CN115215576A - 一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 - Google Patents
一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115215576A CN115215576A CN202210706419.3A CN202210706419A CN115215576A CN 115215576 A CN115215576 A CN 115215576A CN 202210706419 A CN202210706419 A CN 202210706419A CN 115215576 A CN115215576 A CN 115215576A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- reducing agent
- water
- water reducing
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 108
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N (2-hydroxy-1-phosphonoethyl)phosphonic acid Chemical compound OCC(P(O)(O)=O)P(O)(O)=O BAERPNBPLZWCES-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 23
- AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline Chemical compound C1CN2CC(C(=C(OC)C=C3)OC)=C3CC2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229940005574 sodium gluconate Drugs 0.000 claims abstract description 21
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 claims abstract description 21
- 229920005646 polycarboxylate Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 50
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 21
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 20
- FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N phosphorus trichloride Chemical compound ClP(Cl)Cl FAIAAWCVCHQXDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 19
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 16
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 12
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 12
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 11
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 claims description 8
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 8
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 8
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 7
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 7
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 6
- CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N thioglycolic acid Chemical compound OC(=O)CS CWERGRDVMFNCDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 125000003903 2-propenyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])=C([H])[H] 0.000 claims description 4
- ODTFHLZDPFQKCE-UHFFFAOYSA-N OCC(P)P Chemical compound OCC(P)P ODTFHLZDPFQKCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 4
- 150000001244 carboxylic acid anhydrides Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 4
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 claims description 3
- 125000005394 methallyl group Chemical group 0.000 claims description 3
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 claims description 3
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 2
- XQRLCLUYWUNEEH-UHFFFAOYSA-N diphosphonic acid Chemical compound OP(=O)OP(O)=O XQRLCLUYWUNEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004567 concrete Substances 0.000 abstract description 25
- 239000004568 cement Substances 0.000 abstract description 16
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 4
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 6
- 239000008030 superplasticizer Substances 0.000 description 6
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 3
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 239000011150 reinforced concrete Substances 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000005553 drilling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000004574 high-performance concrete Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B40/00—Processes, in general, for influencing or modifying the properties of mortars, concrete or artificial stone compositions, e.g. their setting or hardening ability
- C04B40/0028—Aspects relating to the mixing step of the mortar preparation
- C04B40/0039—Premixtures of ingredients
- C04B40/0046—Premixtures of ingredients characterised by their processing, e.g. sequence of mixing the ingredients when preparing the premixtures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/20—Retarders
- C04B2103/22—Set retarders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/30—Water reducers, plasticisers, air-entrainers, flow improvers
- C04B2103/302—Water reducers
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，且公开了一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，所述超缓凝型高性能减水剂包括聚羧酸减水剂40‑45份、羟基乙叉二膦酸5‑8份、柠檬酸2‑3份、葡萄糖酸钠3‑5份、三乙醇胺1‑2份和消泡剂1‑2份。该超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，通过聚羧酸减水剂、羟基乙叉二膦酸、柠檬酸、葡萄糖酸钠、三乙醇胺和消泡剂的配合设置，在使用的过程中混合在水泥中后能够起到良好的缓凝效果、提高减水率，降低塌落度，有效的改善水泥与外加剂的适应性，并且能够显著提高硬化混凝土的力学性能和耐久性能。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，具体为一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法。
背景技术
由于交通、水电、市政等建筑事业的发展，高跨度桥梁、上百层的高楼大厦、以及石油钻井平台、海底隧道等工程建设的兴起，对混凝土施工性能、强度指标以及耐久性提出了越来越高的要求，几乎全部要求使用泵送混凝土，高性能减水剂已成为配制此类高性能混凝土必不可少的第五组分。对于大体积混凝土，除了应满足以上性能外，最主要要考虑的问题是温差裂缝问题。大体积混凝土一般在水工建筑物、桥梁墩身、高层建筑的箱形基础或片筏基础的钢筋混凝土底板、高层建筑的桩基承台等建筑部位常见，类似混凝土重力坝等。大体积混凝土的特点是：结构厚实，混凝土一次浇注量大，工程条件复杂(一般都是地下现浇钢筋混凝土)，施工技术要求高。由于大体积混凝土中水泥水化要产生大量的热量，混凝土内部的热量不如表面的热量散失的快，造成内外温差过大，其所产生的温度应力极易造成混凝土开裂。混凝土中水泥水化产生的内外温差应力，是造成大体积混凝土开裂的最主要的原因。一般混凝土内外温差控制在25℃左右，便不会产生温差应力裂缝。大体积混凝土裂缝一直是工程界所密切关注的课题。在施工中，加入缓凝剂，在总放热量不变的情况下，延缓水泥水化的放热速率，降低水泥水化热峰值，是解决大体积混凝土裂缝问题的关键。
因此，配制一种具有良好的缓凝效果、高减水率、塌落度损失小、能改善水泥与外加剂的适应性、而且能够显著提高硬化混凝土的力学性能和耐久性能的超缓凝高性能减水剂，对于大体积混凝土具有非常重要的实践意义。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，具备能改善水泥与外加剂的适应性等优点，解决了上述的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，所述超缓凝型高性能减水剂包括聚羧酸减水剂40-45份、羟基乙叉二膦酸5-8份、柠檬酸2-3份、葡萄糖酸钠3-5份、三乙醇胺1-2份和消泡剂1-2份；
所述超缓凝型高性能减水剂制备方法包括以下步骤：
1)聚羧酸减水剂制备：将不饱和聚醚大单体加入到反应器中，随后向搅拌器内加入足量的水，充分搅拌使得不饱和聚醚大单体充分的溶解于水中，待搅拌均匀后向溶液中添加过氧化氢，再分别滴加不饱和羧酸或不饱和羧酸酐类小单体、不饱和羧酸酯类小单体、过氧化氢的水溶液和分子量调节剂的水溶液，将溶液充分搅拌混合后将反应器置于常温环境内(25℃-35℃)反应五个小时得到共聚产物，随后向共聚物内缓速滴入浓度为10％的氢氧化钠溶液将共聚产物的酸碱度调节到6-7，此时得到聚羧酸减水剂母液，随后将聚羧酸减水剂母液通过雾化器形成雾滴喷射入干燥室内，聚羧酸减水剂母液与干燥室内热空气气流充分接触，热空气蒸发聚羧酸减水剂母液形成的喷雾中的水分，干燥后经沉降获得粉体；
2)羟基乙叉二膦酸制备：将计量的水与冰醋酸加入到反应釜内，通过搅拌使得冰醋酸与水充分混合，带冰醋酸与水的混合溶液冷却到室温状态后滴加三氯化磷(在三氯化磷与冰醋酸水溶液反应的过程中会生成反应副产物氯化氢气体，需进行集中收集避免其逸散到外界空气环境中)，滴完三氯化磷后将反应釜内的温度升高至100℃～130℃，回流4小时，反应结束后通水蒸气水解，蒸出残留的醋酸及低沸点物得到羟基乙叉二膦；
3)三乙醇胺制备：将环氧乙烷、氨水送入反应器中，对环氧乙烷、氨水进行搅拌使其充分混合，随后将反应器密封，升高反应器内的温度至32℃-40℃，控制反应器内的反应压力保持在70.9kPa-304kPa之间，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分得到三乙醇胺成品；
4)配比混合：称取上述步骤中制备的聚羧酸减水剂40-45份加入到反应釜内，随后向反应釜内添加45-50份的水，启动搅拌使得聚羧酸减水剂与水充分混合，并保持搅拌装置启动状态，随后称取消泡剂1-2份添加到反应釜内，带消泡剂充分混合后称取上述步骤中制备的羟基乙叉二膦酸5-8份放入反应釜内，待羟基乙叉二膦酸充分混合后称葡萄糖酸钠3-5份放入反应釜内，待葡萄糖酸钠充分混合后称上述步骤中制备的三乙醇胺1-2份，完全混后得到超缓凝型高性能减水剂。
优选的，所述制备羟基乙叉二膦酸的过程中，在滴加三氯化磷的过程中应对反应釜内的溶液的温度进行检测，保证反应釜内溶液的温度控制在40℃-70℃之间，温度变化通过控制三氯化磷的滴加速度进行调节。
优选的，所述聚羧酸减水剂制备过程中使用的不饱和聚醚大单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种。
优选的，所述聚羧酸减水剂制备过程中使用的分子量调节剂为异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或巯基乙酸中的一种。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，具备以下有益效果：
该超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，通过聚羧酸减水剂、羟基乙叉二膦酸、柠檬酸、葡萄糖酸钠、三乙醇胺和消泡剂的配合设置，在使用的过程中混合在水泥中后能够起到良好的缓凝效果、提高减水率，降低塌落度，有效的改善水泥与外加剂的适应性，并且能够显著提高硬化混凝土的力学性能和耐久性能。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：超缓凝型高性能减水剂包括聚羧酸减水剂40份、羟基乙叉二膦酸5份、柠檬酸2份、葡萄糖酸钠3份、三乙醇胺1份和消泡剂1份；
所述超缓凝型高性能减水剂制备方法包括以下步骤：
1)聚羧酸减水剂制备：将不饱和聚醚大单体加入到反应器中，随后向搅拌器内加入足量的水，充分搅拌使得不饱和聚醚大单体充分的溶解于水中，待搅拌均匀后向溶液中添加过氧化氢，再分别滴加不饱和羧酸或不饱和羧酸酐类小单体、不饱和羧酸酯类小单体、过氧化氢的水溶液和分子量调节剂的水溶液，将溶液充分搅拌混合后将反应器置于常温环境内(25℃-35℃)反应五个小时得到共聚产物，随后向共聚物内缓速滴入浓度为10％的氢氧化钠溶液将共聚产物的酸碱度调节到6-7，此时得到聚羧酸减水剂母液，随后将聚羧酸减水剂母液通过雾化器形成雾滴喷射入干燥室内，聚羧酸减水剂母液与干燥室内热空气气流充分接触，热空气蒸发聚羧酸减水剂母液形成的喷雾中的水分，干燥后经沉降获得粉体，不饱和聚醚大单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种，分子量调节剂为异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或巯基乙酸中的一种，；
2)羟基乙叉二膦酸制备：将计量的水与冰醋酸加入到反应釜内，通过搅拌使得冰醋酸与水充分混合，带冰醋酸与水的混合溶液冷却到室温状态后滴加三氯化磷(在三氯化磷与冰醋酸水溶液反应的过程中会生成反应副产物氯化氢气体，需进行集中收集避免其逸散到外界空气环境中)，滴完三氯化磷后将反应釜内的温度升高至100℃～130℃，回流4小时，反应结束后通水蒸气水解，蒸出残留的醋酸及低沸点物得到羟基乙叉二膦，在滴加三氯化磷的过程中应对反应釜内的溶液的温度进行检测，保证反应釜内溶液的温度控制在40℃-70℃之间，温度变化通过控制三氯化磷的滴加速度进行调节；
3)三乙醇胺制备：将环氧乙烷、氨水送入反应器中，对环氧乙烷、氨水进行搅拌使其充分混合，随后将反应器密封，升高反应器内的温度至32℃-40℃，控制反应器内的反应压力保持在70.9kPa-304kPa之间，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分得到三乙醇胺成品；
4)配比混合：称取上述步骤中制备的聚羧酸减水剂40份加入到反应釜内，随后向反应釜内添加45份的水，启动搅拌使得聚羧酸减水剂与水充分混合，并保持搅拌装置启动状态，随后称取消泡剂1份添加到反应釜内，带消泡剂充分混合后称取上述步骤中制备的羟基乙叉二膦酸5份放入反应釜内，待羟基乙叉二膦酸充分混合后称葡萄糖酸钠3份放入反应釜内，待葡萄糖酸钠充分混合后称上述步骤中制备的三乙醇胺1份，待完全混合后加入柠檬酸3份到反应釜内，完全混后得到超缓凝型高性能减水剂。
在水泥制备的过程中，带水泥原料搅拌充分后添将上述步骤制备得到的超缓凝型高性能减水剂，再次搅拌直至水泥原料与上述步骤制备得到的超缓凝型高性能减水剂充分混合接触，得到具有良好力学性能和工作性能的混凝土混合料，减少了水泥生产过程中的单方用水量，并且初凝时间比标准型高性能减水剂延长9.5小时，2小时坍落度经时损失20％以内，并提高了混凝土的强度和耐久性，增加了结构的承载力。
实施例二：超缓凝型高性能减水剂包括聚羧酸减水剂45份、羟基乙叉二膦酸8份、柠檬酸3份、葡萄糖酸钠4份、三乙醇胺2份和消泡剂1份；
所述超缓凝型高性能减水剂制备方法包括以下步骤：
1)聚羧酸减水剂制备：将不饱和聚醚大单体加入到反应器中，随后向搅拌器内加入足量的水，充分搅拌使得不饱和聚醚大单体充分的溶解于水中，待搅拌均匀后向溶液中添加过氧化氢，再分别滴加不饱和羧酸或不饱和羧酸酐类小单体、不饱和羧酸酯类小单体、过氧化氢的水溶液和分子量调节剂的水溶液，将溶液充分搅拌混合后将反应器置于常温环境内(25℃-35℃)反应五个小时得到共聚产物，随后向共聚物内缓速滴入浓度为10％的氢氧化钠溶液将共聚产物的酸碱度调节到6-7，此时得到聚羧酸减水剂母液，随后将聚羧酸减水剂母液通过雾化器形成雾滴喷射入干燥室内，聚羧酸减水剂母液与干燥室内热空气气流充分接触，热空气蒸发聚羧酸减水剂母液形成的喷雾中的水分，干燥后经沉降获得粉体，不饱和聚醚大单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种，分子量调节剂为异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或巯基乙酸中的一种，；
2)羟基乙叉二膦酸制备：将计量的水与冰醋酸加入到反应釜内，通过搅拌使得冰醋酸与水充分混合，带冰醋酸与水的混合溶液冷却到室温状态后滴加三氯化磷(在三氯化磷与冰醋酸水溶液反应的过程中会生成反应副产物氯化氢气体，需进行集中收集避免其逸散到外界空气环境中)，滴完三氯化磷后将反应釜内的温度升高至100℃～130℃，回流4小时，反应结束后通水蒸气水解，蒸出残留的醋酸及低沸点物得到羟基乙叉二膦，在滴加三氯化磷的过程中应对反应釜内的溶液的温度进行检测，保证反应釜内溶液的温度控制在40℃-70℃之间，温度变化通过控制三氯化磷的滴加速度进行调节；
3)三乙醇胺制备：将环氧乙烷、氨水送入反应器中，对环氧乙烷、氨水进行搅拌使其充分混合，随后将反应器密封，升高反应器内的温度至32℃-40℃，控制反应器内的反应压力保持在70.9kPa-304kPa之间，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分得到三乙醇胺成品；
4)配比混合：称取上述步骤中制备的聚羧酸减水剂45份加入到反应釜内，随后向反应釜内添加50份的水，启动搅拌使得聚羧酸减水剂与水充分混合，并保持搅拌装置启动状态，随后称取消泡剂1份添加到反应釜内，带消泡剂充分混合后称取上述步骤中制备的羟基乙叉二膦酸8份放入反应釜内，待羟基乙叉二膦酸充分混合后称葡萄糖酸钠4份放入反应釜内，待葡萄糖酸钠充分混合后称上述步骤中制备的三乙醇胺2份，待三乙醇胺完全混后加入柠檬酸3份到反应釜内，完全混后得到超缓凝型高性能减水剂。
在水泥制备的过程中，带水泥原料搅拌充分后添将上述步骤制备得到的超缓凝型高性能减水剂，再次搅拌直至水泥原料与上述步骤制备得到的超缓凝型高性能减水剂充分混合接触，得到具有良好力学性能和工作性能的混凝土混合料，减少了水泥生产过程中的单方用水量，并且初凝时间比标准型高性能减水剂延长11小时，2小时坍落度经时损失20％以内，并提高了混凝土的强度和耐久性，增加了结构的承载力。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，所述超缓凝型高性能减水剂包括聚羧酸减水剂40-45份、羟基乙叉二膦酸5-8份、柠檬酸2-3份、葡萄糖酸钠3-5份、三乙醇胺1-2份和消泡剂1-2份；
所述超缓凝型高性能减水剂制备方法包括以下步骤：
1)聚羧酸减水剂制备：将不饱和聚醚大单体加入到反应器中，随后向搅拌器内加入足量的水，充分搅拌使得不饱和聚醚大单体充分的溶解于水中，待搅拌均匀后向溶液中添加过氧化氢，再分别滴加不饱和羧酸或不饱和羧酸酐类小单体、不饱和羧酸酯类小单体、过氧化氢的水溶液和分子量调节剂的水溶液，将溶液充分搅拌混合后将反应器置于常温环境内(25℃-35℃)反应五个小时得到共聚产物，随后向共聚物内缓速滴入浓度为10％的氢氧化钠溶液将共聚产物的酸碱度调节到6-7，此时得到聚羧酸减水剂母液，随后将聚羧酸减水剂母液通过雾化器形成雾滴喷射入干燥室内，聚羧酸减水剂母液与干燥室内热空气气流充分接触，热空气蒸发聚羧酸减水剂母液形成的喷雾中的水分，干燥后经沉降获得粉体；
2)羟基乙叉二膦酸制备：将计量的水与冰醋酸加入到反应釜内，通过搅拌使得冰醋酸与水充分混合，带冰醋酸与水的混合溶液冷却到室温状态后滴加三氯化磷(在三氯化磷与冰醋酸水溶液反应的过程中会生成反应副产物氯化氢气体，需进行集中收集避免其逸散到外界空气环境中)，滴完三氯化磷后将反应釜内的温度升高至100℃～130℃，回流4小时，反应结束后通水蒸气水解，蒸出残留的醋酸及低沸点物得到羟基乙叉二膦；
3)三乙醇胺制备：将环氧乙烷、氨水送入反应器中，对环氧乙烷、氨水进行搅拌使其充分混合，随后将反应器密封，升高反应器内的温度至32℃-40℃，控制反应器内的反应压力保持在70.9kPa-304kPa之间，进行缩合反应生成一、二、三乙醇胺混合液，在90-120℃下经脱水浓缩后，送入三个减压精馏塔进行减压蒸馏，按不同沸点截取馏分得到三乙醇胺成品；
4)配比混合：称取上述步骤中制备的聚羧酸减水剂40-45份加入到反应釜内，随后向反应釜内添加45-50份的水，启动搅拌使得聚羧酸减水剂与水充分混合，并保持搅拌装置启动状态，随后称取消泡剂1-2份添加到反应釜内，带消泡剂充分混合后称取上述步骤中制备的羟基乙叉二膦酸5-8份放入反应釜内，待羟基乙叉二膦酸充分混合后称葡萄糖酸钠3-5份放入反应釜内，待葡萄糖酸钠充分混合后称上述步骤中制备的三乙醇胺1-2份，待完全混合后加入柠檬酸2-3份到反应釜内，完全混后得到超缓凝型高性能减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，所述制备羟基乙叉二膦酸的过程中，在滴加三氯化磷的过程中应对反应釜内的溶液的温度进行检测，保证反应釜内溶液的温度控制在40℃-70℃之间，温度变化通过控制三氯化磷的滴加速度进行调节。
3.根据权利要求1所述的一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂制备过程中使用的不饱和聚醚大单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚、2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法，其特征在于，所述聚羧酸减水剂制备过程中使用的分子量调节剂为异丙醇、磷酸三钠、甲酸钠、乙酸钠或巯基乙酸中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210706419.3A CN115215576A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210706419.3A CN115215576A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115215576A true CN115215576A (zh) | 2022-10-21 |
Family
ID=83608108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210706419.3A Pending CN115215576A (zh) | 2022-06-21 | 2022-06-21 | 一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115215576A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117923831A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-04-26 | 山东同盛建材有限公司 | 一种缓凝减水剂 |
-
2022
- 2022-06-21 CN CN202210706419.3A patent/CN115215576A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117923831A (zh) * | 2024-03-25 | 2024-04-26 | 山东同盛建材有限公司 | 一种缓凝减水剂 |
| CN117923831B (zh) * | 2024-03-25 | 2024-05-28 | 山东同盛建材有限公司 | 一种缓凝减水剂 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100577592C (zh) | 与聚羧酸盐混凝土减水剂相适应的高温缓凝剂及其制备方法 | |
| CN107840927B (zh) | 一种石膏基自流平砂浆用聚羧酸减水剂粉体的制备方法 | |
| CN109369860A (zh) | 缓释可控型聚羧酸减水剂母液及其制备方法 | |
| CN112608063A (zh) | 一种抗渗抗裂混凝土防水剂及其制备方法 | |
| CN109776021A (zh) | 一种低引气型清水混凝土外加剂及其制备方法 | |
| CN115215576A (zh) | 一种超缓凝型高性能减水剂及其制备方法 | |
| CN109021179B (zh) | 一种膦酸基聚合物及其制备方法和磷酸基母液 | |
| CN113929837B (zh) | 一种减缩型聚羧酸系减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN108558298A (zh) | 一种自缓凝混凝土 | |
| CN109704619B (zh) | 一种氨基磺酸盐高效减水剂及其制备工艺 | |
| CN111606648B (zh) | 一种石膏基导热自流平砂浆及其制备方法和应用 | |
| CN111019056A (zh) | 减水型本体聚合固体聚羧酸减水剂及其制备、使用方法和应用 | |
| CN108558261B (zh) | 一种抑制装配式混凝土泌水的外加剂及其制备方法 | |
| CN113292673B (zh) | 一种改性麦芽糖浆缓凝剂及其制备方法和用途 | |
| CN109665745A (zh) | 一种多功能性聚羧酸减水剂及其制备方法 | |
| CN110963739B (zh) | 一种水剂混凝土水化温升抑制剂及其制备方法 | |
| CN110963742B (zh) | 一种促凝型可水分散混凝土水化温升抑制剂及其制备方法 | |
| CN114057422B (zh) | 一种无碱无氟无氯液态混凝土速凝剂及其制备方法 | |
| CN113173728B (zh) | 抗骨料碱活性反应的无碱速凝剂及其制备方法 | |
| CN114015035A (zh) | 多官减水剂聚醚、其制备方法、源自其的抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用 | |
| CN109535347B (zh) | 一种嵌段保水型混凝土外加剂的制备方法 | |
| CN109336447B (zh) | 一种稳定型保坍剂及其制备和使用方法 | |
| CN111606597A (zh) | 一种聚羧酸系混凝土减水剂及其生产方法 | |
| CN106365534B (zh) | 保水性减缩型聚羧酸减水剂在制备高性能混凝土中的用途 | |
| CN114455878B (zh) | 一种高分散性缓释型钙铝基氯离子固化剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |