CN115198131B - 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 - Google Patents

一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，它涉及一种金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题。方法：一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；二、制备浆料；三、球磨混合；四、干燥制粒；五、模压成型；六、烧结。本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾。

Description

一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N) 基金属陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷的制备方法，具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷通常以Ti(C,N)为硬质相，Ni、Co等金属为黏结相，过渡金属碳化物为添加相，其高温(700-1100℃)硬度、耐磨性和抗氧化性明显优于WC-Co硬质合金，断裂韧性明显优于超硬材料和陶瓷刀具材料，制成的刀具具有切削速度快，加工表面质量好，刀具寿命长等特点，在加工材料范围上弥补了WC-Co硬质合金和陶瓷刀具之间的空白，已成为WC-Co硬质合金的潜在替代材料。
保证高硬度的同时，进一步提高综合强韧性是Ti(C,N)基金属陶瓷发展的主要挑战与核心技术难题。目前，针对Ti(C,N)基金属陶瓷的增韧措施主要以晶须、纤维或板晶增韧为主。然而，晶须或纤维的制备工艺复杂、成本高，且存在原料粉体分散困难的问题，难以保证产品质量的稳定性。此外，研究表明，Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度和韧性强烈依赖于陶瓷相的晶粒尺寸，通常粗晶金属陶瓷具有高韧性低硬度的特点，而细晶金属陶瓷具有高硬度低韧性的特点。
因此，现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题，而提供一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，研制具有优异综合力学性能的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷是本发明的核心。
本发明包含以下有益效果：
一、本发明通过硬质相与添加相协同粒度级配，可有效提高生坯密度，减小气孔直径，促进烧结过程；
二、本发明通过硬质相与碳化物添加相协同颗粒级配，可实现具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备；
三、本发明利用多元多尺度复合的思想，充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势，所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾，其中，维氏硬度为1550～1700kgf·mm-2，抗弯强度为1800～2200MPa，断裂韧性为9.5～11.0MPa·m1/2，且通过调整颗粒级配比，可实现微观组织及硬度、抗弯强度和断裂韧性的调控，可用于目前高速切削加工需求的高性能刀具材料；
四、本发明制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷沿用传统粗晶和中晶Ti(C,N)基金属陶瓷的制备工艺，无需新增工艺步骤，操作简单，适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50％～60％，添加相的质量分数为10％～30％，金属黏结相的质量分数为10％～20％。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5～5)；步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10～90):(90～10)；步骤二中所述的浆料的固含量为40％～70％。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨，球磨的时间为12h～48h，球料比为4:1～20:1；步骤五中所述的保压时间为1min～5min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中所述的真空烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，在1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入1kPa～10kPa的高纯氮气，在氮气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤六中所述的气压烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入3MPa～10MPa的高纯氩气，在氩气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法是按以下步骤制备的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；原料的具体组成及含量见表1所示；
步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)；
步骤一中所述的添加相为WC、TaC和VC；
步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉，粒径为1μm～3μm；
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
表1
Figure BDA0003742633880000051
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:0.5；
步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为3:7；步骤二中所述的浆料的固含量为50％；
三、球磨混合：
将浆料置于内衬硬质合金的球磨罐中，充入高纯氮气，按球料比10:1加入硬质合金磨球，采用滚筒球磨的方式将浆料充分混合，设定转速为35r/min，球磨时间为24h，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加150MPa压力压制成型，保压3min后得到压坯；
六、烧结：
将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以20℃/min的升温速率升温至1000℃，在1000℃下保0.5h，然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃，在1200℃下保温0.5h，再以5℃/min的升温速率升温至1450℃，在1450℃下保温1h，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
实施例1通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1570kgf·mm-2，抗弯强度为1820MPa，断裂韧性为10.47MPa·m1/2。
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图1可知，通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
从图2可知，通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例2：本实施例与实施例1的不同点是：原料的含量不同，实施例2中原料的含量见表2所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表2
Figure BDA0003742633880000071
实施例2通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1620kgf·mm-2，抗弯强度为1860MPa，断裂韧性为10.01MPa·m1/2。
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图3可知，通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片；
从图4可知，通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：原料的含量不同，实施例3中原料的含量见表3所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表3
Figure BDA0003742633880000072
实施例3通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸，实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备，所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异，其中，维氏硬度为1690kgf·mm-2，抗弯强度为2050MPa，断裂韧性为10.52MPa·m1/2。
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片；
从图5可知，通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相，白芯灰环(Ti,M)(C,N)相，总体而言，金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
从图6可知，通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂，粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。

Claims (6)

1.一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相，得到原料；所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相；所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相；
步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)；
步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物；
步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物；
步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50％～60％，添加相的质量分数为10％～30％，金属黏结相的质量分数为10％～20％；步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm～0.9μm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm～300nm，氧含量的质量分数均低于0.5wt.％；
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2～0.8):(0.2～0.8)；
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀，得到浆料；
三、球磨混合：
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨，得到球磨后的浆料；
四、干燥制粒：
将球磨后的浆料在真空条件下干燥，得到金属陶瓷混合粉体；
五、模压成型：
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中，再施加50MPa～200MPa压力压制成型，保压后得到压坯；
六、烧结：
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结，随炉冷却，得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5～5)；步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10～90):(90～10)；步骤二中所述的浆料的固含量为40％～70％。
3.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨，球磨的时间为12h～48h，球料比为4:1～20:1；步骤五中所述的保压时间为1min～5min。
4.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的真空烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，在1400℃～1500℃下保温1h～2h。
5.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入1kPa～10kPa的高纯氮气，在氮气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。
6.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法，其特征在于步骤六中所述的气压烧结的方法具体为：将压坯置于烧结炉中，抽真空至50Pa以下开始加热，以10℃/min～20℃/min的升温速率升温至800℃～1000℃，在800℃～1000℃下保温0.5h～1h，然后以5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1100℃～1200℃，在1100℃～1200℃下保温0.5h～1h，然后以1℃/min～5℃/min的升温速率升温至1400℃～1500℃，通入3MPa～10MPa的高纯氩气，在氩气和温度为1400℃～1500℃下保温1h～2h。
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