CN115172924A - 一种锂离子电池正极材料的回收修复方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池正极材料的回收修复方法，包括：放电、拆解、分拣：将锂离子电池完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极片清洗干燥；加热搅拌：将正极极片与氢氧化锂和溶剂混合加热搅拌；蒸发干燥：加热搅拌处理后的样品中将铝箔分离后得到含活性物质的悬浊液，搅拌蒸发干燥，得混合物；高温煅烧：将干燥所得混合物高温下煅烧，得到修复的铝掺杂的正极材料。该方法通过锂元素补充直接修复正极材料，并在工艺过程中有效利用铝箔掺杂提高正极材料性能，不仅有效避免了前期额外除铝的步骤，缩短工艺流程，减少正极材料损失，且避免了传统火法回收回收率低、能耗高和污染重，以及湿法回收工艺流程繁琐复杂的缺点，有效降低回收成本。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池回收技术领域，涉及一种废旧锂离子电池中正极材料的直接修复方法，特别涉及利用废旧锂离子电池中正极中铝箔进行正极材料的回收方法。
背景技术
锂离子电池作为最通用储能***之一，已被广泛应用于便携式电子设备、电动汽车和智能电网等领域。然而电池寿命有限，将有大量的锂离子电池不可避免地进入退役期，处置不当将对环境存在严重的潜在威胁，同时对原材料需求持续快速增长，镍、钴、锰及锂等资源供需经济效益同样驱使着锂离子电池回收与再利用。
目前，锂离子电池正极主要回收技术包括火法冶金、湿法冶金。火法冶金是利用高温环境中正极材料发生裂解转化的物理化学反应，将正极材料中有价金属以氧化物或合金赋存状态回收；湿法冶金方法是将正极材料与溶液进行化学反应，将有价金属从固相转移至液相，然后利用化学沉淀、萃取等方式将液相中的有价金属富集分离，最后以金属盐化合物等形式加以回收利用的技术。虽然火法冶金和湿法冶金可以将有价金属返还到锂离子电池生产链中，但正极材料的完全破坏降低了复合结构的高附加值，且工艺过程容易造成环境污染。
此外，在锂离子电池回收工艺中，为防止铝等金属影响后续流程，一般会先后采用焙烧脱胶和机械筛分的方法除去正极中的铝，然而由于铝硬度小，延展性好，对铝过滤效果低，同时难以对吸附在铝表面的正极材料进行回收。
发明内容
针对解决现有锂离子电池回收工艺复杂，且铝箔难以有效利用的问题，本发明提供一种锂离子电池正极材料的回收修复方法，该方法通过锂元素补充直接修复正极材料，同时在工艺过程中有效利用铝箔掺杂提高正极材料性能。
本发明技术方案包括以下步骤：
一种锂离子电池正极材料的回收修复方法，包括如下步骤：
步骤一：放电、拆解、分拣：将废旧锂离子电池完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极片清洗干燥；
步骤二：加热搅拌：将正极极片与适量氢氧化锂和溶剂混合加热搅拌；
步骤三：蒸发干燥：将加热搅拌处理后的样品中多余铝箔分离，得含活性物质的悬浊液，搅拌蒸发干燥，得含活性物质、氢氧化锂和偏铝酸锂等的混合物；
步骤四：高温煅烧：将干燥所得混合物高温下煅烧，得到修复的铝掺杂的正极材料。
进一步的，所述锂离子电池包括废旧的镍钴锰三元锂离子电池，以典型的三元电池镍钴锰摩尔比为例，主要有111、523、622、811等四种典型类型，以及废旧的钴酸锂锂离子电池，此外也包括在锂离子电池生产工序中产生的废弃正极片，但不限于此。
进一步的，步骤二中按照锂与过渡金属总摩尔比为1～1.1:1加入氢氧化锂，按照正极材料与溶剂固液比为5～50g/L加入溶剂，溶剂选自水、无水乙醇、n-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇、二甘醇中的至少一种，尤其是无水乙醇、n-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇、二甘醇中的至少一种或其与水的混合；加热至60～150℃，搅拌12～96h。
进一步的，步骤三中蒸发温度为100～180℃，干燥温度为80～120℃，干燥时间为12～24h。
进一步的，步骤四中煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为4～12h。
本发明提出了一种利用铝箔再生修复废旧锂离子电池三元正极材料的方法，与现有技术相比，有益效果如下：
(1)本发明利用高温固相烧结直接补锂修复锂离子电池正极材料，具有简单易行，成果高效的优点，避免了传统火法回收回收率低、能耗高和污染重，以及湿法回收工艺流程繁琐复杂的缺点，有效降低回收成本。
(2)与传统先分离除去铝箔后再单独对分离后的正极材料进行修复处理的方法不同，本发明采用一步法同时分离铝箔和利用铝元素掺杂，有效避免了前期额外除铝的步骤，有效缩短工艺流程，减少正极材料损失，同时将废旧铝箔中的铝引入回收工艺中，对正极材料进行包覆掺杂，既有效简化工艺，提高回收效率，又利用废弃铝箔提升正极材料回收后的电化学性能。
附图说明
图1为本发明利用铝箔直接回收锂离子电池正极的工艺流程图(以镍钴锰三元锂电池为例)；
图2为未进行回收处理的锂离子三元电池正极的扫描电镜成像图；
图3为本发明实施例1利用铝箔直接回收锂离子三元电池正极(523系列)的扫描电镜成像图；
图4为本发明实施例1利用铝箔直接回收锂离子三元电池正极(523系列)的谱图；
图5为本发明实施例1利用铝箔直接回收锂离子三元电池正极(523系列)的循环曲线图；
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将废旧镍钴锰三元锂离子电池(523系列)完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极极片清洗干燥；按照锂与镍、钴、锰过渡金属总摩尔比为1.05:1加入氢氧化锂，按照正极极片与溶剂固液比为10g/L加入溶剂，溶剂为水和乙二醇1：2体积配比，加热至80℃搅拌24h；过滤后得到含有正极活性物质、氢氧化锂、偏铝酸锂的悬浊液和大块铝箔，将悬浊液150℃搅拌蒸发，80℃干燥12h，得含活性物质、氢氧化锂和偏铝酸锂等混合物；使用管式炉在氧气氛围下，将干燥所得混合物850℃高温下煅烧4h，得到修复的铝掺杂的三元正极材料。
原循环后正极极片未进行回收处理时颗粒的扫描电镜图如图2所示，经本例处理后的三元正极材料的扫描电镜图如图3，可以看出原循环后的正极材料颗粒表面有明显裂痕与破碎，通过本发明方法处理后，镍钴锰酸锂颗粒表面光滑无裂痕，具有明显修复效果；经本例处理后的三元正极材料能谱图如图4所示，可以看出，本发明方法处理后过渡金属镍钴锰摩尔比例无明显变化，且铝箔上的铝元素成功有效掺杂入回收后的正极材料中；经本例处理后的三元正极材料的循环曲线图如图5所示，显然经本发明方法处理，可以有效修复锂离子电池正极材料，具有优异效果。
实施例2
将废旧镍钴锰三元锂离子电池(111系列)完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极极片清洗干燥；按照过锂与过渡金属摩尔比为1.05:1加入氢氧化锂，按照正极极片与溶剂固液比为10g/L加入n-甲基-2-吡咯烷酮，加热至80℃搅拌24h；过滤后得到含有正极活性物质、氢氧化锂、偏铝酸锂的悬浊液和大块铝箔，将悬浊液150℃搅拌蒸发，80℃干燥12h，得含活性物质、氢氧化锂和偏铝酸锂等混合物；使用马弗炉在氧气氛围下，将干燥所得混合物850℃高温下煅烧6h，得到修复的铝掺杂的三元正极材料。
实施例3
将废旧镍钴锰三元锂离子电池(111系列)完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极极片清洗干燥；按照过锂与过渡金属摩尔比为1.05:1加入氢氧化锂，按照正极极片与溶剂固液比为15g/L加入溶剂，溶剂为水和无水乙醇1：1体积配比，加热至60℃搅拌12h；过滤后得到含有正极活性物质、氢氧化锂、偏铝酸锂的悬浊液和大块铝箔，将悬浊液150℃搅拌蒸发，80℃干燥12h，得含活性物质、氢氧化锂和偏铝酸锂等混合物；使用马弗炉在氧气氛围下，将干燥所得混合物850℃高温下煅烧6h，得到修复的铝掺杂的三元正极材料。
实施例4
将废旧钴酸锂锂离子电池完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极极片清洗干燥；按照过锂与钴摩尔比为1.05:1加入氢氧化锂，按照正极极片与溶剂固液比为10g/L加入乙二醇，加热至80℃搅拌24h；过滤后得到含有正极活性物质、氢氧化锂、偏铝酸锂的悬浊液和大块铝箔，将悬浊液150℃搅拌蒸发，80℃干燥12h，得含活性物质、氢氧化锂和偏铝酸锂等混合物；使用马弗炉在空气氛围下，将干燥所得混合物900℃高温下煅烧4h，得到修复的铝掺杂的三元正极材料。
Claims (5)
1.一种锂离子电池正极材料的回收修复方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：放电、拆解、分拣：将锂离子电池完全放电后，拆解分拣出正极极片，将正极片清洗干燥；
步骤二：加热搅拌：将正极极片与氢氧化锂和溶剂混合加热搅拌；
步骤三：蒸发干燥：步骤二加热搅拌处理后的样品中将铝箔分离后得到含活性物质的悬浊液，搅拌蒸发干燥，得混合物；
步骤四：高温煅烧：将干燥所得混合物高温下煅烧，得到修复的铝掺杂的正极材料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的回收修复方法，其特征在于，所述的锂离子电池为镍钴锰三元锂离子电池或钴酸锂锂离子电池。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的回收修复方法，其特征在于，步骤二中按照锂与正极极片中过渡金属总摩尔比为1～1.1:1加入氢氧化锂，按照固液比为5～50g/L加入溶剂，溶剂选自水、无水乙醇、n-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇、二甘醇中的至少一种，加热至60～150℃，搅拌12～96h。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的回收修复方法，其特征在于，步骤三中蒸发温度为100～180℃，干燥温度为80～120℃，干燥时间为12～24h。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的回收修复方法，其特征在于，步骤四中煅烧温度为800～950℃，煅烧时间为4～12h。
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