CN115197596A - 一种高平整性的载板用硬化薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及G03F技术领域,更具体地,本发明涉及一种高平整性的载板用硬化薄膜及其制备方法。高平整性的载板用硬化薄膜,按重量份计,制备原料包括30‑45份丙烯酸酯树脂、25‑32份丙烯酸酯单体、15‑25份无机矿物与有机铵复合物、15‑20份异氰酸酯固化剂、1‑10份光敏剂、10‑20份酯类物质。本申请采用在25℃的密度为1.7‑1.8g/cm3、粒径为200‑325目的无机矿物与有机铵复合物在一定程度上提高了可加工性,有利于涂布的平整性,使得该硬化薄膜的平整性提高,同时特定含量的特定酸值、重均分子量和玻璃化温度的丙烯酸酯树脂和本申请中无机矿物与有机铵复合物复合使用,提高了硬化薄膜的柔韧性以及耐离子迁移性。此外,本申请中得到的硬化薄膜具有低翘曲性,具有优异的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及G03F技术领域,更具体地,本发明涉及一种高平整性的载板用硬化薄膜及其制备方法。
背景技术
硬化薄膜由于方便储存和使用,在电路板领域广泛发展。CN202011249254通过采用丙烯酸酯预聚物、丙烯酸酯单体、氟改性丙烯酸酯预聚物、热塑性丙烯酸树脂、羟基丙烯酸树脂、异氰酸酯固化剂、光引发剂、溶剂得到一种可成型硬化膜,具有耐摩擦性,然而其平整性、柔软性和耐离子迁移性还有待提高;CN201410831682通过环氧改性丙烯酸酯树脂、稀释剂、添加剂等得到一种底部填充胶,可以快速流动填充,然而平整性较差,贴装芯片易造成不良。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题,本发明第一个方面提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,按重量份计,制备原料包括30-45份丙烯酸酯树脂、25-32份丙烯酸酯单体、15-25份无机矿物与有机铵复合物、15-20份异氰酸酯固化剂、1-10份光敏剂、10-20份酯类物质。
在一种实施方式中,所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备原料还包括1-5重量份无机颜料。
在一种实施方式中,所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备原料还包括5-8重量份分散剂。
在一种实施方式中,按重量份计,所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备原料包括32份丙烯酸酯树脂、32份丙烯酸酯单体、22份无机矿物与有机铵复合物、18份异氰酸酯固化剂、8份光敏剂、15份酯类物质、3份无机颜料、6份分散剂。
在一种实施方式中,所述丙烯酸酯树脂的酸值为200-220mg KOH/g。
优选的,所述丙烯酸酯树脂的酸值为205mg KOH/g。
优选的,所述丙烯酸酯树脂的玻璃化温度为115-120℃,更优选为118℃。
优选的,所述丙烯酸酯树脂的重均分子量为7500-8500,更优选为8000。
在一种实施方式中,所述丙烯酸酯单体为羟基丙烯酸酯单体。
优选的,所述羟基丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯。
进一步优选的,所述季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯的重量比为(4-8):1,更优选为7:1。
在一种实施方式中,所述无机矿物与有机铵复合物的粒径为200-325目,优选为325目。
优选的,所述无机矿物与有机铵复合物在25℃的密度为1.7-1.8g/cm3,更优选为1.7g/cm3。
本申请在25℃的密度为1.7g/cm3、粒径为325目的无机矿物与有机铵复合物购自浙江丰虹新材料股份有限公司,型号为FHGEL-979。
申请人在实验中意外的发现,当使用在25℃的密度为1.7-1.8g/cm3、粒径为200-325目的无机矿物与有机铵复合物在一定程度上提高了可加工性,有利于涂布的平整性,使得该硬化薄膜的平整性提高。
此外,申请人意外的发现,本申请中特定含量的特定酸值、重均分子量和玻璃化温度的丙烯酸酯树脂和本申请中无机矿物与有机铵复合物复合使用,提高了硬化薄膜的柔韧性以及耐离子迁移性,申请人认为可能的原因是该特定的无机矿物与有机铵复合物在与其他原料混合搅拌过程中,其层状结构缩小了分子与分子之间的距离,在显影后固化的过程中,特定的丙烯酸酯树脂使得各个分子链段的内摩擦阻力增大,在较长的松弛时间内,分子链段之间充分作用,提高柔韧性和耐离子迁移性。而使用现有技术中较大重均分子量的丙烯酸酯树脂均无法获得本申请中硬化薄膜的柔韧性以及耐离子迁移性。
在一种实施方式中,所述异氰酸酯固化剂为脂肪族二异氰酸酯固化剂。
优选的,所述脂肪族二异氰酸酯固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。
本申请所述光敏剂不作特别限定,本领域技术人员可作常规选择。
本申请所述光敏剂可以列举的有苯乙酮类、蒽醌类、苯偶姻类、二苯甲酮类、酰基膦氧化物类、ɑ-氨基苯乙酮类、肟酯类等。
在一种实施方式中,所述光敏剂为酰基膦氧化物类物质。
优选的,所述酰基膦氧化物类物质为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。
在一种实施方式中,所述酯类物质选自乙二醇单***乙酸酯、丙二醇单***乙酸酯、醋酸乙酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单***乙酸酯中一种或多种。
优选的,所述酯类物质为乙二醇单丁醚乙酸酯。
本申请所述无机颜料不作特别限定,本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中,所述无机颜料为钛镍黄,购自山东多聚化学有限公司。
本申请所述分散剂购自佛山市千佑化工有限公司,型号为AKN-255。
AKN-255含有多个亲颜料基团的高分子型超分散剂。
本发明第二个方面提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法,包括:将高平整性的载板用硬化薄膜的各个制备原料混合后,在载体上涂布后干燥,即得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:
本申请采用在25℃的密度为1.7-1.8g/cm3、粒径为200-325目的无机矿物与有机铵复合物在一定程度上提高了可加工性,有利于涂布的平整性,使得该硬化薄膜的平整性提高,同时特定含量的特定酸值、重均分子量和玻璃化温度的丙烯酸酯树脂和本申请中无机矿物与有机铵复合物复合使用,提高了硬化薄膜的柔韧性以及耐离子迁移性。此外,本申请中得到的硬化薄膜具有低翘曲性,具有优异的可靠性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明,但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,按重量份计,制备原料包括30份丙烯酸酯树脂、25份丙烯酸酯单体、15份无机矿物与有机铵复合物、15份异氰酸酯固化剂、3份光敏剂、10份酯类物质、1份无机颜料、5份分散剂。
所述丙烯酸酯树脂的酸值为205mg KOH/g,玻璃化温度为118℃,重均分子量为8000,购自上海苍洪实业有限公司,牌号为Soluryl 820。
所述丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯,重量比为4:1;所述无机矿物与有机铵复合物的粒径为325目,在25℃的密度为1.7g/cm3,购自浙江丰虹新材料股份有限公司,型号为FHGEL-979。所述异氰酸酯固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。所述光敏剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。所述酯类物质为乙二醇单丁醚乙酸酯。所述无机颜料为钛镍黄,购自山东多聚化学有限公司。所述分散剂购自佛山市千佑化工有限公司,型号为AKN-255。
所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法为:将高平整性的载板用硬化薄膜的各个制备原料混合后,在载体上涂布后干燥,即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,按重量份计,制备原料包括45份丙烯酸酯树脂、32份丙烯酸酯单体、25份无机矿物与有机铵复合物、20份异氰酸酯固化剂、10份光敏剂、20份酯类物质、5份无机颜料、8份分散剂。
所述丙烯酸酯树脂的酸值为205mg KOH/g,玻璃化温度为118℃,重均分子量为8000,购自上海苍洪实业有限公司,牌号为Soluryl 820。
所述丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯,重量比为8:1;所述无机矿物与有机铵复合物的粒径为325目,在25℃的密度为1.7g/cm3,购自浙江丰虹新材料股份有限公司,型号为FHGEL-979。所述异氰酸酯固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。所述光敏剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。所述酯类物质为乙二醇单丁醚乙酸酯。所述无机颜料为钛镍黄,购自山东多聚化学有限公司。所述分散剂购自佛山市千佑化工有限公司,型号为AKN-255。
所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法为:将高平整性的载板用硬化薄膜的各个制备原料混合后,在载体上涂布后干燥,即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,按重量份计,制备原料包括32份丙烯酸酯树脂、32份丙烯酸酯单体、22份无机矿物与有机铵复合物、18份异氰酸酯固化剂、8份光敏剂、15份酯类物质、3份无机颜料、6份分散剂。
所述丙烯酸酯树脂的酸值为205mg KOH/g,玻璃化温度为118℃,重均分子量为8000,购自上海苍洪实业有限公司,牌号为Soluryl 820。
所述丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯,重量比为7:1;所述无机矿物与有机铵复合物的粒径为325目,在25℃的密度为1.7g/cm3,购自浙江丰虹新材料股份有限公司,型号为FHGEL-979。所述异氰酸酯固化剂为六亚甲基二异氰酸酯。所述光敏剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。所述酯类物质为乙二醇单丁醚乙酸酯。所述无机颜料为钛镍黄,购自山东多聚化学有限公司。所述分散剂购自佛山市千佑化工有限公司,型号为AKN-255。
所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法为:将高平整性的载板用硬化薄膜的各个制备原料混合后,在载体上涂布后干燥,即得。
实施例4
本发明的实施例4提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,其具体实施方式同实施例3,不同之处在于,所述无机矿物与有机铵复合物为粒径为325目的碳酸钙。
所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法其具体实施方式同实施例3。
实施例5
本发明的实施例5提供了一种高平整性的载板用硬化薄膜,其具体实施方式同实施例3,不同之处在于,所述丙烯酸酯树脂的酸值为235mg KOH/g,玻璃化温度为78℃,重均分子量为16500,购自上海苍洪实业有限公司,牌号为Soluryl160。
所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法其具体实施方式同实施例3。
性能评估
1.耐离子迁移性:使用IPC B-25的梳型电极B试样,将实施例1-5得到的硬化薄膜真空压贴在线路板上,使用曝光机制备可焊接图形,后于150℃热固化60min得到测试板。对得到的测试板施加DC100V的偏压电压,记录在85℃、85%R.H.的恒温恒湿槽中1000小时后有无迁移情况,通过电阻值的变化来反应是否发生迁移,若发生迁移,则电阻值降低。记录结果分为三级:好:无迁移;稍差:有些许的迁移;差:有较多的迁移。
2.平整度:分别观察实施例1-5得到的硬化薄膜的平整性,若无针孔、褶皱、划痕则记为平整。
表1
Claims (10)
1.一种高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,按重量份计,制备原料包括30-45份丙烯酸酯树脂、25-32份丙烯酸酯单体、15-25份无机矿物与有机铵复合物、15-20份异氰酸酯固化剂、1-10份光敏剂、10-20份酯类物质。
2.根据权利要求1所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述丙烯酸酯树脂的酸值为200-220mg KOH/g。
3.根据权利要求2所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述丙烯酸酯树脂的玻璃化温度为115-120℃。
4.根据权利要求3所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述丙烯酸酯树脂的重均分子量为7500-8500。
5.根据权利要求1-4任一项所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述无机矿物与有机铵复合物的粒径为200-325目,在25℃的密度为1.7-1.8g/cm3。
6.根据权利要求5所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述异氰酸酯固化剂为脂肪族二异氰酸酯固化剂。
7.根据权利要求6所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述丙烯酸酯单体为羟基丙烯酸酯单体。
8.根据权利要求7所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述羟基丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯和4-羟基丁基丙烯酸酯,重量比为(4-8):1。
9.根据权利要求6-8任一项所述高平整性的载板用硬化薄膜,其特征在于,所述光敏剂为酰基膦氧化物类物质。
10.根据权利要求1-9任一项所述高平整性的载板用硬化薄膜的制备方法,其特征在于,将高平整性的载板用硬化薄膜的各个制备原料混合后,在载体上涂布后干燥,即得。
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