CN115180978A - 一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的复合料浆及涂布工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆及其在大板陶瓷砖上的涂布工艺。复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，包括如下步骤：（1）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性；（2）前驱液制备；（3）混合干粉制备；（4）料浆制备；（5）料浆涂布；（6）烘干及冷却；（7）成品堆放。本发明含纳米纤维素的抗裂涂层是在大板陶瓷砖生产后马上进行涂布制备的，且其涂布采用机械化涂布方式，同时涂层固化、硬化、干燥时间短，充分满足了大板陶瓷砖生产连续化、快速化、自动化的需求。含纳米纤维素的大板陶瓷砖背面抗裂涂层还具有厚度薄、强度高、抗冲击效果好等特点，性能远优于无抗裂涂层对比大板陶瓷砖样品。
Description
技术领域
本发明属于大板陶瓷砖材料制造与复合加工领域，涉及一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的有机无机复合料浆及其在大板陶瓷砖上的涂布工艺，具体涉及一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆及其在大板陶瓷砖上的涂布工艺。
背景技术
大板陶瓷砖又称陶瓷大板，是一种由粘土、长石、石英等多种无机非金属材料，经成型、装饰、1200℃高温煅烧等生产工艺制成的上表面面积不小于1.62㎡的板状陶瓷制品，有1800 × 900 mm、2400 × 1200mm、3200 × 1600mm、3600 × 1600mm等规格，是继天然石材、木质板材、金属板材、塑料板材、传统瓷砖之后，用于非透明装饰面板的全新材料，具有吸水率低、规格大、厚度薄以及节能降耗、清洁环保、轻质高强等众多绿色建材属性，是当前陶瓷砖发展的最重要品种。
大板陶瓷砖一般厚度较薄，仅为8-12 mm，超薄型仅2-6 mm。由于大板陶瓷砖尺寸大、厚度薄、自身脆性大的特点，其在包装、搬运、运输、安装过程中极易因外物冲击、碰撞或与地面、周遭坚硬物体撞击而产生边角断裂、折断、损伤等情况，从而显著增加了生产企业及施工企业的操作难度，也变相提高了大板陶瓷砖的成本。目前业内普遍采用在大板陶瓷砖背面人工粘贴玻纤网格布的方式解决这一问题，即在大板陶瓷砖生产后，采用人工铺贴、刷胶的形式，将有机胶粘剂及玻纤网格布刷涂到大板陶瓷砖背面，并经干燥得到有一定抗冲击性的产品，但存在人工效率低、有机胶粘剂价格高、挥发VOC污染环境等问题，亟需开发能与大板陶瓷砖一体化制备、成本低、强度高、抗冲击性能好、环境友好的新型抗冲击涂层材料。
纳米纤维素是一种经高压剪切力将植物纤维分离得到的直径为几十到几百纳米、长度为几微米到几百微米的丝状纤维。纳米纤维素作为纤维素纤维的基本组成单元，不仅具有纤维素的特性，更具有纳米材料的许多特性，如具有巨大的比表面积，较高的弹性模量、吸附能力和高反应活性等，与普通纤维素在结构和性能上存在巨大差异。广泛用于造纸、载药、过滤、增稠等场景，但目前还未有纳米纤维素在大板陶瓷砖背面抗裂涂层中的应用报道。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种以纳米纤维素为关键原料、用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层工业化制备的有机无机复合料浆，本发明的另一个目的是提供一种该有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺。
为实现本发明的第一个目的，本发明提供了一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆，其主要原料及以质量百分数计的配比为：超细水泥10%-30%、纳米纤维素1%-5%、减水剂0.1%-1%、缓凝剂0.01%-0.5%、石英砂10%-30%、无机纤维1%-5%、表面活性剂0.1%-1%、水27.5%-77.79%。
为实现本发明的第二个目的，本发明提供了一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，包括如下步骤：
（1）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性：采用水或水溶液浸泡法；当采用水溶液浸泡法时，通过在水中添加商用表面活性剂、硅酸钠、偏硅酸钠、聚磷酸钠中的一种或多种亲水改性剂实现疏水大板陶瓷砖的亲水及水在大板陶瓷砖背面毛细孔道的渗透；
（2）前驱液制备：称量所需剂量的水置于搅拌桶，依次加入纳米纤维素溶液、缓凝剂、表面活性剂，经搅拌得到前驱液；
（3）混合干粉制备：称量所需剂量的超细水泥、减水剂、石英砂、无机纤维，置于混料机中混料，得到混合干粉；
（4）料浆制备：在搅拌状态下，缓慢将混合干粉加入前驱液，经搅拌得到料浆；
（5）料浆涂布：将料浆装入料桶，经料浆涂布机将料浆均匀施涂到湿润大板陶瓷砖表面；
（6）烘干及冷却：涂好料浆的大板陶瓷砖经隧道窑烘干，并在室温下冷却；
（7）成品堆放：将冷却干燥的大板陶瓷砖经堆放、包装形成产品。
有益效果：
本发明的突出特点是，采用纳米纤维素与超细纯硅酸盐水泥相结合构建有机无机复合抗裂涂层。纳米纤维素是一种来源于天然植物纤维的超长、高韧、柔性高分子聚合物，其突出特点是骨架柔韧、弹性好，同时纤维直径在纳米范围，可在纳米尺度上通过纤维的任意弯曲、搭接、缠绕，形成高强、高韧纳米结构；同时纤维素表面还存在大量羟基、糖苷键等官能团，可通过氢键与水泥水化产物、无机纤维表面官能团（硅羟基）构成分子尺度连接，从而增强骨架强度与韧性，提高体系抗冲击性能。
本发明的突出特点是，采用超细纯硅酸盐水泥作为料浆的主要胶凝材料，超细纯硅酸盐水泥中不含粉煤灰、矿渣等矿物掺合料，同时粒度为5微米以下，远小于普通水泥，因此可在很短时间内水化硬化，并形成高强度，满足大板陶瓷砖背面抗裂涂层快速硬化、及时堆垛入库的生产条件。超细硅酸盐水泥的水化产物也处于纳米量级，为水化硅酸钙类无机材料，可与纳米纤维素在微观尺度上相互交织、缠绕，增强涂层对外界冲击的抵抗能力。
本发明的突出特点是，所采用的纳米纤维素原料为水性溶液，由于其高度分散性及纳米尺度，所以在很小的浓度1%-5%即可获得很高的稠度。用于本发明中制备大板陶瓷砖抗裂涂层，在大板陶瓷砖抗裂涂层干燥过程中，纳米纤维素中的水分经高温逐步排除，留存的纳米纤维素纤维骨架将与水泥水化产物、无机纤维等牢固结合在一起，并产生高强度和高韧性，其增强增韧效果远优于传统纤维素及其他有机聚合物材料。
本发明的突出特点是，含纳米纤维素及超细水泥的抗裂涂层的制备是在大板陶瓷砖生产后马上进行涂层的涂布，且其涂布采用机械化涂布方式，同时涂层固化、硬化、干燥时间小于1小时，充分满足了大板陶瓷砖生产连续化、快速化、自动化的需求。
采用本发明技术制得的含纳米纤维素的大板陶瓷砖背面抗裂涂层具有厚度薄、强度高、抗冲击效果好等特点，其厚度最小可至0.5毫米，最大可至2毫米，经落球试验测试，其最高抗冲击指标可达100cm（112克钢球）和50cm（450克钢球），性能远优于无抗裂涂层对比大板陶瓷砖样品，且大板陶瓷砖经抗冲击实验正面破坏后，仅在正面出现贯穿裂纹，但大板陶瓷砖整体仍保持完整，不断裂散开；背面涂层无任何损坏，保持完整，不仅不会伤及人员，也容易清理，极大方便了搬运、装卸、施工等过程。
附图说明
图1是含纳米纤维素的大板陶瓷砖背面抗裂涂层的微观结构示意图；图中，1-背面向上放置的大板陶瓷砖；2-含纳米纤维素的大板陶瓷砖背面抗裂涂层；201-纳米纤维素；202-超细水泥水化产物。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆，其主要原料及以质量百分数计的配比为：超细水泥10%-30%、纳米纤维素1%-5%、减水剂0.1%-1%、缓凝剂0.01%-0.5%、石英砂10%-30%、无机纤维1%-5%、表面活性剂0.1%-1%、水27.5%-77.79%。
在本发明中，超细水泥为平均粒径小于5微米的超细纯硅酸盐水泥；纳米纤维素为纳米纤维素纤维的水溶液，其浓度在1%-5%范围；减水剂为聚羧酸减水剂；缓凝剂为糖蜜类缓凝剂和/或柠檬酸类缓凝剂；石英砂为目数在100-1000目的高纯石英砂；无机纤维为长度为3-12毫米的玻璃纤维、玄武岩纤维或其他无机纤维；表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性；水为普通市政自来水。
优选的，本发明选择平均粒径小于1微米的超细纯硅酸盐水泥，目的是实现料浆在涂布后的快速凝结硬化、形成强度，便于大板陶瓷砖产品连续化生产及堆放、搬运。普通水泥粒度一般小于45微米，颗粒粗大，同时含有大量矿物掺合料如矿渣、粉煤灰等，水化慢，硬化时间一般8小时至1天，无法用于本发明中大板陶瓷砖背面抗裂涂层的连续生产及快速干燥。超细纯硅酸盐水泥，粒子远小于普通水泥，同时不含任何矿物掺合料，水化速度极快，可在几分钟至1小时内实现胶凝及固化，并经高温可迅速形成强度，使大板陶瓷砖背面抗裂涂层的快速生产成为可能。
减水剂的使用是为了减小水泥及料浆的用水量，加快后期干燥速率。减水剂是一类具有两亲性官能团的高分子或两性分子化合物，可吸附于水泥及填料颗粒表面，依靠双电层及电荷作用减小粒子对水的吸附，从而使体系在较少用水量的前提下获得良好的流动性。
缓凝剂的目的是调控超细水泥的胶凝时间，使之可以满足料浆涂布施工以及后续快速胶凝固化的需求。
本发明中的表面活性剂的作用是促进超细水泥粒子及纳米纤维素在料浆中的均匀分散。表面活性剂分子同时含有亲水、亲油两种基团，可通过吸附作用大幅度降低体系的表面张力，同时促进超细纳米粒子、纳米纤维在水溶液中的高效、均匀分散。
本发明大板陶瓷砖背面抗裂涂层中还含有石英砂及无机纤维，其中石英砂可大幅度增强涂层的硬度及抗冲击能力，无机纤维可增强涂层硬度及辅助增强微观韧性及抗冲击能力。
另一方面，本发明提供了一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，包括如下步骤：
（1）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性：采用水或水溶液浸泡法，将大板陶瓷砖背面向上浸泡于水池中，维持1-5分钟后取出，使大板陶瓷砖背面维持对料浆的浸润状态；当采用水溶液浸泡法时，水中需加入亲水改性剂，如商用表面活性剂、硅酸钠、偏硅酸钠、聚磷酸钠等；
（2）前驱液制备：称量所需剂量的水置于搅拌桶，依次加入纳米纤维素溶液、缓凝剂、表面活性剂，搅拌5-10分钟，得到前驱液；
（3）混合干粉制备：称量所需剂量的超细水泥、减水剂、石英砂、无机纤维，置于混料机中混料5-10分钟，得到混合干粉；
（4）料浆制备：在搅拌状态下，缓慢将混合干粉加入前驱液，加好后继续搅拌5-20分钟，得到料浆；
（5）料浆涂布：将料浆装入料桶，经料浆涂布机（如钟罩淋浆设备、料浆喷涂设备或料浆刮涂设备）均匀施涂到湿润大板陶瓷砖表面；
（6）烘干及冷却：涂好料浆的大板陶瓷砖经隧道窑烘干，其烘干制度为：80℃-15分钟、120℃-15分钟、150℃-15分钟、室温冷却15分钟；
（7）成品堆放：将冷却干燥的大板陶瓷砖经堆放、包装形成产品。
在本发明中，采用瓷砖抗冲击试验机测试所得大板陶瓷砖背面抗裂涂层的抗冲击性能，落球分别为112克和450克两种质量的钢球，大板陶瓷砖切割成尺寸为300×300mm测试，依据本发明制备的大板陶瓷砖背面抗裂涂层最高抗裂指标可达到100cm（112克钢球）和50cm（450克钢球），且大板陶瓷砖碎坏后不断裂散开，除表层出现微裂纹，背面涂层仍保持完好，因此不会对周围环境及人员等造成损伤，清理方便。表1给出了本发明实施例所得大板陶瓷砖背面抗裂涂层的抗冲击实验结果。
下面进一步列举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
（1）材料选择：超细纯硅酸盐水泥，平均粒径小于2微米，选用海螺牌525水泥经自行磨细制备；2%浓度纳米纤维素，减水剂选择聚羧酸减水剂，缓凝剂选择糖蜜类缓凝剂，石英砂选择目数在400目的高纯石英砂，无机纤维选择长度为3毫米的玻璃纤维，表面活性剂选择十二烷基硫酸钠，水为普通市政自来水；
（2）原料配比：超细水泥20%、纳米纤维素25%、减水剂0.2%、缓凝剂0.02%、石英砂15%、无机纤维3%、水36.78%；
（3）大板陶瓷砖背面表面润湿：将大板陶瓷砖背面向上浸泡于水池中，维持3分钟后取出；
（4）前驱液制备：称量所需剂量的水置于搅拌桶，依次加入纳米纤维素溶液、缓凝剂、十二烷基硫酸钠，搅拌5分钟，得到前驱液；
（5）混合干粉制备：称量所需剂量的超细水泥、减水剂、石英砂、无机纤维，置于混料机中混料5分钟，得到混合干粉；
（6）料浆制备：在搅拌状态下，缓慢将混合干粉加入前驱液，加好后继续搅拌15分钟，得到料浆；
（7）料浆涂布：将料浆装入料桶，经料浆涂布机（如钟罩淋浆设备、料浆喷涂设备或料浆刮涂设备），均匀施涂到湿润大板陶瓷砖表面；
（8）烘干及冷却：涂好料浆的大板陶瓷砖经隧道窑烘干，其制度为：80℃-15分钟、120℃-15分钟、150℃-15分钟、室温冷却15分钟；
（9）成品堆放：将冷却干燥的大板陶瓷砖经堆放、包装形成产品。
依据本实施例1制备的大板陶瓷砖背面抗裂涂层外观呈土黄色，均匀、致密，经抗冲击测试，其抗裂指标为112克钢球-88cm，450克钢球-40cm。
实施例2
（1）材料选择：超细纯硅酸盐水泥，平均粒径小于1微米，选用海螺牌525水泥经自行磨细制备；3.5%浓度纳米纤维素，减水剂选择聚羧酸减水剂，缓凝剂选择柠檬酸，石英砂选择目数在800目的高纯石英砂，无机纤维选择长度为6毫米的玻璃纤维，表面活性剂选择TWEEN-20非离子表面活性剂，水为普通市政自来水；
（2）原料配比：超细水泥15%、纳米纤维素22%、减水剂0.15%、缓凝剂0.01%、石英砂30%、无机纤维2%、TWEEN-20 1.5%、水29.34%；
（3）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性：将大板陶瓷砖背面向上浸泡于水-聚磷酸钠混合溶液中，维持3分钟后取出。
其他制备工艺与实施例1相同。经测试，采用实施例2制备的大板陶瓷砖背面抗裂涂层的抗裂指标为112克钢球-91cm，450克钢球-43cm。
实施例3
（1）材料选择：超细纯硅酸盐水泥，平均粒径小于1微米，选用海螺牌525水泥经自行磨细制备；5%纳米纤维素溶液，减水剂选择聚羧酸减水剂，缓凝剂选择柠檬酸钠，石英砂选择目数在600目的纯白高纯石英砂，无机纤维选择长度为12毫米的硅酸铝纤维，表面活性剂选择TWEEN20非离子表面活性剂，水为普通市政自来水；
（2）原料配比：超细水泥25%、纳米纤维素30%、减水剂0.25%、缓凝剂0.02%、石英砂20%、无机纤维5%、TWEEN-20 0.8%、水18.93%；
（3）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性：将大板陶瓷砖背面向上浸泡于水-十二烷基苯磺酸钠混合溶液中，维持5分钟后取出。
其他制备工艺与实施例1相同。经测试，采用实施例3制备的大板陶瓷砖背面抗裂涂层的抗裂指标为112克钢球-100cm，450克钢球-50cm。
表1为本发明制备的大板陶瓷砖背面抗裂涂层的抗冲击性能：
| 球重112克钢球 | 球重450克钢球 | |
| 无涂层砖 | 52cm | 27cm |
| 实施例1 | 88cm | 40cm |
| 实施例2 | 91cm | 43cm |
| 实施例3 | 100cm | 50cm |
Claims (9)
1.一种用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆，其特征在于，主要原料及以质量百分数计的配比为：超细水泥10%-30%、纳米纤维素1%-5%、减水剂0.1%-1%、缓凝剂0.01%-0.5%、石英砂10%-30%、无机纤维1%-5%、表面活性剂0.1%-1%、水27.5%-77.79%。
2.根据权利要求1所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆，其特征在于，所述的超细水泥为超细纯硅酸盐水泥，其平均粒径小于5微米；所述的减水剂为聚羧酸减水剂；所述的缓凝剂为糖蜜类缓凝剂和/或柠檬酸类缓凝剂；所述的石英砂为目数在100-1000目的高纯石英砂；所述的无机纤维为长度为3-12毫米的玻璃纤维、玄武岩纤维或其他无机纤维；所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；所述的水为普通市政自来水。
3.一种如权利要求1所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性；（2）前驱液制备；（3）混合干粉制备；（4）料浆制备；（5）料浆涂布；（6）烘干及冷却；（7）成品堆放。
4.根据权利要求3所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，所述的大板陶瓷砖背面表面润湿及亲水改性采用水溶液浸泡法，包括如下步骤：将大板陶瓷砖背面向上浸泡于水池中，维持1-5分钟后取出；所述的水溶液通过在水中添加商用表面活性剂、硅酸钠、偏硅酸钠、聚磷酸钠中的一种或一种以上制成。
5.根据权利要求3所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，所述的前驱液制备包括如下步骤：称量所需剂量的水置于搅拌桶，依次加入纳米纤维素溶液、缓凝剂、表面活性剂，搅拌均匀。
6.根据权利要求3所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，所述的混合干粉制备包括如下步骤：称量所需剂量的超细水泥、减水剂、石英砂、无机纤维，置于混料机中混料均匀。
7.根据权利要求3所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，所述的料浆制备包括如下步骤：在搅拌状态下，缓慢将混合干粉加入前驱液，加好后继续搅拌均匀。
8.根据权利要求3所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺，其特征在于，所述的料浆涂布包括如下步骤：将料浆装入料桶，经料浆涂布机均匀施涂到湿润大板陶瓷砖表面。
9.根据权利要求3-8任一项所述的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层的含纳米纤维素的有机无机复合料浆在大板陶瓷砖上的涂布工艺所制备的用于大板陶瓷砖背面抗裂涂层，其特征在于经抗冲击测试，其抗裂指标在88-100cm（112克钢球）及40-50cm（450克钢球）；经抗冲击测试后大板陶瓷砖不断裂散开，背面抗裂涂层保持完整。
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