CN115181423A - 一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其由以下组分原料按照重量份数组成：聚苯硫醚树脂30‑60份；聚苯醚树脂10‑40份；无机填充物1‑40份；相容剂1‑10份；偶联剂0.1‑1份。本发明采用玻璃纤维作为无机填充物之一，使组合物具有更低的介电常数和介电损耗的同时，获得更高的力学性能，空心玻璃微珠等填料使得产品获得部分的空心结构，可以明显降低组合物的介电常数；本发明提供的低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，工艺简单、易于控制，对设备要求不高，所使用的设备均为通用的聚合物加工设备，投资不高，有利于工业化生产。
Description
技术领域
本专利申请涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物及制备方法和应用。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种性能优异的特种工程塑料，具有优良的耐高温、耐腐蚀、自阻燃和电性能，通过物理或化学改性后，可以广泛用在基础设施建设、航空航天或医药日化等领域。尤其在电子电器领域，聚苯硫醚的应用较为广泛。然而传统的聚苯硫醚材料的介电常数较高，对电磁信号的影响较大。
目前降低聚苯硫醚复合材料的介电常数的开发方式主要有以下三种：1、物理改性法，采用其他更低介电常数的材料和聚苯硫醚进行共混；2、化学改性法，在聚苯硫醚的分子链中引入氟原子降低分子链的堆彻密度；3、复合改性法，引入大体积结构或微孔结构，或者引入大的分子链侧基。其中方式1操作更为简便，具有更大的工业化应用能力，只需要筛选出合适的低介电填料，然后通过熔融挤出工艺即可制备得到，因而获得了更多关注。
目前，通过物理方法共混改性降低聚苯硫醚介电常数的工艺中，常用的材料主要有聚四氟乙烯、低介电常数的玻纤和中空玻璃微珠等。例如：中国专利CN 108165010A公开了一种高导热低介电聚苯硫醚复合材料及其制备方法，复合材料包括：100份聚苯硫醚树脂、10～40份玻璃纤维、30～60份氮化硼、5～15份相容剂、0.8～3.0份偶联剂、1.0～5.0份分散剂、0.4～1.2份抗氧剂。中国专利CN 109705577A公开了一种低介电系数PPS，将增韧剂颗粒用磨料机磨碎、筛分，之后将PPS树脂、空心玻璃微珠、PPS增韧剂粉末与低介电系数玻璃纤维一起，进行混料和挤出成型。中国专利CN 108250751A公开了一种低介电常数的聚苯硫醚树脂组合物及制备方法。聚苯硫醚树脂组合物，按质量份计，主要由PPS树脂20～80份、玻璃纤维15～40份、中空微球0.5～10份、增韧剂3～15份、抗氧剂0.3～3份、热稳定剂0.3～3份、润滑剂0.5～2份、成核剂0～3份制备得到。中国专利CN 108329692A公开了一种低介电常数的聚苯硫醚树脂组合物及制备方法。聚苯硫醚树脂组合物，按质量份计，主要由PPS树脂20～80份、玻璃纤维15～40份、笼形倍半硅氧烷0.3～5份、增韧剂3～15份、抗氧剂0.3～3份、热稳定剂0.5～3份、润滑剂0.3～3份和成核剂0～3份以制备得到。
目前5G技术在我国迅速发展，适用5G的复合工程材料因此具有广阔的市场需求。5G信号的传输速度及损耗的要求比4G更高，通常4G产品对于树脂材料的介电常数只要求其小于3.7即可，而5G产品对于树脂材料的介电常数则需要低于3.2。这对于低介电材料来说，就越来越需要较高的力学强度和较低的介电常数。但是聚苯硫醚的自身特性大大限制了其在5G领域中应用，故如何开发一种高强度低介电常数的聚苯硫醚组合物成为技术人员的最新研究热点。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利申请的目的在于提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物及制备方法，解决上述现有技术的问题。使得其在5G基站、微基站***、数据通讯终端、天线射频模块领域中具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其由以下组分原料按照重量份数组成：
进一步的，所述聚苯硫醚树脂在316℃、5kg负荷下的熔体流动速率为400-2000g/10min。
进一步的，所述聚苯醚树脂在315℃、10kg负荷下的熔体流动速率为20-60g/10min。
进一步的，所述无机填充物为玻璃纤维与空心玻璃微珠、二氧化硅、沸石、氮化硼、硅藻土中任一种的组合物，玻璃纤维填充，一方面为材料提供了较好的力学性能，另一方面可以使组合物具有较低的介电常数和介电损耗；空心玻璃微珠等为组合物提供了空心结构，引入了低介电常数和低介电损耗的空气，可以降低材料的密度，明显降低组合物的介电常数和介电损耗。
进一步的，所述相容剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐，不仅可以提高PPS组合物的冲击性能，相容剂的马来酸酐基团可以与PPS或无机填料的端羟基，以及与包覆无机填料的硅烷偶联剂反应，从而提高PPS、PPO和无机填料之间的相容性。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。在无机填料和有机聚合物之间形成化学桥键，其通过它的烷氧基直接和无机填料表面所吸附的微量羟基进行化学作用而偶联。
一种如前述所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂干燥；
S2、按照重量份配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、无机填充物、相容剂和偶联剂，然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合；
S3、将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将无机填充物通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
进一步的，所述步骤S1中干燥的环境为：80-110℃的温度下干燥2-8小时；
步骤S2中，采用搅拌机进行所述混合步骤，所述搅拌机的转速为500-2000rpm，搅拌时间为5-20分钟。
进一步的，所述步骤S3中的平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段260-320℃，塑化剪切段270-320℃，模头温度290-320℃，螺杆转速为200-600rpm；
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆的长径比为35-50。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明采用玻璃纤维作为无机填充物之一，使组合物具有更低的介电常数和介电损耗的同时，获得更高的力学性能，空心玻璃微珠等填料使得产品获得部分的空心结构，可以明显降低组合物的介电常数；
2.本发明针对现有低介电常数聚苯硫醚组合物中的树脂和无机填料的相容性和加工性能不佳的缺陷，通过采用低添加量的相容剂，在提高PPS、PPO和无机填料之间的相容性的同时，使得组合物的介电常数可以维持在较低水平，相容剂采用氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐，可以提高组合物的冲击性能，从而满足5G天线振子的介电性能和力学性能要求；
3.本发明提供的低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，采用现有的双螺杆挤出机即可实现，工艺简单、易于控制，对设备要求不高，所使用的设备均为通用的聚合物加工设备，投资不高，有利于工业化生产。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本专利申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利申请的其他优点与功效。本专利申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明实施例和对比例所使用的原料如下：
聚苯硫醚树脂，在316℃、5kg负荷下的熔体流动速率为450-600g/10min，选自浙江新和成股份有限公司，型号为PPS-3450；
聚苯醚树脂，在315℃、10kg负荷下的熔体流动速率为40-50g/10min，选自南通星辰合成材料有限公司，型号为PPO-LXR045；
相容剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐，马来酸配接枝率为1％，选自沈阳科通塑胶有限公司，型号为SEBS-g-MAH；
玻璃纤维，选自泰山纤维有限公司，型号为HMG443R-10-3.0。
空心玻璃微珠，抗压强度为60MPa，选自美国明尼苏达矿业及机器制造公司，型号为IM16K；
硅烷偶联剂，选自日本信越化学工业株式会社，型号为KBE-903。
以下结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1：
本实施例提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠10份，玻璃纤维5份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于90℃的温度下干燥3小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、空心玻璃微珠、玻璃纤维、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将空心玻璃微珠和玻璃纤维通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段320℃，塑化剪切段280℃，模头温度310℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
实施例2
本实施例提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚41.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠20份，玻璃纤维10份，偶联剂0.5份。
制备工艺同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚36.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠30份，玻璃纤维10份，偶联剂0.5份。
制备工艺同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠10份，玻璃纤维5份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于100℃的温度下干燥4小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、空心玻璃微珠、玻璃纤维、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将空心玻璃微珠和玻璃纤维通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段315℃，塑化剪切段280℃，模头温度305℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
实施例5
本实施例提供一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠10份，玻璃纤维5份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于110℃的温度下干燥2小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、空心玻璃微珠、玻璃纤维、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为600rpm的搅拌机中混合5分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将空心玻璃微珠和玻璃纤维通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段315℃，塑化剪切段285℃，模头温度310℃，螺杆转速为280rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
对比例1
本对比例提供一种聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于90℃的温度下干燥3小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，进行熔融挤出造粒，即得到聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段320℃，塑化剪切段280℃，模头温度310℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
对比例2
本对比例提供一种聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，玻璃纤维5份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于90℃的温度下干燥3小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、玻璃纤维、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将玻璃纤维通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段320℃，塑化剪切段280℃，模头温度310℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
对比例3
本对比例提供一种聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，相容剂3份，空心玻璃微珠10份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于90℃的温度下干燥3小时，
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、空心玻璃微珠、相容剂和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将空心玻璃微珠通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段320℃，塑化剪切段280℃，模头温度310℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
对比例4
本实施例提供一种聚苯硫醚组合物，由如下重量份的原料制备而成：
聚苯硫醚51.2份，聚苯醚30份，空心玻璃微珠10份，玻璃纤维5份，偶联剂0.5份。
制备工艺为：
S100，将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂置于90℃的温度下干燥3小时；
S200，按照以上重量份计配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、空心玻璃微珠、玻璃纤维和偶联剂；然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合，在转速为500rpm的搅拌机中混合10分钟；
S300，将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将空心玻璃微珠和玻璃纤维通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段320℃，塑化剪切段280℃，模头温度310℃，螺杆转速为300rpm。平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆长径比L/D为40。
性能测试
将实施例1-5、对比例1-4所制备的复合材料加工成标准样条，分别测试实施例1-5、对比例1-4所制备的复合材料的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击缺口冲击强度、热变形温度和介电常数，结果见表1。
表1实施例1-5与对比例1-4性能测试结果
根据实施例1-3的试验结果可知，随着无机填充物的增加，材料的介电常数有所下降，但增加到一定程度后，材料的介电常数趋于稳定。
根据实施例1、4、5的试验结果可知，制备工艺的参数对试验结果影响较小，工艺简单，易于控制，对设备要求不高。
根据实施例1与对比例1-3的试验结果可知，在材料中填充玻璃纤维，一方面为材料提供了较好的力学性能，另一方面可以使材料具有交底的介电常数和介电损耗，空心玻璃微珠为材料提供了空心结构，明显降低材料的介电常数和介电损耗。
根据实施例1与对比例4的试验结果可知，添加相容剂，有效提高材料的力学性能。
本发明的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物通过加入相容剂和硅烷偶联剂提高PPS、PPO和无机填料三者之间的界面结合力和相容性，同时加入润滑剂提高PPS组合物的加工性能，制备得到综合性能优异的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
本发明采用与PPS树脂相容性很好的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐作为相容剂，不仅可以提高PPS组合物的冲击性能，相容剂的马来酸酐基团可以与PPS或无机填料的端羟基，以及与包覆无机填料的硅烷偶联剂反应，从而提高PPS、PPO和无机填料之间的相容性。
本发明采用的无机填充物为玻璃纤维与空心玻璃微珠、二氧化硅、沸石、氮化硼、硅藻土任一组合物。采用玻璃纤维填充，一方面为材料提供了较好的力学性能，另一方面可以使组合物具有较低的介电常数和介电损耗；空心玻璃微珠等为组合物提供了空心结构，引入了低介电常数和低介电损耗的空气，可以降低材料的密度，明显降低组合物的介电常数和介电损耗。空心玻璃微珠是一种中空的圆球粉末状无机非金属材料，其主要成分是碱石灰硼硅酸盐玻璃，其空腔内为稀薄氮气和二氧化碳等惰性气体，因此空心玻璃微珠的介电常数仅为1.2-1.5(1GHz)。
本发明采用的硅烷偶联剂的作用归结于它对界面的影响，即它能在无机填料和有机聚合物之间形成化学桥键，其通过它的烷氧基直接和无机填料表面所吸附的微量羟基进行化学作用而偶联，而其有机相则与PPS的相容性很好。
上述实施例仅例示性说明本专利申请的原理及其功效，而非用于限制本专利申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本专利申请的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本专利申请所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本专利申请的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，其由以下组分原料按照重量份数组成：
2.根据权利要求1所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述聚苯硫醚树脂在316℃、5kg负荷下的熔体流动速率为400-2000g/10min。
3.根据权利要求1所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述聚苯醚树脂在315℃、10kg负荷下的熔体流动速率为20-60g/10min。
4.根据权利要求1所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述无机填充物为玻璃纤维与空心玻璃微珠、二氧化硅、沸石、氮化硼、硅藻土中任一种的组合物。
5.根据权利要求1所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述相容剂为氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物接枝马来酸酐。
6.根据权利要求1所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、分别将聚苯硫醚树脂和聚苯醚树脂干燥；
S2、按照重量份配比称取聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、无机填充物、相容剂和偶联剂，然后将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、相容剂和偶联剂一起加入搅拌机中进行混合；
S3、将混合好的混合料经喂料器加入平行双螺杆挤出机中，并将无机填充物通过侧喂加入，进行熔融挤出造粒，即得到高强度低介电常数聚苯硫醚组合物。
8.根据权利要求7所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中干燥的环境为：80-110℃的温度下干燥2-8小时；
步骤S2中，采用搅拌机进行所述混合步骤，所述搅拌机的转速为500-2000rpm，搅拌时间为5-20分钟。
9.根据权利要求7所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的平行双螺杆挤出机各段的工艺参数为：喂料段260-320℃，塑化剪切段270-320℃，模头温度290-320℃，螺杆转速为200-600rpm；
所述平行双螺杆挤出机的螺杆形状为单线螺纹，螺杆的长径比为35-50。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的高强度低介电常数聚苯硫醚组合物在5G基站、微基站***、数据通讯终端、天线射频模块领域中的应用。
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