CN115093331A - 苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺 - Google Patents

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江晓明
钱程良
曹华鹏
归晨秋
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Abstract

本发明涉及一种苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺。苯甘氨酸的生产过程会产生高沸点有机物，这部分高沸点的有机物通常是作为固废处理。本发明包括以下步骤：(1)在高沸点有机物中加入固体氢氧化钠，调节PH>14，让苄胺从硫酸盐状态变成游离状态的苄胺；(2)减压蒸馏，在‑0.09MPa的真空度下，收集85‑95℃之间的馏分，该馏分的主要成分为苄胺。本发明实现了一种创新获得苄胺的方法，从苯甘氨酸生产过程中产生的高沸点有机物中提取有经济价值的苄胺，作为副产物出售；在实现了经济价值最大化的同时，减少了固废的排放量。

Description

苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺
技术领域
本发明属于医药中间体苯甘氨酸生产过程中的废水处理领域，尤其是一种苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺。
背景技术
苯甘氨酸的生产过程分为合成、拆分、水解等工段；其中拆分过程需要高温消旋(104-114℃)；在消旋的过程中苯甘氨酸会发生脱羧反应，生成副产物苄胺；随着拆分母液套用次数的增加，苄胺的浓度会越来越高，最高时甚至能够达到48％；拆分母液不能继续套用后，就开始转批；副产物苄胺会跟随废水进入MVR浓缩，副产硫酸铵；废水浓缩至一定程度时，会定期排出高沸点的苄胺等有机物；这部分高沸点的有机物通常是作为固废处理。
由于苄胺用作染料、医药及聚合物的中间体，也可用于制备磺胺米隆。如果能将副产物苄胺提取后，作为合格的商品出售，可以产生一定的经济价值。为了实现以上目的，开发出高沸点有机物中苄胺的提取工艺，可以废物利用，实现价值最大化。
发明内容
本发明针对现有技术存在的缺点，提供一种苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺，实现了经济价值最大化的同时，减少了固废的排放量。
为此，本发明采取如下的技术方案：苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)在高沸点有机物中加入固体氢氧化钠，调节PH>14，让苄胺从硫酸盐状态变成游离状态的苄胺；(2)减压蒸馏，在-0.09MPa的真空度下，收集85-95℃之间的馏分，该馏分的主要成分为苄胺。
作为优选，所述的高沸点有机物与固体氢氧化钠的质量比为7～8:1。
作为优选，所述的减压蒸馏分为两步，第一步是用反应釜在-0.09MPa的真空度下，进行粗蒸，收集100℃以下的全部馏分；第二步是用精馏塔在-0.09MPa的真空度下，进行精馏，分别收集60℃以下和85-95℃之间的馏分；其中85-95℃之间的高沸馏分，就是苄胺。
作为优选，粗蒸和精馏后的残液，趁热装桶，作为固废处理，精馏时60℃以下的馏分，直接进生化处理。
本发明实现了一种创新获得苄胺的方法，从苯甘氨酸生产过程中产生的高沸点有机物中提取有经济价值的苄胺，作为副产物出售；在实现了经济价值最大化的同时，减少了固废的排放量。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述。
苯甘氨酸生产过程中，苯甘氨酸在高温消旋时，会发生脱羧的副反应，生产苄胺，其反应方程式如下：
Figure BDA0003753204520000021
由于工艺条件的限制，消旋不可避免地要使用较高的温度，从而发生脱羧的副反应，由此产生的苯甘氨酸消耗达到了惊人的150-160kg/t。
经检测，苯甘氨酸生产的废水经MVR浓缩副产硫酸铵后，产生的高沸点有机物中，苄胺的浓度(外标法)高达45-50％。且高沸点有机物产生量达到2t/d，这部分高沸点有机物目前作为固废处理。
为此，本发明采取如下的具体实施方案对高沸点有机物进行处理：
实施例1：取高沸点有机物800克(苄胺含量45％)，加入片碱100克搅拌至溶解。减压蒸馏，在-0.09MPa的真空度下，收集100℃以下的全部馏分，得到320g浅棕色液体。经HPLC分析，苄胺的面积归一法含量为97.12％，外标法含量为53.8％；经卡尔-费休法测定水分含量为45.5％。
将收集到的320克浅棕色液体，用精馏柱在-0.09MPa的真空度下进行减压蒸馏，收集60℃以下的馏分，得到125克无色液体，经HPLC外标法检测，苄胺的含量为0.4％；收集85-95℃的馏分，得到170克浅琥珀色液体，经HPLC外标法检测，苄胺的含量为99.11％。粗蒸和精馏后的残液，趁热装桶，作为固废处理，精馏时60℃以下的馏分，直接进生化处理。
实施例2：取高沸点有机物800克(苄胺含量45％)，加入片碱100克搅拌至溶解。减压蒸馏，在-0.09MPa的真空度下，收集60℃以下的馏分，得到130克无色液体，经HPLC外标法检测，苄胺的含量为1.4％；收集85-95℃之间的馏分，得到163克浅琥珀色液体，经HPLC检测，苄胺的归一法含量为98.99％。
对比例1：取高沸点有机物800克(苄胺含量45％)，加入片碱100克搅拌至溶解。减压蒸馏，在-0.06MPa的真空度下，收集80℃以下的馏分，得到100克无色液体，经HPLC外标法检测，苄胺的含量为22.4％；收集60-110℃之间的馏分，得到200克浅琥铂色液体，经HPLC外标法检测，苄胺的含量为78.06％。
由以上几个实施例可以看出，采用实施例1的技术方案苄胺的收率最高，本发明的技术方案能够实现对高沸点有机物中苄胺的提取，其能作为副产物出售；在实现了经济价值最大化的同时，减少了固废的排放量。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (4)

1.苯甘氨酸生产排出的高沸点有机物中的苄胺提取工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)在高沸点有机物中加入固体氢氧化钠，调节PH>14，让苄胺从硫酸盐状态变成游离状态的苄胺；(2)减压蒸馏，在-0.09MPa的真空度下，收集85-95℃之间的馏分，该馏分的主要成分为苄胺。
2.根据权利要求1所述的苄胺提取工艺，其特征在于所述的高沸点有机物与固体氢氧化钠的质量比为7～8:1。
3.根据权利要求1或2所述的苄胺提取工艺，其特征在于所述的减压蒸馏分为两步，第一步是用反应釜在-0.09MPa的真空度下，进行粗蒸，收集100℃以下的全部馏分；第二步是用精馏塔在-0.09MPa的真空度下，进行精馏，分别收集60℃以下和85-95℃之间的馏分；其中85-95℃之间的高沸馏分，就是苄胺。
4.根据权利要求3所述的苄胺提取工艺，其特征在于粗蒸和精馏后的残液，趁热装桶，作为固废处理，精馏时60℃以下的馏分，直接进生化处理。
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