CN115172724A - 硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池 - Google Patents

硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池，其制备方法包括以下步骤：将碳纳米管分散于去离子水中，经超声处理，形成均匀的碳纳米管分散液；再将七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠、抗氧化剂加入去离子水中，搅拌均匀后，将其与碳纳米管分散液混合，经超声处理，得到混合溶液；然后对混合溶液进行喷雾干燥处理得到前驱体，将前驱体研磨均匀后，于惰性气体气氛中进行二次煅烧，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料。本发明提供的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料具有优异的储钠容量、优越的充放电循环稳定性和良好的倍率性能，合成方法简单、成本低廉，便于产业化控制，具有广阔的市场应用前景。

Description

硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池
技术领域
本发明涉及钠离子电池正极材料领域，具体为硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池。
背景技术
早在二十世纪七十年代就已经开始了对钠离子电池的研究，由于缺乏合适的负极所以对钠离子电池的研究较为缓慢。一直到2000年，人们发现硬碳可以作为钠电负极材料，该材料具有几乎与锂离子电池石墨负极相同的可逆容量，这一发现推动了钠离子电池的发展。此后，由于锂资源的短缺，稀缺的锂资源极大地限制了电动汽车和储能等领域的发展。因此，开发和寻找可代替锂的新型储能体系是目前大家关注的热点。钠离子电池具有资源丰富，成本低廉，分布广泛，与锂离子电池相似的工作原理等优点，受到人们的关注，为电化学储能提供了新的选择，越来越多的研究人员开始了对钠离子电池的研究。近几年移动智能终端设备，特别是柔性可穿戴设备、可植入式医疗器件、无线通信设备等迅猛发展，人们对储能电池提出了更高的要求。相较于现有的锂离子电池体系，钠离子电池在大规模储能方面更具潜力，因此其应用前景十分广阔。
钠离子正极材料作为钠离子电池至关重要的功能组成部分，对改进钠离子电池的性能起着关键作用。目前主流的正极材料包括过渡金属氧化物、聚阴离子化合物、有机正极材料和普鲁士蓝类似物等正极材料。其中，Na2Fe(SO4)2由于较高的平均电压、高比容量和易于合成等特性，被认为是最具有大规模应用前景的钠离子电池正极材料之一。但是它由于自身的电子绝缘性影响了材料的高倍率充放电性能，循环稳定性差等缺点限制了其发展应用。
现在，硫酸盐类的电极材料已经得到应用，由于单纯的Na2Fe(SO4)2材料不易制备，且电子电导率低和动力学性能较差。使用喷雾干燥法，通过与导电性、延展性好的碳纳米管复合，获得了更高的比容量和更好的循环稳定性的Na2Fe(SO4)2/CNTs复合材料，研究其电化学性能。具有较好的倍率、循环性能。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决现有的钠离子电池正极材料由于自身的电子绝缘性影响了材料的高倍率充放电性能和循环稳定性差以及电子电导率低和动力学性能较差的问题，而提出硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料、制备方法及钠离子电池；本发明钠离子电池正极材料化学式为Na2Fe(SO4)2/CNTs。硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料颗粒的粒径为2-10μm。由于掺杂碳纳米管进行改性，使得复合材料在进行烧结时，中空球状结构未大量坍塌。
本发明所提供的所述结构的复合正极材料，Na2Fe(SO4)2与碳纳米管紧密结合，碳纳米管对Na2Fe(SO4)2形成了良好包覆，材料的倍率性能得到了极大的优化。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管分散于去离子水中，超声处理30-90min；
(2)将一定比例的七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠、抗氧化剂加入去离子水中，搅拌1-6h后，与步骤(1)中溶液混合，超声处理30-90min，得到混合溶液一；
(3)将步骤(2)中得到的混合溶液一进行喷雾干燥处理得到前驱体，将前驱体研磨5-10min，待研磨均匀后，于惰性气体气氛中经过第一次煅烧、第二次煅烧，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(1)中水、碳纳米管的质量比为800：(100-400)；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(2)中抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、茶多酚、对苯二酚中的一种或多种；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(2)中七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠、抗氧化剂和去离子水的摩尔比为(1-2):(1-2):(0.0001-0.001):500，步骤(2)混合溶液一中碳纳米管的质量分数为10-30％wt；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(3)中喷雾干燥进口温度为120-190℃，出口温度为70-90℃，进料速度为200-800ml/h；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(3)中煅烧可使用坩埚或瓷舟，性气体为氮气、氩气或氢氩混合气；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(3)中第一步煅烧以0.5-5℃/min的升温速率升温到110-200℃，恒温1-3h；
作为本发明的一种优选实施方式，步骤(3)中第二步煅烧以0.5-5℃/min的升温速率升温到340-400℃，恒温12-36h。
硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料，包括正极电极片，正极电极片由正极材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂制备而成，正极材料为上述制备得到的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料。
一种钠离子电池，由正极、隔膜、电解液和负极金属钠组成，所述正极为上述技术方案所述的钠离子电池正极电极片。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明提供了一种硫酸亚铁钠/碳纳米管正极材料、其制备方法及应用，是将七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠及抗坏血酸溶解于去离子水中形成混合溶液后，加入碳纳米管分散溶液，进行喷雾干燥处理得到前驱体，将前驱体在惰性气体气氛下经过两次煅烧，即得到硫酸亚铁钠/碳纳米管正极材料。
2、本发明碳纳米管本身有良好的导电性，与硫酸亚铁钠复合之后，极大地提升了硫酸亚铁钠/碳纳米管正极材料的导电性，包含硫酸亚铁钠/碳纳米管材料的可充放钠(离子)电池表现出高的放电比容量、良好的循环性能。
3、本发明合成方法简单、成本低廉，便于产业化控制，具有广阔的市场应用前景。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是实施例1制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料的X射线衍射图；
图2是实施例1制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料的扫描电子显微镜(SEM)图；
图3是实施例2制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料的钠电池倍率性能图；
图4是实施例2制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料在0.2C下的充放电曲线图；
图5是实施例3制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料在0.2C下的充放电曲线图；
图6是实施例3制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料在0.5C下的充放电曲线图；
图7是实施例3制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料在1C下的充放电曲线图；
图8是实施例3制备的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料在0.1C下的充放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例包括以下步骤：
硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备：
(1)将2g碳纳米管分散到100mL去离子水中，在超声波作用下，超声40min，形成稳定的碳纳米管分散液A；
(2)将10g七水合硫酸亚铁、5g无水硫酸钠、0.1g抗坏血酸溶解于100ml去离子水中，搅拌5h，制备盐溶液B；
(3)将分散液A和盐溶液B混合，超声60min，得到混合溶液C；
(4)将混合溶液C通过喷雾干燥仪进行喷雾干燥，设置进口温度为160℃，出口温度为70℃，溶液一直保持搅拌状态，设置进料速度为400ml/h，得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料研磨5min，将材料转移至瓷舟中，置于氩气气氛管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至130℃，保温2h后，再以1℃/min的升温速率升温至130℃，煅烧24h，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料；
钠离子电池的制备：将硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料、SuperP、PVDF以7:2:1的质量比高速分散搅拌2h，制成导电浆液；
图1所示为实施例1所得目标产物的XRD图及Na2Fe(SO4)2的标准卡片PDF#21-1360，由图可见该材料的主要成分为Na2Fe(SO4)2，且结晶性良好。
图2所示为实施例1所得目标产物的SEM图片，由图可见目标产物主要由空心球状颗粒组成。
实施例2：
本实施例包括以下步骤：
(1)将3g碳纳米管分散到100mL去离子水中，在超声波作用下，超声40min，形成稳定的碳纳米管分散液A；
(2)将10g七水合硫酸亚铁、5g无水硫酸钠、0.1g抗坏血酸溶解于100ml去离子水中，搅拌5h，制备盐溶液B；
(3)将分散液A和盐溶液B混合，超声60min，得到混合溶液C；
(4)将混合溶液C通过喷雾干燥仪进行喷雾干燥，设置进口温度为160℃，出口温度为70℃，溶液一直保持搅拌状态，设置进料速度为400ml/h，得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料研磨5min，将材料转移至瓷舟中，置于氩气气氛管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至130℃，保温2h后，再以1℃/min的升温速率升温至130℃，煅烧24h，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料。
钠离子电池的制备：将硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料、SuperP、PVDF以7:2:1的质量比高速分散搅拌2h，制成导电浆液。
图3所示为实施例2所得目标产物的电池倍率性能图，倍率分别是在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、0.1C电流下依次测试，在0.1C下的放电容量为74mAh g-1，在0.2C下的放电容量为71mAh g-1，在0.5C下的放电容量为67mAh g-1，在1C下的放电容量为64mAh g-1，在2C下的放电容量为59mAh g-1，当再回到0.1C时的放电容量为74mAh g-1，具有很好的稳定性。
图4所示为实施例2所得目标产物的电池在0.2C下的充放电长循环图，循环次数为100圈，在0.2C下的放电容量为71mAh g-1，库伦效率为98％，具有良好稳定性。
实施例3：
本实施例包括以下步骤：
(1)将2g碳纳米管分散到100mL去离子水中，在超声波作用下，超声40min，形成稳定的碳纳米管分散液A；
(2)将10g七水合硫酸亚铁、5g无水硫酸钠、0.1g抗坏血酸溶解于100ml去离子水中，搅拌5h，制备盐溶液B；
(3)将分散液A和盐溶液B混合，超声60min，得到混合溶液C；
(4)将混合溶液C通过喷雾干燥仪进行喷雾干燥，设置进口温度为170℃，出口温度为60℃，溶液一直保持搅拌状态，设置进料速度为400ml/h，得到前驱体材料；
(5)将前驱体材料研磨5min，将材料转移至瓷舟中，置于氩气气氛管式炉中，以2℃/min的升温速率升温至130℃，保温2h后，再以1℃/min的升温速率升温至130℃，煅烧24h，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料。
钠离子电池的制备：将硫酸亚铁钠/碳纳米管复合材料、SuperP、PVDF以7:2:1的质量比高速分散搅拌2h，制成导电浆液。
图5、6、7、8所示分别为实施例3所得目标产物电池在0.2C、0.5C、1C、0.1C不同倍率下的容量-电压曲线。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一：将一定的碳纳米管分散于去离子水中，在超声处理下形成均匀分散液；
步骤二：将一定比例的七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠、抗氧化剂加入去离子水中，搅拌1-6h后，与步骤一中分散液混合，超声处理30-90min，得到混合溶液一；
步骤三：将步骤二中得到的混合溶液一进行喷雾干燥处理得到前驱体，将前驱体研磨5-10min，待研磨均匀后，于惰性气体气氛中经过第一次煅烧、第二次煅烧，得到硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料。
2.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中水、碳纳米管的质量比为800：(100-400)。
3.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中抗氧化剂为抗坏血酸、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠、茶多酚、对苯二酚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中七水合硫酸亚铁、无水硫酸钠、抗氧化剂和去离子水的摩尔比为(1-2)：(1-2)：(0.0001-0.001)：500；混合溶液一中碳纳米管的质量分数为10-30％wt。
5.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中喷雾干燥进口温度为120-190℃，出口温度为70-90℃，进料速度为200-800ml/h。
6.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或氢氩混合气。
7.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述第一次煅烧以0.5-5℃/min的升温速率升温到110-200℃，恒温1-3h。
8.根据权利要求1所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述第一次煅烧以0.5-5℃/min的升温速率升温到340-400℃，恒温12-36h。
9.硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料，其特征在于，所述复合正极材料的化学式为Na2Fe(SO4)2/CNTs，其是由权利要求1-8任一项所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法制备。
10.一种钠离子电池，包括正极电极片、隔膜、电解液和负极金属钠；其特征在于，所述正极电极片由权利要求1-8任一项所述的硫酸亚铁钠/碳纳米管复合正极材料的制备方法制备得到的复合正极材料、导电添加剂、粘结剂和溶剂制备而成。
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