CN115180594A - 一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺 - Google Patents

一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺 Download PDF

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Abstract

本发明为一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺。一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，包括以下步骤：(1)将有机硅浆渣处理废水进入闪蒸罐1，进行蒸发后，所述的闪蒸罐1的顶部收集气相1；(2)将剩余的液相1送至闪蒸罐2内，用所述的气相1进行加热蒸发，所述的闪蒸罐2的顶部收集气相2；(3)将剩余的液相2送至闪蒸罐3内，用所述的气相2进行加热蒸发，所述的闪蒸罐3的顶部收集气相3，剩余的液相3为废水；(4)将所述的气相3送至提浓塔，对塔釜进行加热，经过提浓后，得高浓度盐酸。本发明所述的一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，通过多效蒸发及盐酸提浓，将此部分废水中氯化氢回收95％以上，实现氯化氢的有效回收，且成本低。

Description

一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺
技术领域
本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺。
背景技术
提铜后的有机硅浆渣处理后会产生大量酸性废水，此废水含有大量杂盐及硅烷类杂质。现常规处理方法均为中和后进行蒸发结晶，但会产生大量废盐类危险废弃物，处理困难，处理成本还比较高。并且，该废水中的部分物质的利用价值没有得到充分利用。
有鉴于此，本发明提出一种新的有机硅浆渣处理废水的回收工艺，通过多效蒸发及盐酸提浓，有效回收有用物质的同时，减少危险废弃物，降低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，通过多效蒸发及盐酸提浓，将此部分废水中氯化氢回收95％以上，实现氯化氢的有效回收，且成本低。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，包括以下步骤：
(1)将有机硅浆渣处理废水进入闪蒸罐1，进行蒸发后，所述的闪蒸罐1的顶部收集气相1；
(2)将剩余的液相1送至闪蒸罐2内，用所述的气相1进行加热蒸发，所述的闪蒸罐2的顶部收集气相2；
(3)将剩余的液相2送至闪蒸罐3内，用所述的气相2进行加热蒸发，所述的闪蒸罐3的顶部收集气相3，剩余的液相3为废水；
(4)将所述的气相3送至提浓塔，对塔釜进行加热，经过提浓后，得高浓度盐酸。
进一步的，所述的步骤(4)中，将用于加热后的所述的气相1和气相2冷却后，送至提浓塔进行提浓。
再进一步的，所述的气相1和气相2冷却至室温后，从提浓塔的塔顶进入。
进一步的，所述的步骤(1)-(3)中每次的蒸发温度小于上一步骤的蒸发温度。
进一步的，所述的步骤(1)中，蒸发温度为123±5℃，压力为100±5kPag。
进一步的，所述的步骤(2)中，蒸发温度为不低于100℃，压力为0±5kPag。
进一步的，所述的步骤(3)中，蒸发温度为不低于60℃，压力为负90±5kPag。
进一步的，所述的步骤(4)中，气相3从提浓塔的中部进入；
所述的提浓塔的压力为负90±5kPag，温度为45-60℃，塔顶温度为32-55℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的技术方案，通过多效蒸发及盐酸提浓，将此部分废水中氯化氢回收95％以上，制得高纯度的盐酸，比如23wt％以上的盐酸，此部分高纯度盐酸可在其它化工工艺生产中直接使用。
2、本发明的技术方案，使用多效蒸发较传统蒸发降低能耗68％，大幅度降低有机硅浆渣处理产生废水中和及蒸发处理成本，减少危险废弃物90％以上，在有机硅单体合成工艺中具有可观的经济性。
3、传统盐酸多效蒸发提浓需使用氯化钙溶液做萃取剂，三效蒸发段每吨盐酸耗用蒸汽与本工艺三效蒸发段耗用蒸汽相同约0.33吨，传统盐酸多效蒸发需返提浓氯化钙溶液，蒸发出额外水汽同比需额外消耗蒸汽0.77吨，传统多效蒸发提浓产生每吨盐酸需消耗蒸汽1.1吨。
本工艺中多效蒸发段消耗蒸汽0.33吨，脱水提浓塔消耗蒸汽0.23吨，共消耗蒸汽0.56吨，较传统氯化钙提浓盐酸法能耗降低49.5％
附图说明
图1为本发明回收工艺的工艺流程装置图；其中，1为一效闪蒸罐，2为一效加热器，3为一效强制循环泵，4为二效闪蒸罐，5为二效加热器，6为二效强制循环泵，7为三效闪蒸罐，8为三效加热器，9为三效强制循环泵，10为稀酸冷却器，11为提浓塔塔顶冷凝器，12为喷射真空泵，13为提浓塔，14为提浓塔再沸器；A为浆渣废水进料，B为低氯化氢废水出料，C为废酸水，D为高纯盐酸。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例，对本发明一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺做进一步的详细介绍：
本发明公开了一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，是一种有机硅浆渣废水制高纯度盐酸工艺，该工艺中，将有机硅浆渣处理产生的含氯化氢10wt％浓度及其它杂质的废水，使用三效蒸发工艺将盐酸初步提纯后，进入脱水提浓塔进行提浓，产生高纯度盐酸供其它化工工艺使用，副产的低浓度废酸水可继续回用至浆渣处理。本发明的技术方案为：
一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，包括以下步骤：
(1)将有机硅浆渣处理废水进入闪蒸罐1，进行蒸发后，所述的闪蒸罐1的顶部收集气相1；
(2)将剩余的液相1送至闪蒸罐2内，用所述的气相1进行加热蒸发，所述的闪蒸罐2的顶部收集气相2；
(3)将剩余的液相2送至闪蒸罐3内，用所述的气相2进行加热蒸发，所述的闪蒸罐3的顶部收集气相3，剩余的液相3为废水；
(4)将所述的气相3送至提浓塔，对塔釜进行加热，经过提浓后，得高浓度盐酸。
优选的，所述的步骤(4)中，将用于加热后的所述的气相1和气相2冷却后，送至提浓塔进行提浓。
三效蒸发分离稀酸内杂盐、不挥发物质及重组分(杂盐及金属离子在溶液中沸点高，无法蒸发出来，三效蒸发蒸发出大部分水和氯化氢产生稀酸和含酸水汽)，脱水提浓塔脱出多余水分将盐酸提浓至22wt％以上(负压状态盐酸共沸点大于20％，通过负压形式可将稀酸中的水精馏至塔顶，此***内硅烷含量极低，大部分为重组分，从三效蒸发第三效残液排出，低分子硅氧烷在负压状态下伴随水在脱水塔顶同步带走至废酸水内)。
通过三效蒸发，将冷却后的气相1-2和三效闪蒸罐顶部蒸发出的气相3直接进入脱水提浓塔进行提馏提浓，过冷的气相1-2可大量吸收提浓塔内大部分氯化氢，将塔顶气相出料水气含酸量降低至0.5％以下。并且提浓塔无需回流，使该工艺能耗远低于传统盐酸提浓工艺。
进一步优选的，所述的气相1和气相2冷却至室温后，从提浓塔的塔顶进入，可将三效中80％的能量回用至脱水提浓塔。
优选的，所述的步骤(1)-(3)中每次的蒸发温度小于上一步骤的蒸发温度。
优选的，所述的步骤(1)中，蒸发温度为123±5℃，压力为100±5kPag。
优选的，所述的步骤(2)中，蒸发温度为不低于100℃，压力为0±5kPag。
优选的，所述的步骤(3)中，蒸发温度为不低于60℃，压力为负90±5kPag。
优选的，所述的步骤(4)中，气相3从提浓塔的中部进入；
所述的提浓塔的压力为负90±5kPag，温度为45-60℃，塔顶温度为32-55℃。
脱水提浓塔控制塔压负90±5kPag，塔釜温度控制45-60℃，塔顶温度控制32-55℃，通过精馏原理，将三效蒸发气作为汽提气与塔顶进料一效二效来的过冷稀酸进行传热传质，通过塔釜再沸器额外提供部分蒸发气保证塔釜酸浓度＞22wt％，该工艺中一效废水蒸发进料酸浓度＜13wt％时，脱水塔塔顶酸浓度＜0.5wt％，通过三效蒸发气直接进入塔釜做蒸发气，同时塔顶无需回流冷凝液保证***能耗最低。
本发明中的有机硅浆渣处理废水是有机硅废渣浆提铜后，使用水进行水解后的废水，内杂类硅烷，水解完成后产生10wt％左右盐酸，但带有1wt％左右杂盐(氯化钠、氯化铁、氯化铜、氯化锌等)，使用本工艺将该废水中95％以上的氯离子提纯为盐酸，可降低此部分废水处理产生的废盐90％以上。
实施例1.
结合图1，具体操作步骤如下：
(1)有机硅浆渣处理废水进入一效闪蒸罐1，使用一效强制循环泵3与一效加热器2强制循环，一效加热器2在100±5kPag压力下对一效闪蒸罐1中的废水进行蒸发，加热至123℃。
一效闪蒸罐1顶部蒸发出123±5℃、8wt％氯化氢水气，即气相1。
(2)一效闪蒸罐1蒸发剩余的液相1通过一效强制循环泵3采出至二效闪蒸罐4后，使用二效强制循环泵6与二效加热器7强制循环。
二效加热器5使用一效产生123±5℃的、8wt％氯化氢水气，即气相1对二效闪蒸罐4内的液相1进行加热，在0±5kPag、100℃的进行蒸发。
二效闪蒸罐4顶部蒸发出100℃、9wt％氯化氢水气，即气相2。
(3)二效闪蒸罐4蒸发剩余的液相2通过二效强制循环泵6采出至三效闪蒸罐7后，使用三效强制循环泵9与三效加热器8强制循环。
三效加热器8使用二效产生100℃的、9wt％氯化氢水气，即气相2对三效闪蒸罐7内的液相2进行加热，在负90±5kPag、60℃的进行蒸发。
三效闪蒸罐7顶部蒸发出60℃、12wt％氯化氢水气，即气相3。
三效闪蒸罐7蒸发剩余的液相3通过三效强制循环泵9采出进行外送处理(此处采出量仅进料量2-3％)。
(4)二效加热器5使用后的气相1(此时为105℃、8wt％的盐酸)和三效加热器7使用后的气相2(此时为60℃、9wt％的盐酸)，混合进入稀酸冷却器10，冷却至25℃，得到8.7wt％的盐酸。再从提浓塔13的顶部进入，进行脱水提浓。
气相3进入提浓塔13中部进行脱水提浓，可将三效中80％的能量回用至脱水提浓塔。
提浓塔13使用提浓塔再沸器14进行加热，塔釜采出23wt％的高纯度盐酸进行外送，塔顶部产生含氯化氢0.5wt％的水汽，进入提浓塔塔顶冷凝器11进行冷凝，得到含氯化氢0.5wt％的酸性废水。
提浓塔塔顶冷凝器11下端使用喷射真空泵12进行抽真空至负90kPag，产生的含氯化氢0.5wt％的酸性废水可回用至有机硅浆渣处理前***。
在提浓塔进行提浓过程中，脱水提浓塔控制塔压负90±5kPag，塔釜温度控制45-60℃，塔顶温度控制32-55℃。
本发明实施例的技术方案，蒸发提纯段使用了多效蒸发工艺，传统蒸发工艺每吨盐酸蒸发需消耗1.1吨蒸汽，此处的蒸发工艺将进料量95％以上的盐酸蒸发，每吨仅消耗蒸汽0.33吨，较传统工艺节能70％。
本发明实施例的技术方案中，脱水提浓塔塔顶使用过冷液体进料方式，将二效一效加热过程产生的气相1-2冷却后进入脱水塔向下流动进行脱水提馏；并且三效闪蒸罐顶部蒸发出的气相3直接进入脱水提浓塔中部可将三效中80％的能量回用至脱水提浓塔。提馏后直接产生0.5wt％以下的含酸水汽。
传统脱水提浓塔需控制0.5-1回流比，进入脱水提浓塔盐酸每吨需消耗0.32-0.4吨蒸汽进行精馏。而本发明的工艺中脱水提浓塔塔顶使用过冷液体进料方式，塔顶无需设置精馏段，无需进行回流，进料的每吨盐酸消耗蒸汽0.23-0.28吨，能耗较传统脱水提浓工艺降低32％以上。
本发明实施例的技术方案，可将有机硅浆渣处理废水中95％以上的成分进行分离，并深一步分离出23wt％的盐酸和0.5wt％的废酸水，降低了有机硅浆渣处理后产生的废水95％以上，及浆渣废水处理产生的危险废弃物90％以上。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种有机硅浆渣处理废水的回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将有机硅浆渣处理废水进入闪蒸罐1，进行蒸发后，所述的闪蒸罐1的顶部收集气相1；
(2)将剩余的液相1送至闪蒸罐2内，用所述的气相1进行加热蒸发，所述的闪蒸罐2的顶部收集气相2；
(3)将剩余的液相2送至闪蒸罐3内，用所述的气相2进行加热蒸发，所述的闪蒸罐3的顶部收集气相3，剩余的液相3为废水；
(4)将所述的气相3送至提浓塔，对塔釜进行加热，经过提浓后，得高浓度盐酸。
2.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(4)中，将用于加热后的所述的气相1和气相2冷却后，送至提浓塔进行提浓。
3.根据权利要求2所述的回收工艺，其特征在于，
所述的气相1和气相2冷却至室温后，从提浓塔的塔顶进入。
4.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(1)-(3)中每次的蒸发温度小于上一步骤的蒸发温度。
5.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(1)中，蒸发温度为123±5℃，压力为100±5kPag。
6.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(2)中，蒸发温度为不低于100℃，压力为0±5kPag。
7.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(3)中，蒸发温度为不低于60℃，压力为负90±5kPag。
8.根据权利要求1所述的回收工艺，其特征在于，
所述的步骤(4)中，气相3从提浓塔的中部进入；
所述的提浓塔的压力为负90±5kPag，温度为45-60℃，塔顶温度为32-55℃。
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