CN115155549A - 染毒浸渍炭的氧化再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了染毒浸渍炭的氧化再生方法，涉及吸附材料制备技术领域，包括以下步骤：a，取染毒剂的浸渍炭，测定相应未染毒浸渍炭的水容量，按照该水容量和待再生的染毒剂的浸渍炭取氧化剂，将氧化剂与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置后烘干；b，在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入氨水，一边注入一边搅拌，随后间歇搅拌；c，将步骤b中氨水处理后的产物进行煅烧，煅烧温度、时间与制备浸渍炭过程保持一致，得到再生浸渍炭产品。本发明所再生的活性炭通过检验，证明其能在很大程度上得到恢复，具有一定的防护效果，且与未染毒浸渍炭的防护时间相差不大。

Description

染毒浸渍炭的氧化再生方法
技术领域
本发明涉及吸附材料再生技术领域，具体为染毒浸渍炭的氧化再生方法。
背景技术
防护浸渍炭一般以氧化态铜铬银或铜钼锌银为金属活性组分与HCN、CNCl等毒剂进行化学反应进而达到防护作用。这些浸渍炭再经过一次使用后将会被退役，退役后的浸渍炭中可能含有大量的HCN、CNCl毒剂以及大量的重金属，这些物质需要经过特殊处理，如果处理不当极有可能造成毒剂或重金属泄露，危害环境，甚至危害人体安全。浸渍炭染毒后可能存在毒性对人和自然环境造成不良影响，且其中含有大量的重金属组分，对自然环境有着破坏性作用。同时，制造这些浸渍炭成本很高，如果能够经济合理地实现这些染毒浸渍炭的回收再利用将有可能在一定程度上实现混合使用进而降低浸渍炭成本。
目前再生利用技术主要针对活性炭材料的物理吸附，对于浸渍炭的化学吸着的再生处理相关专利技术未见报道。染毒浸渍炭再生处理过程中最大的难点一方面是所染毒剂的残留物或吸附过程中发生的化学反应产物的毒性消解，另一方面是使与毒剂发生了化学反应的金属组分恢复到原始浸渍炭中的活性状态。现有针对炭基材料再生，尤其是活性炭的物理脱附技术包括减压（真空）脱附和升温脱附，这两种技术对活性炭的物理吸附有效果，但是对于以发生化学反应为主要作用机理的浸渍炭而言效果甚微，对于染毒浸渍炭的再生处理尚无有效的方法，并不能实现染毒浸渍炭的再生利用，需要寻找对使用过的防护浸渍炭的化学吸着再生处理的方法，对染毒浸渍炭的氧化再生方法。
发明内容
本发明为了解决目前使用后的浸渍炭处理不当极有可能造成毒剂或重金属泄露，且制造这些浸渍炭成本很高，使用目前再生利用技术效果不佳，并不能实现染毒浸渍炭的再生利用等问题，提供了染毒浸渍炭的氧化再生方法。
本发明采用如下技术实现：
本发明提供染毒浸渍炭的氧化再生方法的具体制备工艺如下：
a，氧化脱毒
取染毒剂的浸渍炭，测定相应未染毒浸渍炭的水容量，按照该水容量和待再生的染毒剂的浸渍炭取氧化剂，将氧化剂与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，利用氧化剂与浸渍炭中的毒剂发生氧化还原反应，将毒剂转化成无毒物质，静置后烘干，或通过加热，真空脱附等方法将氧化还原反应生成的物质去除，达到氧化脱毒的目的；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入氨水，一边注入一边搅拌，随后间歇搅拌；利用氨水与氧化脱毒后浸渍炭上的金属组分形成金属氨态络合物，形成的金属氨态络合物使金属组分在活性炭孔隙中重新分布，有利于金属组分的均匀负载，降低可能引起的金属组分团聚的现象；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物进行煅烧，煅烧温度、时间与制备浸渍炭过程保持一致，使步骤b中形成的金属氨态络合物，即制备浸渍炭过程中的前驱体，经过煅烧后分解产物将与新制浸渍炭中金属活性组分相同，金属氨态络合物完全分解得到有活性的再生浸渍炭，得到再生浸渍炭产品。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明所氧化再生的浸渍炭通过检验，检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》、GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，得到其对氢氰酸防护时间为35min、36min，对氯化氢防护时间为41min、39min，而其他条件相同下，未染毒浸渍炭对氢氰酸防护时间为42min，对氯化氢防护时间为44min，可以证明本发明所氧化再生的浸渍炭能在很大程度上得到恢复，对HCN和CNCl具有一定的防护效果，根据GJB6239.18-2008，再生炭的性能能够达到使用要求。本发明利用氧化剂处理染毒浸渍炭，氧化消解毒剂，实现氧化脱毒，氨水的配位作用使金属组分重新分布恢复活性态，并恢复到制备浸渍炭过程中的前驱体（金属氨态络合物）状态，在不经化学提取金属组分的前提下实现再生，同时使金属组分在活性炭孔隙中重新分布降低处理过程中引起的金属组分团聚的现象，为染毒浸渍炭的再生提供了一种切实可行的方法，并使染毒浸渍炭性能得到较大程度恢复。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
染毒浸渍炭的氧化再生方法，具体步骤如下：
a，氧化脱毒
测定相同未染毒浸渍炭的水容量为70%，每100g染HCN毒剂的浸渍炭，按照测定的水容量取70ml体积浓度为10%的过氧化氢水溶液，将过氧化氢水溶液与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置60min，在100℃下烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入70ml质量浓度为25%氨水，加入量与过氧化氢水溶液相同，一边注入一边搅拌，随后放置60min，每隔20min进行一次搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物在150℃煅烧1.5h，得到再生浸渍炭产品。
对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
1、氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的柱状煤质活性炭对氢氰酸防护时间为35min。未染毒浸渍炭对氢氰酸防护时间为42min，可以证明本发明所氧化再生的浸渍炭能在很大程度上得到恢复，对HCN具有一定的防护效果，且与未染毒浸渍炭的防护时间相差不大。
2、氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的柱状煤质活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为41min。未染毒浸渍炭对氯化氢防护时间为44min，可以证明本发明所氧化再生的浸渍炭能在很大程度上得到恢复，对CNCl具有一定的防护效果，且与未染毒浸渍炭的防护时间相差不大。
实施例2
染毒浸渍炭的氧化再生方法，具体步骤如下：
a，氧化脱毒
测定相同未染毒浸渍炭的水容量为70%，每100g染CNCl毒剂的浸渍炭，按照测定的水容量取70ml体积浓度为25%的过氧化氢水溶液，将过氧化氢水溶液与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置80min，在110℃下烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入70ml质量浓度为25%氨水，加入量与过氧化氢水溶液相同，一边注入一边搅拌，随后放置100min，每隔20min进行一次搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物在145℃煅烧2h，得到再生浸渍炭产品。
对上述步骤制得的样品多种参数进行检验
1、氢氰酸蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.18-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第18部分：氰化氢蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的破碎椰壳活性炭对氢氰酸防护时间为36min。未染毒浸渍炭对氢氰酸防护时间为42min，可以证明本发明所氧化再生的浸渍炭能在很大程度上得到恢复，对HCN具有一定的防护效果，且与未染毒浸渍炭的防护时间相差不大。
2、氯化氰蒸汽防护时间
检验标准参考GJB6239.19-2008《军用浸渍活性炭性能试验方法 第19部分：氯化氰蒸汽防护时间》，经过试验计算得到浸渍后的破碎椰壳活性炭对氯化氰蒸汽防护时间为39min。未染毒浸渍炭对氯化氢防护时间为44min，可以证明本发明所氧化再生的浸渍炭能在很大程度上得到恢复，对CNCl具有一定的防护效果，且与未染毒浸渍炭的防护时间相差不大。
实施例3
染毒浸渍炭的氧化再生方法，具体步骤如下：
a，氧化脱毒
测定相同未染毒浸渍炭的水容量，每100g染毒剂的浸渍炭，按照测定的水容量取70ml体积浓度为15%的过氧化氢水溶液，将过氧化氢水溶液与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置75min，在107℃下烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入70ml质量浓度为25%氨水，加入量与过氧化氢水溶液相同，一边注入一边搅拌，随后放置850min，每隔20min进行一次搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物在148℃煅烧2h，得到再生浸渍炭产品。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，氧化脱毒
取染毒剂的浸渍炭，测定相应未染毒浸渍炭的水容量，按照该水容量和待再生的染毒剂的浸渍炭取氧化剂，将氧化剂与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置后烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入氨水，一边注入一边搅拌，随后间歇搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物进行煅烧，煅烧温度、时间与制备浸渍炭过程保持一致，得到再生浸渍炭产品。
2.根据权利要求1所述的染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：在步骤a中，根据不同氧化剂的种类，采用加热或真空脱附的方法去除氧化还原反应生成的物质。
3.根据权利要求1所述的染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：所述步骤a中，每100g染毒剂的浸渍炭，按照测定相应未染毒浸渍炭的水容量取氧化剂，将氧化剂与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置60~80min，在100~110℃下烘干；所述步骤b中，氨水的质量浓度为25%，放置60~100min，每隔20min进行一次搅拌；所述步骤c中，煅烧温度为145~150℃，时间为1.5~2h。
4.根据权利要求3所述的染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：步骤a中所述的氧化剂选取体积浓度为10%~25%的过氧化氢水溶液。
5.根据权利要求4所述的染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，氧化脱毒
测定相同未染毒浸渍炭的水容量，每100g染HCN毒剂的浸渍炭，按照测定的水容量取体积浓度为10%的过氧化氢水溶液，将过氧化氢水溶液与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置60min，在100℃下烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入质量浓度为25%氨水，加入量与过氧化氢水溶液相同，一边注入一边搅拌，随后放置60min，每隔20min进行一次搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物在150℃煅烧1.5h，得到再生浸渍炭产品。
6.根据权利要求4所述的染毒浸渍炭的氧化再生方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，氧化脱毒
测定相同未染毒浸渍炭的水容量，每100g染CNCl毒剂的浸渍炭，按照测定的水容量取体积浓度为25%的过氧化氢水溶液，将过氧化氢水溶液与染毒剂的浸渍炭进行混合搅拌，静置80min，在110℃下烘干；
b，氨水处理
在步骤a处理后的脱毒浸渍炭中加入质量浓度为25%氨水，加入量与过氧化氢水溶液相同，一边注入一边搅拌，随后放置100min，每隔20min进行一次搅拌；
c，煅烧
将步骤b中氨水处理后的产物在145℃煅烧2h，得到再生浸渍炭产品。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5112494A (en) * 1991-09-03 1992-05-12 Mobil Oil Corporation Removal of cyanide from water
JPH0975722A (ja) * 1995-09-06 1997-03-25 Jiro Sasaoka 流体の吸着処理方法、装置と炭素質吸着体
JP2006110546A (ja) * 2005-11-28 2006-04-27 Jiro Sasaoka 凝集炭素質吸着剤
KR100669490B1 (ko) * 2005-11-30 2007-01-16 주식회사 케이티앤지 활성탄의 표면개질 방법
CN113694886A (zh) * 2021-07-28 2021-11-26 广东建科创新技术研究院有限公司 一种具有催化芬顿氧化功能的磁性吸附材料及其制备方法和应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5112494A (en) * 1991-09-03 1992-05-12 Mobil Oil Corporation Removal of cyanide from water
JPH0975722A (ja) * 1995-09-06 1997-03-25 Jiro Sasaoka 流体の吸着処理方法、装置と炭素質吸着体
JP2006110546A (ja) * 2005-11-28 2006-04-27 Jiro Sasaoka 凝集炭素質吸着剤
KR100669490B1 (ko) * 2005-11-30 2007-01-16 주식회사 케이티앤지 활성탄의 표면개질 방법
CN113694886A (zh) * 2021-07-28 2021-11-26 广东建科创新技术研究院有限公司 一种具有催化芬顿氧化功能的磁性吸附材料及其制备方法和应用

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