CN115141036A - 石墨组件与其制造方法 - Google Patents

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CN115141036A CN202210271271.5A CN202210271271A CN115141036A CN 115141036 A CN115141036 A CN 115141036A CN 202210271271 A CN202210271271 A CN 202210271271A CN 115141036 A CN115141036 A CN 115141036A
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周冠廷
蔡宇砚
苏修贤
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邱国扬
曾涵芸
游辉桓
张家文
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Abstract

一种石墨组件，包括一石墨基材及至少一石墨薄膜。石墨薄膜设置于该石墨基材上。其中，石墨薄膜的硬度为该石墨基材的硬度的两倍以上。大幅改善零组件的表面特性，其具有优秀的附着性，具有低电阻、导热和散热性强等优点，本发明的有益效果是，能改善基材或镀层上的缺陷，抑制微粒的发生，用于提升制程的良率。

Description

石墨组件与其制造方法
技术领域
本发明系关于光电及半导体例如IC制造、液晶显示面板、发光二极管、微机电、太阳能板、电子纸等产业需要保持高洁净度的制程，尤指应用于各式任一种光电及半导体产业石墨零组件特别是离子布植制特别是离子布植制程所使用的石墨零组件。透过本发明的技术可于该石墨零组件表面形成一高硬度、低孔隙率的石墨保护膜，以提高制程良率并延长该石墨零件的寿命。
背景技术
石墨零件以其耐高温、高热导系数、低膨胀系数、等特性，普遍运用于各类半导体制程，例如石墨坩锅、石墨载板、及半导体离子植入路径零组件等。但由于石墨熔点十分高(约3700℃)，故一般而言均是由石墨粉体压铸后，再经机械加工后而形成。但石墨表层的松散结构会导致石墨微尘脱落，随着制程持续演进，晶体管的尺寸亦在不断微缩，这代表颗粒粒径相对而言不断放大，颗粒污染可能导致后续薄膜、蚀刻及曝光制程重工甚至报废(Scrap)。因此提升石墨零组件使用寿命，且减少微尘生成对半导体制程发展有其必要性。
现行减少石墨零组件上述问题以提升制程的良率，习知技术有：高温卤素纯化、CVD镀膜或化学合成玻璃碳镀层等等。
高温卤素纯化是将石墨零组件，透过高温卤素纯化的方式，透过卤素气氛于高温时的高反应性，去除石墨表面的松散结构与杂质，此方式属高环境污染制程。
CVD镀膜则是利用CVD制程于石墨零组件表面沉积致密的碳薄膜，此方式虽然能有效的覆盖石墨表层松散结构，但制程成本过高，目前仍无法大量应用于石墨零组件上。
化学合成玻璃碳镀层则是透过化学合成制程搭配高温烧结的方式，于石墨零组件表面形成致密的玻璃碳镀层。此方式虽然生成的薄膜一样具有高致密性，可以有效减少表层微尘脱落，但因为制程需搭配高温烧结，制程成本高，亦无法广泛的应用于所有石墨零组件。
此外亦有将石墨零组件表层需导入SiC的特殊镀层，藉由镀层的高物理化学抗性，提升石墨零组件的致密性以提高制程良率。但目前因镀制SiC保护层需特殊制程设备，因此相关零组件成本仍十分昂贵。
有鉴于此，本案的发明人系极力加以研究发明，而研发完成本发明的一种以低温喷涂沉积石墨保护镀膜于石墨基材上，透过本发明的方法除保持石墨原本的优点外更进一步改善其缺点，提升石墨零组件的性能。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种石墨组件的石墨保护层，其有益效果是，以大幅改善石墨组件的表面特性，其具有优秀的附着性、高硬度、高致密度等优点，以抑制石墨组件在使用时表面的微粒的发生，提升制程的良率。可应用于任一种光电及半导体产业的石墨组件。
为了达成上述本专利的主要目的，其具体技术手段为提供一种石墨组件，包括一石墨基材及至少一石墨薄膜。石墨薄膜设置于该石墨基材上。其中，石墨薄膜的硬度大于该石墨基材的硬度。
上述的石墨组件，其特征在于，石墨薄膜的硬度为该石墨基材的硬度的两倍以上。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的孔隙率小于该石墨基材的孔隙率。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的微尘发射率(particle emissionrate)小于该石墨基材的微尘发射率。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的厚度为5～50um。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的孔隙率为该石墨基材的孔隙率的15％以下。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的表面粗糙度较该石墨基材的粗糙度小2倍以上。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的附着强度较该石墨基材的附着强度的2倍以上。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜包括一第一石墨薄膜及一第二石墨薄膜。第二石墨薄膜硬度大于该第一石墨薄膜的硬度。
上述的石墨组件，其特征在于，该石墨基材具有粗糙度为5nm～10um的一粗糙表面。
本发明还提供一种石墨组件的制造方法，包括：
S10：将多个石墨粉体混合至一接着溶液中，形成一石墨涂料；
S20：将该石墨涂料涂布在一石墨基材上，形成一石墨薄膜；
S30：将该石墨薄膜与该石墨基材置于抗氧化环境中；
S40：对该石墨薄膜与该石墨基材进行低温预热处理；及
S50：对该石墨薄膜与该石墨基材进行热处理。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S10中，该石墨粉体的平均粒径小于100奈米。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S10中，该接着溶液为具挥发性的有机溶剂。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S40中，抗氧化环境为真空或填充惰性气体的环境。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S50中，低温预热处理是以小于250℃的温度进行烘烤，烘烤时间大于等于180分钟。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S50中，热处理是以大于等于500℃、小于等于1000℃的温度进行烘烤，烘烤时间大于等于120分钟。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，惰性气体气为氮气、氩气、氦气所组成的群组。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，抗氧化环境为真空，真空度为10-3～10-5torr。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S50中，热处理是以150～500℃的温度进行。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，步骤S20之前还包括步骤S11：对该石墨基材实施一前处理，使该石墨基材形成一粗糙表面。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，该粗糙表面的粗糙度为5nm～10um。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为喷砂、等离子蚀刻、研磨或雷射。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为喷砂，空气压力为1～10kg/cm2，砂选用粒径63～89um的白色氧化铝。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为等离子蚀刻，气体功率为180～300W，气体选用氧气，气体流量为60～100sccm。
上述的石墨组件的制造方法，其特征在于，该石墨薄膜在该前处理之后的该石磨基材上的附着强度大于该石墨薄膜在该前处理之前的该石磨基材上的附着强度。
为让本发明的上述目的、特征和优点更能明显易懂，下文将以实施例并配合所附图式，作详细说明如下。需注意的是，所附图式中的各组件仅是示意，并未按照各组件的实际比例进行绘示。
附图说明
图1所绘示为本发明第一实施例石墨组件的示意图。
图2所绘示为石墨基材的表面影像。
图3所绘示为石墨薄膜的表面影像。
图4所绘示为本发明第二实施例的石墨组件。
图5所绘示为第二实施例石墨组件的表面影像。
图6所绘示为第三实施例的石墨组件。
图7所绘示为本发明石墨组件的制造方法。
图8所绘示为微尘发射粒子浓度比较示意图。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施例并配合附图详予说明。
请参阅图1，图1所绘示为本发明第一实施例石墨组件的示意图。本发明的石墨组件100包括一石墨基材110与至少一石墨薄膜120。石墨薄膜120是设置在石墨基材110上，其中，石墨薄膜120的硬度是大于石墨基材110的硬度。在一实施例中，石墨薄膜120的硬度是石墨基材110的硬度的两倍以上。并且石墨基材110是由碳基材料制成，如石墨、石墨烯等。在本实施例中，石墨基材110为半导体制程设备离子布植机(ion implanter)离子源所使用的石墨零组件。
进一步的，石墨基材110是经过前处理而具有一粗糙表面，其前处理例如为喷砂、等离子蚀刻、研磨或雷射等处理方法，所形成的粗糙表面的粗糙度为5nm～10um。其粗糙表面即是石墨基材110与石墨薄膜120的接触面，通过可提高石墨基材110与石墨薄膜120的附着强度。并且石墨薄膜120在前处理之后的石磨基材110上的附着强度大于石墨薄膜120在前处理之前的石磨基材110上的附着强度。
石墨薄膜120是经由低温喷涂(inkjet)的方式将石墨涂料涂布于石墨基材110上而形成。在其他实施例中，也能够经由旋转涂布、浸润等方式将石墨涂料涂布于石墨基材110上。
进一步的，在本实施例中，石墨涂料是由平均粒径小于100nm的石墨粉体，以一定的重量百分比均匀混合至接着溶液所制成。接着使用喷嘴将石墨涂料上在石墨基材110上均匀涂布，形成厚度400nm的石墨薄膜120。另一实施例中，可以对应不同的热处理方式，以石墨涂料形成厚度5～50um的石墨薄膜120。
涂布完成后，将石墨基材110与石墨薄膜120放置于真空或惰性气体环境中，接着以250℃以下的低温预热处理烤180分钟以上使有机溶剂挥发，同时让石墨粉体均匀排列成一致密的薄膜，随后再以500℃以上的高温热处理120分钟以上，使石墨粉体产生烧结现象，结合成一高硬度低孔隙率的石墨薄膜120。
在另一实施例中，是以石墨涂料形成5～50um的石墨薄膜120，将石墨基材110与石墨薄膜120放置于真空或惰性气体环境中，接着以150～500℃的温度进行热处理。并且可在热处理过程中注入惰性气体，例如氮气、氩气、氦气或前述气体所组成的群组。
在较佳实施例中，经过热处理的石墨薄膜120石墨薄膜的孔隙率应为石墨基材110的孔隙率的15％以下。石墨薄膜120的表面粗糙度应较石墨基材110的粗糙度小2倍以上。石墨薄膜120的附着强度较石墨基材110的附着强度的大2倍以上。并且石墨薄膜120的微尘发射率(particle emission rate)小于石墨基材110的微尘发射率。
请参阅图2与图3，图2所绘示为石墨基材的表面影像，图3所绘示为本发明第一个实施例的石墨薄膜的表面影像，在本实施例中于石墨基材上以上述方式进行镀膜。将平均粒径小于100nm的石墨粉体混和分散于特定接着溶液中，接着以喷涂方式于是墨基材上喷涂400nm石墨薄膜，接着于真空的环境下，以预烤温度150～200℃之间烘烤4～6小时，后续烘烤温度500度的烤箱中烘烤约180分钟。图2与图3是透过扫描式电子显微镜(scanningelectron microscope,SEM)所拍摄的影像。从图2中可以看出，原本的石墨基材110表面上的孔洞较多，孔隙率较高。而从图3中可以看出，覆盖石墨薄膜120后，石墨薄膜120的孔洞明显减少，孔隙率明显降低。具体量测结果石墨组件表面孔隙率由原本9.61％下降至0.47％。石墨薄膜120还能够有效提高石墨组件100的物理特性，经量测本实施例的石墨薄膜可以让石墨基材硬度由9.18HV提升至25.49HV，上升了278％；附着强度由9.67MPa提升至24.75MPa。破裂负载(cracking load)从7.29N提升至24.75N。
在本发明中，石墨粉体的平均颗粒大小、喷涂厚镀、预烤温度与时间以及高温热处理的温度与时间皆可能影响到最终石墨薄膜的物理特性。依据本发明的精神，石墨平均粒径越小、预烤时间越长、热处理温度越高及石墨喷涂厚度越厚，所形成的石墨保护膜，孔隙率越低，硬度越高、附着强度越强。
请参阅图4，图4所绘示为本发明第二实施例的石墨组件。在此实施例中，石墨组件200包括一石墨基材210与一石墨薄膜220，石墨基材210的特征与前述第一实施例相似，故在此不再赘述。第二实施例中石墨薄膜220，其厚度较第一实施例为厚，并进一步调整石墨粉体平均粒径、预烤条件与热处理条件。请参阅图5，图5所绘示为第二实施例石墨组件的表面影像。从图5可以看出，石墨薄膜220的表面孔洞进一步减少，经量测薄膜220表面孔隙率进一步下降至0.05％。此外，石墨硬度提升至28.55HV；附着强度亦提升至25.79MPa。
请参阅图6，图6所绘示为第三实施例的石墨组件。在第三实施例中，石墨组件包括一石墨基材310与至少一石墨薄膜320，石墨基材310的特征与前述第一实施例相似，故在此不再赘述。第三实施例的特征在于，石墨薄膜320为多个，在本实施例为两层石墨薄膜。石墨薄膜320包括了一第一石墨薄膜320a与一第二石墨薄膜320b，其中第一石墨薄膜320a设置在石墨基材310上，第二石墨薄膜320b设置在第一石墨薄膜320a上。
进一步的，第一石墨薄膜320a与第二石墨薄膜320b的石墨涂料分别是使用不同平均粒径的石墨粉体混合至接着溶液所制成。第一石墨薄膜320a的石墨涂料是使用平均粒径80～150nm的石墨粉体，第二石墨薄膜320b的石墨涂料则是使用平均粒径30～80nm的石墨粉体。并且在调整预热条件与热处理条件后所测得的第二石墨薄膜320b的硬度是大于第一石墨薄膜320a的硬度。
也就是说，本发明的石墨组件也可覆盖多层的石墨薄膜，进一步使用不同粒径、不同接着溶液的石墨薄膜，多层次的覆盖在石墨基材上，通过来调整石墨组件的表面特性。
为进一步提升石墨基材与石墨薄膜的附着度，可先在石墨基材表面进行粗化处理，使其具一粗糙表面。该粗糙表面的粗糙度介于5nm～10um间。
请参阅图7，图7所绘示为本发明石墨组件的制造方法。首先，进行步骤S10，将石墨粉体混合至特定的接着溶液中，形成石墨涂料。在步骤S10中，是将奈米等级的石墨粉体，以一定重量百分比添加至接着溶液中。其中，石墨粉体平均粒径小于100nm。
接着溶液是一种具挥发性的有机溶剂，如为醚类、醚酯类、醇类、酮类的有机溶剂：例如二乙二醇二***(Bis(2-ethoxyethyl)Ether)、乙二醇单丁醚醋酸酯(EthyleneGlycol Monobutyl Ether Acetate)、二丙二醇甲醚(Propylene Glycol MonomethylEther)、R-丁内酯(r-Butyrolactone)等。在较佳实施例中，于步骤S10中，还能够在石墨涂料中加入的分散剂(Dispersant)，减少石墨粉体团聚或结块现象，在后续的涂布步骤中，也能让石墨粉体均匀分布。
在一实施例中，还可进行步骤S11，对石墨基材110实施一前处理，使石墨基110材形成一粗糙表面。其中，前处理为喷砂、等离子蚀刻、研磨或雷射。而在步骤S11中，若前处理为喷砂，空气压力为1～10kg/cm2，砂选用粒径63～89um的白色氧化铝。若前处理为等离子蚀刻，气体功率为180～300W，气体选用氧气，气体流量为60～100sccm。经过步骤S11，可在石墨基材110上形成粗糙度为5nm～10um的粗糙表面。
接下来，进行步骤S20，将石墨涂料涂布在石墨基材上形成初步的石墨薄膜，在此步骤中是以喷涂方式将石墨涂料涂布在石墨基材上。然后，进行步骤S30，将石墨薄膜与石墨基材置于抗氧化环境，抗氧化环境例如为真空或填充惰性气体(如氮气、氩气、氦气等)的环境，避免石墨发生氧化。若抗氧化环境为真空，真空度为10-3～10-5torr。
接下来，进行步骤S40，对石墨薄膜与石墨基材进行低温预热处理，具体来说是以小于250℃的温度进行烘烤，烘烤时间大于等于180分钟，低温预热处理可让接着溶液挥发，并使石墨粉体均匀的排列形成更致密的石墨薄膜。之后，进行步骤S50，再对石墨薄膜与石墨基材进行热处理，具体来说是以大于等于500℃、小于等于1000℃的温度进行热处理，热处理时间大于等于120分钟，热处理可让石墨粉体产生烧结现象，让石墨粉体结成高硬度低孔隙率的石墨薄膜。因此，步骤S40、S50的烘烤制程可有效提高石墨薄膜的物理性能。在另一实施例中，步骤S50的热处理也可选用大于等于150℃、小于等于500℃的温度进行热处理。
请参阅图8，图8所绘示为微尘发射粒子浓度比较示意图。在图8中，绘出了三种石墨发出不同尺寸粒子的浓度，也就是微尘发射程度的比较。可以看出，习知的石墨基板所发出的粒子浓度非常高，特别是2um以下的粒子非常高。而经过清刷(wiper cleaning)石墨基板可大幅降低发出的粒子浓度，但是2um以下的粒子浓度依旧偏高。本发明的石墨组件则是抑制了10um与20um的粒子浓度，2um的粒子浓度也显著地降低，如此可大幅降低石墨微粒污染半导体组件的可能，提高半导体制程的良率。
相较于过去防止石墨表面微尘脱落的解决方式(如玻璃碳镀层、高温卤素纯化、CVD镀层)，本发明的石墨组件与石墨薄膜兼具环保与经济的薄膜镀层，免去合成玻璃碳镀层所需的高成本的高温烧结制程；亦不需使用高环境污染风险的高温卤素炉进行加工，即可完成防微尘脱落高致密保护膜制备。
上述实施例仅是为了方便说明而举例，虽遭所属技术领域的技术人员任意进行修改，均不会脱离如权利要求书中所欲保护的范围。

Claims (27)

1.一种石墨组件，包括：
一石墨基材；及
至少一石墨薄膜，设置于该石墨基材上；
其特征在于，石墨薄膜的硬度大于该石墨基材的硬度。
2.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，石墨薄膜的硬度为该石墨基材的硬度的两倍以上。
3.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的孔隙率小于该石墨基材的孔隙率。
4.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的微尘发射率小于该石墨基材的微尘发射率。
5.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的厚度为5～50um。
6.如权利要求3所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的孔隙率为该石墨基材的孔隙率的15％以下。
7.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的表面粗糙度较该石墨基材的粗糙度小2倍以上。
8.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜的附着强度较该石墨基材的附着强度的2倍以上。
9.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨薄膜包括：
一第一石墨薄膜；及
一第二石墨薄膜，硬度大于该第一石墨薄膜的硬度。
10.如权利要求1所述的石墨组件，其特征在于，该石墨基材具有粗糙度为5nm～10um的一粗糙表面。
11.一种石墨组件的制造方法，包括：
S10：将多个石墨粉体混合至一接着溶液中，形成一石墨涂料；
S20：将该石墨涂料涂布在一石墨基材上，形成一石墨薄膜；
S30：将该涂布后的石墨基材置于抗氧化环境中；
S40：对该涂布后的石墨基材进行一低温预热处理；及
S50：对该石墨薄膜与该石墨基材进行一热处理。
12.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S10中，该石墨粉体的平均粒径小于100奈米。
13.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S10中，该接着溶液为具挥发性的有机溶剂。
14.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S30中，抗氧化环境为真空或填充惰性气体的环境。
15.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S40中，低温预热处理是以小于250℃的温度进行烘烤。
16.如权利要求14所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，低温预热处理，其中该烘烤时间大于等于180分钟。
17.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S50中，热处理是以大于等于500℃的温度进行烘烤。
18.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，该热处理时间大于等于120分钟。
19.如权利要求13所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，惰性气体气为氮气、氩气、氦气所组成的群组。
20.如权利要求13所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，抗氧化环境为真空，真空度为10-3～10-5torr。
21.如权利要求13所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，在步骤S50中，热处理是以150～500℃的温度进行。
22.如权利要求10所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，步骤S20之前还包括步骤S11：对该石墨基材实施一前处理，使该石墨基材形成一粗糙表面。
23.如权利要求21所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，该粗糙表面的粗糙度为5nm～10um。
24.如权利要求21所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为喷砂、等离子蚀刻、研磨或雷射。
25.如权利要求23所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为喷砂，空气压力为1～10kg/cm2，砂选用粒径63～89um的白色氧化铝。
26.如权利要求23所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，前处理为等离子蚀刻，气体功率为180～300W，气体选用氧气，气体流量为60～100sccm。
27.如权利要求21所述的石墨组件的制造方法，其特征在于，该石墨薄膜在该前处理之后的该石磨基材上的附着强度大于该石墨薄膜在该前处理之前的该石磨基材上的附着强度。
CN202210271271.5A 2021-03-29 2022-03-18 石墨组件与其制造方法 Pending CN115141036A (zh)

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