CN113422048A - 一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法及其应用，包括，将锌盐、锰盐和蔗糖加入溶剂中均匀混合，在水浴条件下进行磁力搅拌，形成溶胶；将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中膨化，得到烧结前驱体；将蓬松状前驱体在气氛下烧结；经过冷却、研磨得到用于锌离子电池正极材料ZnMnO3。该方法材料来源较广且原料价格低廉、产品纯度高、节能省时，产量高，满足水系锌离子电池正极材料低成本绿色环保的要求；且制备的ZnMnO3材料应用于水系锌离子电池正极材料，并具有较为良好的初始比容量，以及优异倍率性能以及循环稳定性。

Description

一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于化学电源技术领域，具体涉及一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着环境污染和化石燃料消耗的日益加剧，人们加快了寻求新型绿色能源的步伐。一些可再生清洁能源，如风能、太阳能、潮夕能等有望取代传统的化石能源，但是这些可再生清洁能源也有分布不均匀、不能随时利用等缺点。因此需要和一些储能设备进行结合，从而有效地利用这些能源。目前的储能方式主要有机械类储能、电化学储能、热储能、电气类储能和化学储能。与其他储能方式比较，电化学储能具有转化效率高，应用灵活，投资较少等优点，最符合能源发展的需求。
目前，铅酸电池、镍氢电池和锂离子电池是发展比较成熟的电化学储能方式。其中，锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、工作电压高、无记忆效应等优点，得到了广泛使用和好评。虽然锂离子电池具有很多优点，但是，锂资源的储量是有限的，而且是分布不均的，近年来锂的价格也在逐渐攀升，以及锂离子电池所采用的有机电解质也存在着潜在的安全隐患，使得锂离子电池在大型能量储存设备的应用方面受到了限制。为了寻找合适的储能替代技术，钠离子电池和钾离子电池相应的得到了研究与发展，但是它们的原材料价格较高，而且电池的组装条件要求比较严格(在无水、无氧的条件下)，使得它们的成本较高。
最近，可充电水系离子电池(如镁、铝、锌等)因成本低、相对安全、环境友好等优势日益受到人们的关注。并且水系离子电池采用的是水溶液电解质，水溶液电解质的离子电导率与有机电解质相比要高2～3个数量级，使得它们具有较高的倍率能力，可满足进一步的实际应用。
在诸多水系离子电池中，锌金属因具有资源丰富、价格低廉、环境友好、理论容量和体积容量高、在水溶液中相对稳定等优势而受到广泛的研究。这种价格低廉，材料丰富，相对安全的水系锌离子电池也是非常符合大规模储能***的要求的。基于以上种种优势，近年来许多科研工作者在水系锌离子电池的探索上做了大量的工作，促使水系锌离子电池的研究得到了飞速的发展。目前锌离子电池的研究主要集中在正极材料、负极材料、隔膜、电解质这几个方面，其中正极材料不仅是决定电池性能的关键，也是阻碍锌离子电池实际应用的关键。一些单金属锰基氧化物如(MnO，MnO2，Mn2O3，Mn3O4)已经作为水系锌离子电池正极材料被大量研究。
然而，对于单金属氧化物来说，还存在着电导率较低，以及在充放电过程中存在锰的溶解和结构的崩塌从而导致其循环稳定性差的问题。因此寻找合适的新型水系锌离子正极材料仍然是严峻的挑战，开发长寿命、高比容量、高循环稳定性、高安全性、制备过程工艺简单且绿色环保的新型正极材料是当今水系锌离子电池发展的重中之重。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种新型水系锌离子电池正极材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括，
将锌盐、锰盐和蔗糖加入溶剂中均匀混合，在水浴条件下进行磁力搅拌，形成溶胶；
将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中膨化，得到烧结前驱体；
将蓬松状前驱体在气氛下烧结；
经过冷却、研磨得到用于锌离子电池正极材料ZnMnO3。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述锌盐包括七水合硝酸锌、硫酸锌、氯化锌的任一种；所述锰盐包括硝酸锰、硫酸锰的任一种；所述溶剂包括去离子水。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述将锌盐、锰盐和蔗糖加入溶剂中均匀混合，其中，锌盐和锰盐的摩尔比为1:1，所述锌盐和锰盐的混合的盐与蔗糖的摩尔比为1:3。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述膨化，其中，膨化时间为3h，膨化温度为120～180℃；所述蓬松状前驱体在气氛下烧结，其中，烧结的升温速率为1～20℃/min，烧结温度为500～700℃，烧结时间为1～5h。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述膨化温度为140℃，所述煅烧温度为600℃。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法的一种优选方案，其中：所述气氛为空气或者氧气。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的制备方法所得产品，其中：所述应用，包括，
将ZnMnO3材料与导电剂、粘结剂均匀混合，涂覆在钛箔片上，然后在80℃干燥箱中干燥12h，即得所述新型水系锌离子电池正极极片；其中，
所述导电剂包括乙炔黑；
所述粘结剂包括聚偏氟乙烯；
ZnMnO3材料、导电剂与粘结剂的质量比为8:1:1。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的应用，其中：所述均匀混合，其中混合方式包括手动研磨、机械球磨、机械搅拌的一种或多种，混合时间为0.5～24h。
作为本发明所述新型水系锌离子电池正极材料的应用，其中：所述新型水系锌离子电池还包括负极和电解液，其中，所述负极为金属锌，所述电解液为2mol/L ZnSO4+0.1mol/L MnSO4的混合溶液。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种新型水系锌离子电池正极材料，使用其材料所制得的新型水系锌离子电池在0.8～1.8V电压窗口、300mA g-1电流密度下，有1.6～1.8V的电压平台，在前100圈循环内具有大于175mA h g-1的可逆比容量。
本发明有益效果：
(1)本发明提供了一种新型锌离子电池的正极材料ZnMnO3，将所得到的ZnMnO3材料应用到锌离子电池正极中，在锌离子电池中的充放电过程中，负极的锌片产生锌离子，向正极ZnMnO3材料方向移动，在ZnMnO3中嵌入脱出，ZnMnO3很适合用于水系锌离子电池的正极材料，所制得的水系锌离子电池的电化学性能优异。
(2)本发明所制得的新型水系锌离子电池，与目前已报到的商用单金属二氧化锰(MnO2)、三氧化二锰(Mn2O3)等制备得到的锌离子电池相比，具有较高的初始比容量、倍率性能以及循环稳定性；其在300mA g-1电流密度下经过150次循环，仍具有很好的容量保持率；在1000mA g-1的大电流密度下循环后，当电流密度恢复到300mA g-1时，其放电比容量仍保持在175mA h g-1的水平。
(3)本发明所制备的新型水系锌离子电池与现有一些单金属锰基氧化物如(MnO，MnO2，Mn2O3，Mn3O4)所制得的锌离子电池相比，具有原材料价格低廉、所需设备简单、生成ZnMnO3材料所耗能源较少和所需时间较短、材料纯度高等优点，满足锌离子电池正极材料高比容量低成本的绿色环保的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1制备得到的ZnMnO3材料的XRD图。
图2为实施例1制备得到的ZnMnO3材料的SEM图。
图3为实施例1制备得到的ZnMnO3材料的元素mapping图。
图4为实施例1得到的ZnMnO3材料所组成的锌离子电池的CV曲线图。
图5为实施例1得到的ZnMnO3材料所组成的锌离子电池的循环曲线图。
图6为实施例1得到的ZnMnO3材料所组成的锌离子电池的倍率性能图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
本发明中锌离子电池的制备采用本领域常规手段，即以金属锌为对电极，以2mol/L ZnSO4+0.1mol/L MnSO4的混合溶液作为电解液，以ZnMnO3为正极材料组装成扣式电池；使用深圳新威BST-5V型电池测试仪对所制得电池进行电化学性能测试，充放电电压范围为0.8V～1.8V(vs.Zn2+/Zn)，测试温度为25℃。
实施例1
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后移到鼓风干燥箱中，在140℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得前驱体蓬松粉末在500℃空气气氛下煅烧2小时，从而得到ZnMnO3材料。
实施例2
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后转移到鼓风干燥箱中，在140℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得前驱体蓬松粉末在600℃空气气氛下煅烧2小时，冷却、研磨后得到ZnMnO3材料。
实施例3
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后转移到鼓风干燥箱中，在140℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得前驱体蓬松粉末在700℃空气气氛下煅烧2小时，冷却、研磨后得到ZnMnO3材料。
实施例4
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后转移到鼓风干燥箱中，在180℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得的、前驱体蓬松粉末在500℃空气气氛下煅烧2小时，冷却、研磨后得到ZnMnO3材料。
实施例5
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后转移到鼓风干燥箱中，在180℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得前驱体蓬松粉末在600℃空气气氛下煅烧2小时，冷却、研磨后得到ZnMnO3材料。
实施例6
将2.231g Zn(NO3)2·6H2O，2.685g Mn(NO3)2以及1.198g蔗糖溶于5mL去离子水中，转移至200mL的烧杯中，磁力搅拌30min，然后转移到鼓风干燥箱中，在180℃下膨化3小时获得烧结前驱体。
将所得的前驱体蓬松粉末在700℃空气气氛下煅烧2小时，冷却、研磨后得到ZnMnO3材料。
对实施例1制得的ZnMnO3进行X射线衍射实验，所得结果如图1所示。由图可知，材料的衍射图谱与ZnMnO3标准卡片完全吻合，且材料结晶度较高。上述方法制备得到的ZnMnO3属于F空间群。
对实施例1制得的ZnMnO3进行扫描电镜，所得结果如图2所示。本发明采用溶胶凝胶法制备的ZnMnO3材料形貌为颗粒状，其粒径尺寸在20～50nm之间。
对实施例1制得的ZnMnO3进行元素分析，所得结果如图3所示。从元素映射图中可确认ZnMnO3材料中，Zn、Mn和O元素均匀分布。
对实施例1～6所制得的ZnMnO3材料进行电化学性能测试，由实验可以得出该材料在水系锌离子电池正极材料的应用上是可行的，且在膨化温度为140℃，煅烧温度为600℃所得到的材料的电化学性能更加优异。
实施例7
将ZnMnO3材料与导电剂、粘结剂均匀混合，涂覆在钛箔片上，然后在80℃干燥箱中干燥12h，得到新型水系锌离子电池正极极片。以金属锌为对电极，以2mol/L ZnSO4+0.1mol/L MnSO4的混合溶液作为电解液，与所得ZnMnO3材料的正极极片组装成扣式电池。使用深圳新威BST-5V型电池测试仪对其进行电化学性能测试。
所得图4为ZnMnO3材料的循环伏安曲线图，我们看到ZnMnO3作为锌离子电池正极材料时，可以很好的观察到氧化还原峰，这表明ZnMnO3很适合用于水系锌离子电池正极材料。同时，氧化还原峰的峰值电流从扫描的第一圈到第三圈逐渐增加，表明电极材料在初始电化学反应过程中是一个逐渐活化的过程。
所得图5为上述制备的扣式电池在300mA g-1电流密度下的电化学性能图，即使经过150次循环，仍然有很好的容量保持率，这表明ZnMnO3电极具有良好的稳定性和较高的比容量。
所得图6为上述制备的扣式电池在不同电流密度下倍率性能曲线图，制备的ZnMnO3电极材料在100、200、300、500和1000mA g-1的电流密度下进行充放电测试时，ZnMnO3电极表现出的放电比容量分别为182.5，173.3，166.2，156.9和134.5mAhg-1。即使在1000mAg-1的大电流密度下循环后当电流密度恢复到300mAg-1时，其放电比容量仍保持在175mAhg-1的水平，说明由本发明所得到的水系锌离子电池具有优异的倍率性能。
本发明提供了一种新型锌离子电池的正极材料ZnMnO3，将所得到的ZnMnO3材料应用到锌离子电池正极中，在锌离子电池中的充放电过程中，负极的锌片产生锌离子，向正极ZnMnO3材料方向移动，在ZnMnO3中嵌入脱出，ZnMnO3很适合用于水系锌离子电池的正极材料，所制得的水系锌离子电池的电化学性能优异。
本发明所制得的新型水系锌离子电池，与目前已报到的商用单金属二氧化锰(MnO2)、三氧化二锰(Mn2O3)等制备得到的锌离子电池相比，具有较高的初始比容量、倍率性能以及循环稳定性；其在300mA g-1电流密度下经过150次循环，仍具有很好的容量保持率；在1000mA g-1的大电流密度下循环后，当电流密度恢复到300mA g-1时，其放电比容量仍保持在175mA h g-1的水平。
本发明所制备的新型水系锌离子电池与现有一些单金属锰基氧化物如(MnO，MnO2，Mn2O3，Mn3O4)所制得的锌离子电池相比，具有原材料价格低廉、所需设备简单、生成ZnMnO3材料所耗能源较少和所需时间较短、材料纯度高等优点，满足锌离子电池正极材料高比容量低成本的绿色环保的要求。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：包括，
将锌盐、锰盐和蔗糖加入溶剂中均匀混合，在水浴条件下进行磁力搅拌，形成溶胶；
将所得溶胶转移到鼓风干燥箱中膨化，得到烧结前驱体；
将蓬松状前驱体在气氛下烧结；
经过冷却、研磨得到用于锌离子电池正极材料ZnMnO3。
2.如权利要求1所述的新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述锌盐包括硝酸锌、硫酸锌、氯化锌的任一种；所述锰盐包括硝酸锰、硫酸锰的任一种；所述溶剂包括去离子水。
3.如权利要求1或2所述的新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述将锌盐、锰盐和蔗糖加入溶剂中均匀混合，其中，锌盐和锰盐的摩尔比为1:1，所述锌盐和锰盐的混合的盐与蔗糖的摩尔比为1:3。
4.如权利要求1或2所述的新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述膨化，其中，膨化时间为3h，膨化温度为120～180℃；所述蓬松状前驱体在气氛下烧结，其中，烧结的升温速率为1～20℃/min，烧结温度为500～700℃，烧结时间为1～5h。
5.如权利要求4所述的新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述膨化温度为140℃，所述煅烧温度为600℃。
6.如权利要求4所述的新型水系锌离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：所述气氛为空气或者氧气。
7.权利要求1～6中任一所述新型水系锌离子电池正极材料制备方法制得的产品在制备新型水系锌离子电池正极中的应用，其特征在于：所述应用，包括，
将ZnMnO3材料与导电剂、粘结剂均匀混合，涂覆在钛箔片上，然后在80℃干燥箱中干燥12h，即得所述新型水系锌离子电池正极极片；其中，
所述导电剂包括乙炔黑；
所述粘结剂包括聚偏氟乙烯；
ZnMnO3材料、导电剂与粘结剂的质量比为8:1:1。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述均匀混合，其中混合方式包括手动研磨、机械球磨、机械搅拌的一种或多种，混合时间为0.5～24h。
9.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述新型水系锌离子电池还包括负极和电解液，其中，所述负极为金属锌，所述电解液为2mol/L ZnSO4+0.1mol/L MnSO4的混合溶液。
10.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述新型水系锌离子电池，在0.8～1.8V电压窗口、300mA g-1电流密度下，有1.6～1.8V的电压平台，在前100圈循环内具有大于175mAh g-1的可逆比容量。
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