CN115233026A - 一种铜锡合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铜锡合金的制备方法，包括如下步骤：配置铜盐溶液：将可溶性铜盐溶于水中形成铜盐溶液，可溶性铜盐与水的质量比为1:5‑20；配置氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液，氢氧化钠与水的质量比为1:2‑7；反应：将氢氧化钠溶液缓慢加入到铜盐溶液中并保持搅拌，待氢氧化钠溶液全部加入后，往混合溶液中加入无水四氯化锡，持续搅拌20‑60分钟；反应结束后，过滤出混合溶液中的固体，并用水清洗固体，水与固体的质量比为1:2‑6，将清洗完成后的固体烘干1‑3小时，烘干完成后焙烧1‑3小时；往焙烧完成后的固体通入氢气，并保持加热1‑3小时，加热结束后降至室温，得到铜锡合金粉。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域，具体涉及一种铜锡合金的制备方法。
背景技术
目前市场上制备的铜锡预合金粉末是由气雾化法制备的。由于其雾化法是利用惰性气体雾化液态铜锡，因而生产出的粉末颗粒近似球形，但是球形铜锡粉用于常规粉末冶金生产时，其生坯强度不够高。
因此，需要研究一种制备的铜锡合金性能良好、能用于规模化生产的铜锡合金的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种制备的铜锡合金性能良好、能用于规模化生产的铜锡合金的制备方法。
本发明提供一种铜锡合金的制备方法，包括如下步骤：
配置铜盐溶液：将可溶性铜盐溶于水中形成铜盐溶液，可溶性铜盐与水的质量比为1:5-20；
配置氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液，氢氧化钠与水的质量比为1:2-7；
反应：将氢氧化钠溶液缓慢加入到铜盐溶液中并保持搅拌，待氢氧化钠溶液全部加入后，往混合溶液中加入无水四氯化锡，持续搅拌20-60分钟；
反应结束后，过滤出混合溶液中的固体，并用水清洗固体，水与固体的质量比为1:2-6，将清洗完成后的固体烘干1-3小时，烘干完成后焙烧1-3小时；
往焙烧完成后的固体通入氢气，并保持加热1-3小时，加热结束后降至室温，得到铜锡合金粉。
优选地，在所述反应步骤中，在氢氧化钠溶液加入到铜盐溶液中时，将混合溶液加热到20-60℃，搅拌速度为30-400r/min。
优选地，可溶性铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜的一种。
优选地，根据需要制备的铜锡合金粉的铜锡质量比计算加入的无水四氯化锡的质量。
优选地，铜锡合金粉的铜锡质量比为90:10～50：50。
优选地，将反应结束后的固体烘干时温度为70-140℃。
优选地，焙烧时温度为140-600℃。
优选地，在通入氢气反应时，温度加热至100-350℃。
优选地，可溶性铜盐与氢氧化钠的摩尔比为2-2.5。
本发明提供的铜锡合金的制备方法区别于传统的气雾化法，制备的铜锡合金具有以下优点：
1)铜锡合金成品纯度高、合金粉末粒度小、显微硬度高；
2)铜锡合金粉流动性好，松装密度低；
3)铜锡合金粉塑性好、具有良好的浸润性，易于加工，可用于规模化生产，可广泛用于粉末冶金含油轴承、金刚石工具、过滤器、粉末冶金制品、轴瓦材料等领域。
附图说明
通过附图中所示的本发明优选实施例更具体说明，本发明上述及其它目的、特征和优势将变得更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分，且并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于示出本的主旨。
图1为本发明实施例实验组1的实验结果图；
图2为本发明实施例实验组2的实验结果图；
图3为本发明实施例实验组3的实验结果图；
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本进行更全面的描述。
下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明实施例提供一种铜锡合金的制备方法，包括如下步骤：
配置铜盐溶液：将可溶性铜盐溶于水中形成铜盐溶液，可溶性铜盐与水的质量比为1:5-20；在配置铜盐溶液时，需要充分搅拌使可溶性铜盐完全溶于水中，溶液中不见固体物。可溶性铜盐与水的质量比为1:5、1:10、1:15或1:20 均可，只要可溶性铜盐能完全溶于水中即可。
配置氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液，氢氧化钠与水的质量比为1:2-7。在配置铜盐溶液和氢氧化钠溶液时采用去离子水，去离子水是指除去了呈离子形式杂质后的纯水，使用去离子水可以保证在生产制备的过程中没有其他离子扰乱反应的进行，可以保证产品的纯度。在本实施例中，氢氧化钠在反应中充当沉淀剂，可溶性铜盐经过与氢氧化钠反应生成Cu(OH)2沉淀。在其他实施例中，可以采用其他强碱，如氢氧化钾等。
反应：将氢氧化钠溶液缓慢加入到铜盐溶液中并保持搅拌，待氢氧化钠溶液全部加入后，往混合溶液中加入无水四氯化锡，持续搅拌20-60分钟。在将氢氧化钠加入到铜盐溶液时，缓慢加入可以采用控制氢氧化钠溶液的流速来控制加入的速度，所谓缓慢加入是为了保证氢氧化钠在加入到铜盐溶液时能完全与铜盐反应，根据不同的生产设备和生产规模对于不同的流速可以适应设计，保证氢氧化钠与铜盐完全反应即可。在加入氢氧化钠溶液时，同时将混合溶液加热并保持在20-60℃，优选为40-60℃，通过提高温度可以加快反应的进行；同时搅拌速度可以设置为30-400r/min，充分搅拌也能促进反应的进行。
待氢氧化钠溶液全部加入之后，继续往混合溶液中加入无水四氯化锡，此时氢氧化钠和铜盐已经完全反应，无水四氯化锡加入到混合溶液中与氢氧化铜沉淀反应，由于在无水四氯化锡在溶于水时会发出大量的热，所以能加快反应的进行。
反应结束后，过滤出混合溶液中的固体，并用水清洗固体，在过滤时可以采用离心机进行过滤操作，使混合溶液中的固体沉淀物全部分离出来。过滤出固体后，继续采用去离子水进行清洗，对固体进行清洗是为了洗出黏附在固体表面的盐溶液，确保在后续处理中固体不掺杂质。此处所述的清洗是指在固体中加入去离子水，充分搅拌后再将固体过滤出来，如此重复，在本实施例中至少进行清洗两次。清洗时，水与固体的质量比为1:2-6，需保证水能完全浸没固体，清洗结束得到固体粉末。将清洗完成后的固体烘干1-3小时，可以采用热风烘干，烘干温度控制在70-140℃，烘干完成后对固体进行焙烧，焙烧时间为 1-3小时，焙烧温度控制为140-600℃。
焙烧完成后，将固体置于氢气环境下加热还原，往焙烧完成后的固体通入氢气，并保持加热1-3小时，温度保持在100-350℃，加热结束后降至室温，得到铜锡合金粉。
在本实施例中，可溶性铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜的一种。无水四氯化锡加入的量需要根据可溶性铜盐的量以及成品中铜锡的比例来确定，铜锡合金成品中，铜锡的质量比例为90:10～50：50，如90:10、80:20、70:30、60:40 或50:50等等，铜锡比例的不同会决定铜锡合金的性质的不同，锡含量越高，合金粉体颜色也随之变化：锡含量20％以内合金粉体颜色呈黄褐色或棕褐色，锡含量超过20％合金粉体颜色呈灰色或深灰色。
在本实施例中，在配置可溶性铜盐和氢氧化钠溶液时，可溶性铜盐与氢氧化钠的摩尔比为2-2.5，氢氧化钠的含量可超过反应的配比，过量的氢氧化钠可保证可溶性铜盐能完全反应完，多余的氢氧化钠可在后续的清洗操作中洗去。
本发明提供的铜锡合金的制备方法区别于传统的气雾化法，制备的铜锡合金具有粒度小、显微硬度高、纯度高等特点，成形稳定性良好，可用于规模化生产。
为进一步说明采用本发明铜锡合金制备方法制备铜锡合金的性能，通过以下实验进行说明：
表1实验结果
实验组1-实验组3采用本发明实施例的制备方法来制备铜锡合金，对比组 1采用传统的气雾化法来制备铜锡合金，如图1-图3，实验组1制备的铜锡合金颜色为黄褐色，实验组2制备的铜锡合金的颜色为棕褐色，实验组3制备的铜锡合金为灰色。通过上述表格可以看出，采用本发明的铜锡合金制备方法制备的铜锡合金粉末，在铜锡比例不同的情况下，其合金粉末粒径、纯度和松装密度等指标变化不大，即是说明本发明的制备方法对于铜锡比例不同的铜锡合金的制备具有较好的统一性，铜锡合金粉末成形稳定，可实现规模化生产。对比实验组1和对比组1，两组的铜锡合金粉末的铜锡比例相同，但实验组1的合金粉末的粒径明显小于对比组1的合金粉末粒径，且实验组1的松装密度明显低于对比组1，说明本发明的铜锡合金的制备方法相对于传统气雾化法制备铜锡合金，铜锡合金粉末成品具有更优异的物理性质，使其进一步具有更好地应用效果，可广泛用于粉末冶金含油轴承、金刚石工具、过滤器、粉末冶金制品、轴瓦材料等领域。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种铜锡合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置铜盐溶液：将可溶性铜盐溶于水中形成铜盐溶液，可溶性铜盐与水的质量比为1:5-20；
配置氢氧化钠溶液：将氢氧化钠溶于水中形成氢氧化钠溶液，氢氧化钠与水的质量比为1:2-7；
反应：将氢氧化钠溶液缓慢加入到铜盐溶液中并保持搅拌，待氢氧化钠溶液全部加入后，往混合溶液中加入无水四氯化锡，持续搅拌20-60分钟；
反应结束后，过滤出混合溶液中的固体，并用水清洗固体，水与固体的质量比为1:2-6，将清洗完成后的固体烘干1-3小时，烘干完成后焙烧1-3小时；
往焙烧完成后的固体通入氢气，并保持加热1-3小时，加热结束后降至室温，得到铜锡合金粉。
2.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，在所述反应步骤中，在氢氧化钠溶液加入到铜盐溶液中时，将混合溶液加热到20-60℃，搅拌速度为30-400r/min。
3.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，可溶性铜盐为氯化铜、硫酸铜或醋酸铜的一种。
4.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，根据需要制备的铜锡合金粉的铜锡质量比计算加入的无水四氯化锡的质量。
5.如权利要求4所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，铜锡合金粉的铜锡质量比为90:10～50：50。
6.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，将反应结束后的固体烘干时温度为70-140℃。
7.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，焙烧时温度为140-600℃。
8.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，在通入氢气反应时，温度加热至100-350℃。
9.如权利要求1所述的铜锡合金的制备方法，其特征在于，可溶性铜盐与氢氧化钠的摩尔比为2-2.5。
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