值时，水处理效率降低明显。
步骤(2)中所述投入PMAA的单元摩尔数与MAPTAC单体摩尔数为1~1.2:1。MAPTAC质量分数过高时，使得反应速率变快，产生大量反应热，温度升高，容易发生交联效应，产生凝胶，MAPTAC质量分数过低时，会导致单体聚合不完全。
步骤(2)中所述单体总质量分数为25~30%。单体总质量分数在较低，单体与紫外光照射所产生的活性自由基的碰撞概率降低，单体与单体之间接触机会减少，影响分子链的产生和增长，并且降低聚合反应的速率，因此聚合产物的相对分子量较低；当单体总质量分数过高时，单体与单体、单体与活性自由基之间接触碰撞的概率增加，导致聚合反应的速率加快，产生的聚合反应热无法及时散去，易产生链转移和链终止反应，从而影响产物的特性粘度。
步骤(2)中所述尿素的质量分数为0.2%~0.5%，在聚合反应时，尿素的增加会增加产物的溶解性，同时，还能起到还原剂的作用，能够增加反应过程中自由基的浓度，加速了聚合反应的进程，从而提高特性粘度，但尿素过量时，会导致链转移反应，降低产物的特性粘度。
步骤(3))中所述的pH调到4.0~4.5，如果pH过低，AM单体会发生酰亚胺化反应，可能使聚合产物发生支链或交联反应，影响聚合产物的特性粘度，如果pH过高，AM会发生水解，水解产物会与AM反应，使聚合反应发生链转移或链终止，聚合效果变差。
步骤(3)中所述的光引发剂为偶氮类有机引发剂VA-044的质量分数为总单体质量的0.3~0.4%，如果引发剂的量较少，产生活性自由基的量会减少，使得链增长变得缓慢，若引发剂的量较多，产生活性自由基的量会增加，使得反应速率增快，会导致大量的热产生，分子链容易断裂，这两种情况都会导致产物的相对分子质量降低。
步骤(3)中所述紫外光照时间为1~3h，光强度范围为0.02~0.38mW/cm2，当光照强度过低时，引发共聚反应的所需的时间增加，使反应效率降低，光照强度过高时，能耗增加，温度增加影响反应聚合。紫外光照可以分解引发剂，进一步产生自由基进行聚合反应，当光照时间低于1h时，反应尚未完成；当反应时间高于3h时，透明的溶液变成凝胶状态，影响紫外光的透过，使得反应效率降低。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法简单，能耗较小，所得有机高分子絮凝剂稳定性好，分子量集中，易于溶解，有较好的经济效益和社会效益。
2、此方法制得的阳离子聚丙烯酰胺中微嵌段结构的形成使得阳离子的分布更加的集中，充分的发挥了阳离子的电中和作用，使得阳离子和AM单体分布规则，阳离子的浪费程度也大大减小，容易与带负电荷的杂质相结合，提高了絮凝性能，具有良好的社会效益和经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中如无特殊说明，采用的原料即为普通市售产品。
实施例1：
1)称取1g分子量为3KDa的PMAA和1g分子量为10KDa的PMAA置于13ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取1g的AM，4gMAPTAC单体，0.024g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.3%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.02mW/cm2的紫外灯照射下反应1.5h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例2：
1)称取1g分子量为3KDa的PMAA和1g分子量为10KDa的PMAA置于13ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取1g的AM，4gMAPTAC单体，0.036g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4.5后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.4%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.02mW/cm2的紫外灯照射下反应3h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例3：
1)称取1g分子量为3KDa的PMAA和1g分子量为10KDa的PMAA置于12ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取2g的AM，4gMAPTAC单体，0.036g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.4%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.38mW/cm2的紫外灯照射下反应3h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例4：
1)称取1.4g分子量为3KDa的PMAA和0.7g分子量为10KDa的PMAA置于13ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取1g的AM，4gMAPTAC单体，0.024g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4.5后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.3%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.02mW/cm2的紫外灯照射下反应1.5h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例5
1)称取1.4g分子量为3KDa的PMAA和0.7g分子量为10KDa的PMAA置于13ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取1g的AM，4gMAPTAC单体，0.036g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4.5后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.3%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.02mW/cm2的紫外灯照射下反应1.5h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
实施例6：
1)称取1.4g分子量为3KDa的PMAA和0.7g分子量为10KDa的PMAA置于12ml纯水中，超声至完全溶解。
2)再称取称取2g的AM，4gMAPTAC单体，0.036g尿素继续搅拌完全溶解。
3)用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH为4.5后，在通氮驱氧过程中加入总单体质量0.4%的光引发剂VA-044。
4)在紫外光强度为0.38mW/cm2的紫外灯照射下反应3h，取出后室温熟化12h，将产物提纯后即可得到阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂。
分别测定实施例1~6制得的有机高分子絮凝剂的特性粘度，及对高岭土废水的去除率，数据详见表1。
表1 有机高分子絮凝剂的性能参数
| 产品性能 | 特性粘度（dL/g） | 高岭土废水去除率（%） |
| 实施例1 | 11.2 | 95.4 |
| 实施例2 | 11.7 | 96.3 |
| 实施例3 | 12.5 | 97.2 |
| 实施例4 | 12.8 | 97.8 |
| 实施例5 | 11.9 | 96.9 |
| 实施例6 | 11.5 | 96.1 |
由上表1可以看出，本发明关于一种多嵌段结构絮凝剂的制备方法制备出的产品性能优异且稳定，特性粘度均在较好范围，对高岭土废水具有较好的处理效果。说明这是一套切实可行效果又优异的有机高分子絮凝剂的制备方法。
最后需要说明的是，本发明的上述实施例仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (4)
1.一种多嵌段结构絮凝剂的制备方法，其特征在于，以分子量为3kDa和10kDa的聚甲基丙烯酸钠（PMAA）为阴离子模板，甲基丙烯酰丙基三甲基氯化铵（MAPTAC）为阳离子单体，丙烯酰胺（AM）为非离子单体，将三者加入反应器中，并加入适当的水和尿素，快速搅拌使其混匀并完全溶解；所述分子量为3kDa和10kDa的PMAA质量比为1~2:1；模板PMAA单元摩尔数与单体MAPTAC摩尔数之比为1~1.2:1，AM与MAPTAC总单体质量分数为25~30%；调节pH，再通氮排除氧气，并加入质量分数为总单体质量0.3~0.4%的光引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐（VA-044）；最后将反应器置于低压汞灯下照射反应1~3h；反应完毕待产物熟化后对产物进行提取和纯化，即得到具有多嵌段结构的阳离子型絮凝剂。
2.根据权利要求1所述的不同嵌段长度絮凝剂的制备方法，其特征在于，尿素质量分数为0.2~0.5%。
3.根据权利要求1所述的不同嵌段长度絮凝剂的制备方法，其特征在于，反应体系pH值为4.0~4.5。
4.根据权利要求1所述的不同嵌段长度絮凝剂的制备方法，其特征在于，紫外光强度范围为0.02~0.38mw/cm2。
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