CN115198131A - 一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,它涉及一种金属陶瓷的制备方法,具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题。方法:一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相,得到原料;二、制备浆料;三、球磨混合;四、干燥制粒;五、模压成型;六、烧结。本发明利用多元多尺度复合的思想,充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势,所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属陶瓷的制备方法,具体涉及一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
背景技术
Ti(C,N)基金属陶瓷通常以Ti(C,N)为硬质相,Ni、Co等金属为黏结相,过渡金属碳化物为添加相,其高温(700-1100℃)硬度、耐磨性和抗氧化性明显优于WC-Co硬质合金,断裂韧性明显优于超硬材料和陶瓷刀具材料,制成的刀具具有切削速度快,加工表面质量好,刀具寿命长等特点,在加工材料范围上弥补了WC-Co硬质合金和陶瓷刀具之间的空白,已成为WC-Co硬质合金的潜在替代材料。
保证高硬度的同时,进一步提高综合强韧性是Ti(C,N)基金属陶瓷发展的主要挑战与核心技术难题。目前,针对Ti(C,N)基金属陶瓷的增韧措施主要以晶须、纤维或板晶增韧为主。然而,晶须或纤维的制备工艺复杂、成本高,且存在原料粉体分散困难的问题,难以保证产品质量的稳定性。此外,研究表明,Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度和韧性强烈依赖于陶瓷相的晶粒尺寸,通常粗晶金属陶瓷具有高韧性低硬度的特点,而细晶金属陶瓷具有高硬度低韧性的特点。
因此,现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的Ti(C,N)基金属陶瓷难以兼顾硬度和强韧性的问题,而提供一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法。
一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相,得到原料;所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相;所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相;
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm~0.9μm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm~300nm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2~0.8):(0.2~0.8);
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀,得到浆料;
三、球磨混合:
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨,得到球磨后的浆料;
四、干燥制粒:
将球磨后的浆料在真空条件下干燥,得到金属陶瓷混合粉体;
五、模压成型:
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中,再施加50MPa~200MPa压力压制成型,保压后得到压坯;
六、烧结:
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结,随炉冷却,得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
本发明利用多元多尺度复合的思想,充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势,研制具有优异综合力学性能的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷是本发明的核心。
本发明包含以下有益效果:
一、本发明通过硬质相与添加相协同粒度级配,可有效提高生坯密度,减小气孔直径,促进烧结过程;
二、本发明通过硬质相与碳化物添加相协同颗粒级配,可实现具有混晶结构的Ti(C,N)基金属陶瓷的制备;
三、本发明利用多元多尺度复合的思想,充分发挥亚微米增韧超细晶增硬增强及多元互补的优势,所制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的硬度与强韧性兼顾,其中,维氏硬度为1550~1700kgf·mm-2,抗弯强度为1800~2200MPa,断裂韧性为9.5~11.0MPa·m1/2,且通过调整颗粒级配比,可实现微观组织及硬度、抗弯强度和断裂韧性的调控,可用于目前高速切削加工需求的高性能刀具材料;
四、本发明制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷沿用传统粗晶和中晶Ti(C,N)基金属陶瓷的制备工艺,无需新增工艺步骤,操作简单,适合大规模的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片;
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片;
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下,对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换,均属于本发明的范围。
具体实施方式一:本实施方式一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,具体是按以下步骤完成的:
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相,得到原料;所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相;所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相;
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm~0.9μm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm~300nm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2~0.8):(0.2~0.8);
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀,得到浆料;
三、球磨混合:
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨,得到球磨后的浆料;
四、干燥制粒:
将球磨后的浆料在真空条件下干燥,得到金属陶瓷混合粉体;
五、模压成型:
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中,再施加50MPa~200MPa压力压制成型,保压后得到压坯;
六、烧结:
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结,随炉冷却,得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50%~60%,添加相的质量分数为10%~30%,金属黏结相的质量分数为10%~20%。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5~5);步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10~90):(90~10);步骤二中所述的浆料的固含量为40%~70%。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨,球磨的时间为12h~48h,球料比为4:1~20:1;步骤五中所述的保压时间为1min~5min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤六中所述的真空烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,在1400℃~1500℃下保温1h~2h。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,通入1kPa~10kPa的高纯氮气,在氮气和温度为1400℃~1500℃下保温1h~2h。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤六中所述的气压烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,通入3MPa~10MPa的高纯氩气,在氩气和温度为1400℃~1500℃下保温1h~2h。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法是按以下步骤制备的:
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相,得到原料;所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相;所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相;原料的具体组成及含量见表1所示;
步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N);
步骤一中所述的添加相为WC、TaC和VC;
步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉,粒径为1μm~3μm;
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm~0.9μm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm~300nm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
表1
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀,得到浆料;
步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:0.5;
步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为3:7;步骤二中所述的浆料的固含量为50%;
三、球磨混合:
将浆料置于内衬硬质合金的球磨罐中,充入高纯氮气,按球料比10:1加入硬质合金磨球,采用滚筒球磨的方式将浆料充分混合,设定转速为35r/min,球磨时间为24h,得到球磨后的浆料;
四、干燥制粒:
将球磨后的浆料在真空条件下干燥,得到金属陶瓷混合粉体;
五、模压成型:
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中,再施加150MPa压力压制成型,保压3min后得到压坯;
六、烧结:
将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以20℃/min的升温速率升温至1000℃,在1000℃下保0.5h,然后以10℃/min的升温速率升温至1200℃,在1200℃下保温0.5h,再以5℃/min的升温速率升温至1450℃,在1450℃下保温1h,随炉冷却,得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
实施例1通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸,实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备,所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异,其中,维氏硬度为1570kgf·mm-2,抗弯强度为1820MPa,断裂韧性为10.47MPa·m1/2。
图1为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
从图1可知,通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相,白芯灰环(Ti,M)(C,N)相,总体而言,金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图2为实施例1制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片;
从图2可知,通过实施例1制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂,粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例2:本实施例与实施例1的不同点是:原料的含量不同,实施例2中原料的含量见表2所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表2
实施例2通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸,实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备,所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异,其中,维氏硬度为1620kgf·mm-2,抗弯强度为1860MPa,断裂韧性为10.01MPa·m1/2。
图3为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
从图3可知,通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相,白芯灰环(Ti,M)(C,N)相,总体而言,金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图4为实施例2制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片;
从图4可知,通过实施例2制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂,粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
实施例3:本实施例与实施例1的不同点是:原料的含量不同,实施例3中原料的含量见表3所示。其它步骤及参数与实施例1均相同。
表3
实施例3通过协同颗粒级配Ti(C,N)、WC和TaC的颗粒尺寸,实现具有混晶结构特征Ti(C,N)基金属陶瓷的制备,所制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷综合性能优异,其中,维氏硬度为1690kgf·mm-2,抗弯强度为2050MPa,断裂韧性为10.52MPa·m1/2。
图5为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的SEM照片;
从图5可知,通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的微观组织包括未溶解的黑色Ti(C,N)相,白芯灰环(Ti,M)(C,N)相,总体而言,金属陶瓷表现为明显的混晶结构特征。
图6为实施例3制备的混晶Ti(C,N)基金属陶瓷压痕形貌及压痕裂纹扩展路径的SEM照片。
从图6可知,通过实施例3制备混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的裂纹扩展模式包括粗晶硬质相的穿晶断裂和硬质相/黏结相界面处的沿晶断裂,粗晶硬质相引起的裂纹偏转、桥联和分叉等增韧机制有利于提高金属陶瓷断裂韧性。
Claims (10)
1.一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的:
一、称取亚微米原料粉体、超细原料粉体和金属黏结相,得到原料;所述的亚微米原料粉体为亚微米硬质相和亚微米添加相;所述的超细原料粉体为超细硬质相和超细添加相;
步骤一中所述的亚微米原料粉体的粒径为0.6μm~0.9μm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的超细原料粉体的粒径为100nm~300nm,氧含量的质量分数均低于0.5wt.%;
步骤一中所述的亚微米原料粉体与超细原料粉体的摩尔比为(0.2~0.8):(0.2~0.8);
二、将原料、炭黑、水和无水乙醇混合均匀,得到浆料;
三、球磨混合:
在氮气气氛保护下对浆料进行球磨,得到球磨后的浆料;
四、干燥制粒:
将球磨后的浆料在真空条件下干燥,得到金属陶瓷混合粉体;
五、模压成型:
将金属陶瓷混合粉体填入粉末压制模具中,再施加50MPa~200MPa压力压制成型,保压后得到压坯;
六、烧结:
采用真空烧结、氮气烧结或气压烧结对压坯进行烧结,随炉冷却,得到高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述的硬质相为Ti(C,N)。
3.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述的添加相为WC、Mo2C、TaC、NbC、VC和Cr3C2中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述的金属黏结相为Ni粉和Co粉中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤一中所述的原料中硬质相的质量分数为50%~60%,添加相的质量分数为10%~30%,金属黏结相的质量分数为10%~20%。
6.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤二中所述的原料与炭黑的质量比为100:(0.5~5);步骤二中所述的水和无水乙醇的体积比为(10~90):(90~10);步骤二中所述的浆料的固含量为40%~70%。
7.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤三中所述的球磨为滚筒球磨或搅拌球磨,球磨的时间为12h~48h,球料比为4:1~20:1;步骤五中所述的保压时间为1min~5min。
8.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤六中所述的真空烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,在1400℃~1500℃下保温1h~2h。
9.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤六中所述的氮气烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,通入1kPa~10kPa的高纯氮气,在氮气和温度为1400℃~1500℃下保温1h~2h。
10.根据权利要求1所述的一种硬质相与添加相协同颗粒级配制备高性能混晶Ti(C,N)基金属陶瓷的方法,其特征在于步骤六中所述的气压烧结的方法具体为:将压坯置于烧结炉中,抽真空至50Pa以下开始加热,以10℃/min~20℃/min的升温速率升温至800℃~1000℃,在800℃~1000℃下保温0.5h~1h,然后以5℃/min~10℃/min的升温速率升温至1100℃~1200℃,在1100℃~1200℃下保温0.5h~1h,然后以1℃/min~5℃/min的升温速率升温至1400℃~1500℃,通入3MPa~10MPa的高纯氩气,在氩气和温度为1400℃~1500℃下保温1h~2h。
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殷卫海等: ""粉末粒度对Ti( C, N) 基金属陶瓷制备工艺及其组织性能的影响"", 《硬质合金》 * |
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Denomination of invention: A method for preparing high-performance mixed crystal Ti (C, N) based metal ceramics by synergistic particle size preparation of hard phase and additive phase Granted publication date: 20230704 Pledgee: National Development Bank of China Jilin branch Pledgor: JILIN CHANGYU TETAO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO.,LTD. Registration number: Y2024220000108 |