CN109687051A - 一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法 - Google Patents

一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法，涉及电池正极材料技术领域。所述回收方法包括对废旧锂离子电池电芯的拆解得到正极片；将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理将正极活性物质从集流体上脱离；将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料。消除了现有回收方法存在的缺陷，能回收再生有价资源以及实现对环境的保护，同时具备成本低、工艺简单以及易于产业化发展的优势。

Description

一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法
技术领域
本发明涉及电池正极材料技术领域，具体的涉及一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池(充电电池)，它主要依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+在两个电极之间往返嵌入和脱嵌:充电时，Li+从正极脱嵌，经过电解质嵌入负极，负极处于富锂状态；放电时则相反。锂系电池分为锂电池和锂离子电池。手机和笔记本电脑使用的都是锂离子电池，通常人们俗称其为锂电池。电池一般采用含有锂元素的材料作为电极，是现代高性能电池的代表。
锂离子电池包括：
正极：活性物质一般为磷酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基和镍钴锰酸锂材料，电动自行车则普遍用镍钴锰酸锂(俗称三元)或者三元+少量锰酸锂，纯的锰酸锂和磷酸铁锂则由于体积大、性能不好或成本高而逐渐淡出。导电极流体使用厚度10-20微米的电解铝箔。
隔膜：一种经特殊成型的高分子薄膜，薄膜有微孔结构，可以让锂离子自由通过，而电子不能通过。
负极：活性物质为石墨，或近似石墨结构的碳，导电集流体使用厚度7-15微米的电解铜箔。
有机电解液：溶解有六氟磷酸锂的碳酸酯类溶剂，聚合物的则使用凝胶状电解液。
电池外壳：分为钢壳(方型很少使用)、铝壳、镀镍铁壳(圆柱电池使用)、铝塑膜(软包装)、塑壳等，还有电池的盖帽，也是电池的正负极引出端。
随着磷酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基和镍钴锰酸锂材料在电池正极材料的广泛应用，对废旧电池正极材料的回收成为一项重要的工作，由于其含有钴镍等贵金属，所以其回收价值相对高；如何实现磷酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基和镍钴锰酸锂材料的单独分离是废旧锂电池正极材料回收的研究热点；现有技术的的电池正极材料回收存在工艺流程长、试剂消耗大、能耗高和回收成本高等问题；同时也容易产生二次污染。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法，能回收再生有价资源以及实现对环境的保护，同时具备成本低、工艺简单以及易于产业化发展的优势。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法，包括以下步骤：
1)对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
2)将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
3)将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
4)以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；
5)在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料。
进一步的，所述对废旧酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基的正极材料回收，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
以有机酸和水混合搅拌反应、过滤；将滤液富集，得到高浓度含锂溶液进而回收正极材料中的锂。
进一步的，所述废旧三元锂离子电池的电芯拆解得到正极片为人工分解和通过拆解装置拆解。
进一步的，所述破碎的正极片采用有机溶剂NMP浸泡，在50-60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为8-10:0.8-1。
进一步的，所述正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧3-5小时，煅烧后对样品进行研磨处理；
所述煅烧温度为400-800℃。
进一步的，所述研磨出后的样品通过有机酸和30％过氧化氢体系溶解沉淀，得到回收的正极材料前驱体；
所述有机酸为苹果酸，过氧化氢可采用硫代硫酸钠代替，调节pH值为5-7。
进一步的，所述正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述锂源为LiOH·H2O，在马弗炉中以500-700℃煅烧3-5小时。
进一步的，所述对废旧锂离子电池的电芯拆解得到的负极片采用去离子水浸泡，进而进行回收。
本发明的另一目的在于，提供一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法在制备锂离子电池正极材料中的应用。
本发明的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，得到的磷酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基和镍钴锰酸锂正极材料前驱体，可祛除正极材料前驱体中的其它物质，进步一回收正极材料前驱体中的贵金属，从而回收得到废旧锂离子电池的正极材料中的贵金属。
本发明具有如下有益效果：本发明的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，消除了现有回收方法存在的缺陷，能回收再生有价资源以及实现对环境的保护，同时具备成本低、工艺简单以及易于产业化发展的优势，长期来看既有利于行业的可持续发展，又间接降低镍钴锰三元材料的成本，有利于材料的推广普及。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述废旧锂离子电池的正极材料回收方法的工艺流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示
一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；
在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料。
所述废旧三元锂离子电池的电芯拆解得到正极片为人工分解和通过拆解装置拆解。
所述破碎的正极片采用有机溶剂NMP浸泡，在50-60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为8-10:0.8-1。
所述正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧3-5小时，煅烧后对样品进行研磨处理；
所述煅烧温度为400-800℃。
所述研磨出后的样品通过有机酸和30％过氧化氢体系溶解沉淀，得到回收的正极材料前驱体；
所述有机酸为苹果酸，过氧化氢可采用硫代硫酸钠代替，调节pH值为5-7。
所述正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述锂源为LiOH·H2O，在马弗炉中以500-700℃煅烧3-5小时。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
对废旧酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基的正极材料回收，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
以有机酸和水混合搅拌反应、过滤；将滤液富集，得到高浓度含锂溶液进而回收正极材料中的锂。
实施例2
采用本发明的方法回收废旧锂离子电池的正极材料，包括以下步骤：
电芯拆解得到正极片
对废旧三元锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
采用废旧的，外壳无破损，整个单体电池外形保持完整的锂离子动力电池，对锂离子电池的性能进行评估；
选择动力电池剩余容量低于标准电池容量的80％，且内阻较新电池的内阻大，表现出极差的不一致性，无法满足高性能要求，不能再适用于电动汽车中废旧动力电池；
电芯进行拆解，负极和外壳单独回收，而得到动力电池的正极片；
有机溶剂NMP浸泡分离
将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
破碎的正极片采用有机溶剂NMP浸泡，在50-60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为8-10:0.8-1。
正极活性物质煅烧
将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧3-5小时，煅烧后对样品进行研磨处理；
所述煅烧温度为400-800℃。
有机酸和过氧化氢体系溶解
以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；
研磨出后的样品通过有机酸和30％过氧化氢体系溶解沉淀，得到回收的正极材料前驱体；
所述有机酸为苹果酸，过氧化氢可采用硫代硫酸钠代替，调节pH值为5-7。
加锂源煅烧
在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述锂源为LiOH·H2O，在马弗炉中以500-700℃煅烧3-5小时。
实施例3
有机溶剂NMP浸泡分离的最佳参数确定
将正极片放入液氮冷冻并裁剪为边长0.5-1cm的正方形，采用不同液料比的有机溶剂NMP浸泡不同时间；
对其进行搅拌和超声处理，超声处理的时间设置不同时间进行试验；经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
经过实验在50-60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为8-10:0.8-1；
以经过实验在60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为10:0.8为最佳。
实施例4
正极活性物质煅烧的最佳工艺参数确定
将正极活性物质在120℃烘干后在马弗炉中高温煅烧不同时间，煅烧后对样品进行研磨处理；
正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧3-5小时；
煅烧温度为400-800℃；
以600℃煅烧为最佳。
实施例5
有机酸和过氧化氢体系溶解的最佳工艺参数确定
以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；
研磨出后的样品通过有机酸和30％过氧化氢体系溶解沉淀，得到回收的正极材料前驱体；
所述有机酸为苹果酸，过氧化氢可采用硫代硫酸钠代替，调节pH值为5-7。
实施例6
加锂源煅烧的最佳工艺参数确定
在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述锂源为LiOH·H2O，在马弗炉中以500-700℃煅烧3-5小时。
本发明的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，消除了现有回收方法存在的缺陷，能回收再生有价资源以及实现对环境的保护，同时具备成本低、工艺简单以及易于产业化发展的优势，长期来看既有利于行业的可持续发展，又间接降低镍钴锰三元材料的成本，有利于材料的推广普及。
实施例7
以上述实施例制取得到的回收的三元正极材料作为锂离子电池的三元正极材料。
实施例8
本发明的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，得到的磷酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基和镍钴锰酸锂正极材料前驱体，可祛除正极材料前驱体中的其它物质，进步一回收正极材料前驱体中的贵金属，从而得到废旧锂离子电池的正极材料中的贵金属。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
2)将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
3)将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
4)以有机酸和过氧化氢体系溶解回收研磨处理后的样品材料，沉淀得到回收的正极材料前驱体；
5)在正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料。
2.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述对废旧酸铁锂、磷酸钒锂、富锂锰基的正极材料回收，包括以下步骤：
对废旧锂离子电池进行性能评估，评估完成进行放电处理并进行电芯的拆解得到正极片；
将正极片放入液氮冷冻破碎机进行破碎，采用有机溶剂NMP浸泡，对其进行搅拌和超声处理，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
将正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧，煅烧后对样品进行研磨处理；
以有机酸和水混合搅拌反应、过滤；将滤液富集，得到高浓度含锂溶液进而回收正极材料中的锂。
3.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述废旧镍钴锰三元锂离子电池的电芯拆解得到正极片为人工分解和通过拆解装置拆解。
4.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述破碎的正极片采用有机溶剂NMP浸泡，在50-60℃条件下超声1小时，经过筛分、洗涤将正极活性物质从集流体上脱离；
所述有机溶剂NMP与正极片的液料比为8-10:0.8-1。
5.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述正极活性物质烘干后在马弗炉中高温煅烧3-5小时，煅烧后对样品进行研磨处理；
所述煅烧温度为400-800℃。
6.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述研磨出后的样品通过有机酸和30％过氧化氢体系溶解沉淀，得到回收的正极材料前驱体；
所述有机酸为苹果酸，过氧化氢可采用硫代硫酸钠代替，调节pH值为5-7。
7.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述正极材料前驱体加入锂源混合煅烧得到回收的三元正极材料；
所述锂源为LiOH·H2O，在马弗炉中以500-700℃煅烧3-5小时。
8.如权利要求1所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法，其特征在于：所述对废旧锂离子电池的电芯拆解得到的负极片采用去离子水浸泡，进而进行回收。
9.一种如权利要求1-7任意一项所述的废旧锂离子电池的正极材料回收方法在制备锂离子电池正极材料中的应用。
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