CN115078458A - 一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，首先测定某一特定相变温度的有机相变材料在升温过程中的热流变化，再根据测量方式为恒温热效应或者升温热效应设定升温程序，将该有机相变材料作为参比以煤样作为样品进行测试，基于此得到恒温或升温过程中煤低温氧化的完整量热峰及其相变参比放热量，通过减去相变材料完整量热峰的值，即可精准得到所设定的恒温或升温过程中煤低温氧化的放热量；经过该方法测定的煤低温氧化的产热量以单独的相变材料作为参比基线，突破了使用微量热分析仪直接测定煤低温氧化放热量时无法得到完整放热峰的局限性，有效避免了基线误差所带来的影响，实现煤样低温氧化放热全过程和分阶段的精准测量。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定煤低温氧化产热的方法，具体为一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，属于煤低温氧化产热测定技术领域。
背景技术
煤自燃是矿井开采过程中存在的主要灾害之一，它不仅烧毁大量煤炭资源，造成巨大的经济损失，而且会产生大量有毒有害气体，对矿工的生命安全造成了极大的威胁。采空区是最易于发生煤自燃的危险区域，其存在大量裂隙和漏风通道，在一定条件下煤炭逐渐发生低温氧化产热，而采空区三带中的自燃带由于氧化产生的热量不能够及时散失掉，发生煤自燃的可能性大大增加。
对于煤炭低温氧化许多科学家做了研究，然而大多数研究停留在煤炭产气特性、官能团变化、动力学参数测定、热解产物分析等方面，对于煤炭低温氧化的产热特性研究涉及较少，已知的测定方法主要是TG-DSC法，即热重-差热法，但该方法扫描精度不足，升温速率较快，使用的煤样量较少(一般约为10mg)，难以体现煤样在井下大量赋存且呈破碎堆积状态下的氧化产热特性。另外现有的微量热分析仪同样利用差热补偿的原理，能够精准测定煤炭在低温氧化时的产热特性，灵敏度高，升温速率能够达到0.001℃/min，信号稳定性好，样品池体积大，能够容纳较多煤样量，与井下煤炭低温氧化的过程较为符合。但是在没有参比的情况下，现有使用该仪器测得的煤低温氧化热流变化曲线基线并不准确，使用该基线进行计算求解煤样热量变化时存在一定偏差，尤其是煤样在较低温度下氧化放热时，无法显示出煤样的完整量热峰，连续放热的情况下更加难以测定；目前也有研究在样品池放入煤样并通入氧气，且采用相同质量的煤样通氮气作为参比，但是由于作为参比的煤样在惰性气体氛围下升温发生化学变化仍然会产生热效应，这部分热效应对测试结果也会产生影响；而且，当前的热测量方法并不能有效地测量煤样在某一设定温度变化范围内低温氧化的产热量，进而导致无法对煤样在特定温度变化区间内的低温氧化产热情况进行后续分析，因此，如何提供一种方法，在基于微量热分析仪进行测量的情况下，不仅能实现准确测定煤样低温氧化产热特性，而且还能对测量煤样设定温度变化范围内完整放热峰进行低温氧化产热量测定，从而为后续对煤样的分析提供精准的数据，是本行业的研究方向之一。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，不仅能实现准确测定煤样低温氧化产热特性，而且还能对测量煤样设定温度变化范围内进完整放热峰行低温氧化产热量测定，从而为后续对煤样的分析提供精准的数据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，具体步骤为：
步骤一、先选择原煤煤样，然后设定原煤煤样的温度变化区间，后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量，根据设定的温度变化区间选择相变温度与该温度区间相适应的有机相变材料，接着确定后续煤样测量试验时的加热条件，所述加热条件为恒温热效应或者升温热效应，根据加热条件在微量热分析仪内选定对应的升温程序；
步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一选定的有机相变材料并通入纯氮气，根据步骤一确定的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料的热流随温度的变化曲线；
步骤三、向样品池加入步骤一选定的原煤煤样并持续通入纯氧气，参比池加入有机相变材料并通入纯氮气，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料作为参比的原煤热流随温度的变化曲线；
步骤四、向样品池加入所需测量的原煤煤样并持续通入纯氧气，参比池不加入物质并通入纯氮气，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到原煤的热流随温度的变化曲线；
步骤五、将步骤二得到的有机相变材料热流变化曲线、步骤三得到的有机相变材料作为参比的原煤热流变化曲线以及步骤四得到原煤的热流变化曲线，按照步骤一选定的温度变化区间分别进行计算得到三者在该温度变化区间内的热量变化的具体数值分别为Q1、Q2和Q3 J/g；其中Q3即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量；将Q2值与Q1值做差，即为精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量。
进一步，所述有机相变材料的相变温度在30℃～200℃，有机相变材料包括相变温度为165℃的甘露醇、相变温度为116℃的赤藓糖醇、相变温度在30℃～200℃的多种相变石蜡；根据温度变化区间选定有机相变材料由上述单一物质或多种不同相变温度的物质复配形成，其中单一相变材料能够实现煤低温氧化分阶段热量的测量，多种有机相变材料复配能够实现煤低温氧化全过程热量的测量。
进一步，所述恒温热效应的升温程序为：首先在30℃下恒温保持1h，然后由30℃升温至选定有机相变材料的相变温度，升温速率为0.1℃/min、0.2℃/min、0.5℃/min、1℃/min其中一种，然后在该温度下恒温保持2h。采用这种参数能保证恒温热效应稳定进行，进一步保证后续试验测量的数据精度。
进一步，所述升温热效应的升温程序为：对于n种有机相变材料复配的相变参比，首先由室温以5℃/min的升温速率快速升温至(T1-x1)℃，然后由(T1-x1)℃升温至(Tn+xn)℃，升温速率为0.1℃/min、0.2℃/min、0.5℃/min、1℃/min其中一种，所述T1为n种有机相变材料中相变温度最小的有机相变材料对应的相变温度值，Tn为n种有机相变材料中相变温度最大的有机相变材料对应的相变温度值，x1和xn分别为相变温度最小的有机相变材料和相变温度最大的有机相变材料各自相变峰半峰宽的温度变化数值。采用这种参数能保证升温热效应进行的温度变化区间能覆盖复配相变材料所有的相变峰，进一步保证后续试验测量的数据精度。
进一步，所述原煤煤样用量为1～2g，所述有机相变材料用量为1～8g，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：1、1：2、1：4其中一种；所述用量比的选择方法为：当需要测量的温度区间最大值小于85℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：1；当需要测量的温度区间最大值位于(85,Tcpt]℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：2；当需要测量的温度区间最大值大于Tcpt℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：4，所述Tcpt为原煤煤样的交叉点温度数值。采用这种用量比能保证煤样量热峰能够尽可能地被相变材料量热峰覆盖，从而进一步保证后续试验测量的数据精度。
进一步，所述氮气和氧气的气体流速保持一致，均为50～100mL/min其中任一数值，气体流速由质量流量计控制。
与现有技术相比，本发明基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，针对本领域内无法准确测量煤样低温氧化过程中某一设定温度变化范围煤样产热情况以及微量热分析仪测试基线变化导致无法显示出完整放热峰，致使测定其产热出现偏差的缺陷，提供了一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，首先测定了某一相变温度的有机相变材料或复合有机相变材料在升温过程中的热流变化，再根据测量方式为恒温热效应或者升温热效应设定升温程序，将该有机相变材料作为参比以煤样作为样品进行测试，对两条曲线计算并相减精准得到煤样低温氧化过程中某一温度范围内的产热总量。经过该方法测定的煤低温氧化的产热量以单独的相变材料作为参比基线，突破了使用微量热分析仪直接测定煤低温氧化放热量时无法得到完整放热峰的局限性，能够显示出煤样氧化的完整放热峰，有效的避免了使用微量热分析仪实测时非完整放热峰热流曲线基线误差所带来的影响；并且可以针对煤样在不同温度范围的产热量选取该相变温度内的单一有机相变材料或复合有机相变材料，实现煤样低温氧化放热全过程和分阶段的测量，同时还能对煤样恒温氧化的放热水平进行准确评估，对于评价煤样的氧化能力、预测煤自然发火特征具有重要理论价值；该方法操作简便，测量精准且偏差极小，为后续研究煤低温氧化产热以及煤自燃方面尤其是煤样低温氧化产热的连续特性研究提供数据支撑。
附图说明
图1为本发明的整体实施流程图；
图2为本发明升温热效应对应程序的温度区间选择示意图；
图3为实施例1中相变温度为80℃相变石蜡热流曲线及计算范围；
图4为实施例1中相变温度为80℃相变石蜡作为参比的硫磺沟长焰煤热流曲线及计算范围；
图5为实施例1中硫磺沟长焰煤热流曲线及计算范围；
图6为实施例2中相变温度为120℃相变石蜡热流曲线及计算范围；
图7为实施例2中相变温度为120℃相变石蜡作为参比的东露天气煤热流曲线及计算范围；
图8为实施例2中东露天气煤热流曲线及计算范围。
具体实施方式
下面将对本发明作进一步说明。
实施例1：具体步骤为：
步骤一、先选择硫磺沟长焰煤作为原煤煤样，然后选定原煤煤样的温度变化区间为48℃到83℃，后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量，根据设定的温度变化区间选择相变温度为80℃的相变石蜡2g待用，取硫磺沟长焰煤煤样2g待用，接着确定后续煤样测量试验时的加热条件为升温热效应，其对应的升温程序为：首先由室温以5℃/min的升温速率快速升温至48℃，然后由48℃以0.1℃/min的速率升温至115℃；
步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为80℃的相变石蜡1g并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，根据步骤一确定的的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到该相变石蜡的热流随温度的变化曲线，如图3所示；
步骤三、向样品池加入步骤一选定的硫磺沟长焰煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为80℃的相变石蜡1g并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到该相变石蜡作为参比的硫磺沟长焰煤热流随温度的变化曲线，如图4所示；
步骤四、向样品池加入所需测量的硫磺沟长焰煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池不加入物质并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到硫磺沟长焰煤的热流随温度的变化曲线，如图5所示；
步骤五、将步骤二得到的相变石蜡热流变化曲线、步骤三得到的相变石蜡作为参比的硫磺沟长焰煤热流变化曲线以及步骤四得到的硫磺沟长焰煤热流变化曲线，按照步骤一选定的48℃到83℃的温度变化区间分别进行计算，得到三者在该温度变化区间内的热量变化的具体数值；其中图5计算热效应变化数值即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量(即升温热效应)；将图4计算热效应变化数值减去图3热效应变化数值即为本发明精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量(即升温热效应)。
实施例2：具体步骤为：
步骤一、先选择东露天气煤作为原煤煤样，然后选定原煤煤样的温度变化区间为90℃到128℃，后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量，根据设定的温度变化区间选择相变温度为120℃的相变石蜡4g待用，取东露天气煤煤样2g待用，接着确定后续煤样测量试验时的加热条件为升温热效应，其对应的升温程序为：首先由室温以5℃/min的升温速率快速升温至90℃，然后由90℃以0.2℃/min的速率升温至150℃；
步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为120℃的相变石蜡2g并通入纯氮气，二者速率均为80mL/min，根据步骤一确定的的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到该相变石蜡的热流随温度的变化曲线，如图6所示；
步骤三、向样品池加入步骤一选定的东露天气煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为120℃的相变石蜡2g并通入纯氮气，二者速率均为80mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到该相变石蜡作为参比的东露天气煤的热流随温度的变化曲线，如图7所示；
步骤四、向样品池加入所需测量的东露天气煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池不加入物质并通入纯氮气，二者速率均为80mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到东露天气煤的热流随温度的变化曲线，如图8所示；
步骤五、将步骤二得到的相变石蜡热流变化曲线、步骤三得到的相变石蜡作为参比的东露天气煤热流变化曲线以及步骤四得到的东露天气煤热流变化曲线，按照步骤一选定的90℃到128℃的温度变化区间分别进行计算，得到三者在该温度变化区间内的热量变化的具体数值；其中图8计算热效应变化数值即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量(即升温热效应)；将图7计算热效应变化数值减去图6热效应变化数值即为本发明精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量(即升温热效应)。
实施例3：具体步骤为：
步骤一、先选择胜利褐煤作为原煤煤样，然后选定原煤煤样的温度变化区间为75℃到85℃，后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量，根据设定的温度变化区间选择相变温度为80℃的相变石蜡2g待用，取胜利褐煤煤样2g待用，接着确定后续煤样测量试验时的加热条件为恒温热效应，其对应的升温程序为：首先在30℃下恒温保持1h，然后由30℃以0.5℃/min的速率升温至80℃，然后在该温度下恒温保持2h；
步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为80℃的相变石蜡1g并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，根据步骤一确定的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到该相变石蜡的热流随温度的变化曲线；
步骤三、向样品池加入步骤一选定的胜利褐煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一中相变温度为80℃的相变石蜡1g并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到该相变石蜡作为参比的胜利褐煤的热流随温度的变化曲线；
步骤四、向样品池加入所需测量的胜利褐煤煤样1g并持续通入纯氧气，参比池不加入物质并通入纯氮气，二者速率均为50mL/min，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用对应的升温程序测定得到胜利褐煤的热流随温度的变化曲线；
步骤五、将步骤二得到的相变石蜡热流变化曲线、步骤三得到的相变石蜡作为参比的胜利褐煤热流变化曲线以及步骤四得到的胜利褐煤热流变化曲线，按照步骤一选定的75℃到85℃的温度变化区间分别进行计算，得到三者在该温度变化区间内的热量变化的具体数值；其中胜利褐煤热流变化曲线计算得到的热效应变化数值即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量(即恒温热效应)；将相变石蜡作为参比的胜利褐煤热流变化曲线计算得到的热效应变化数值减去相变石蜡热流变化曲线计算得到的热效应变化数值即为本发明精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量(即恒温热效应)。
实施例4：选择新桥无烟煤作为原煤煤样，测定其在75℃到175℃温度变化区间的低温氧化升温热效应规律特性；原煤煤样的用量为2g；选择的有机相变材料为相变温度为165℃的甘露醇、相变温度为116℃的赤藓糖醇与相变温度为95℃的相变石蜡按照质量比为1：1：1形成的混合物，用量为8g；本实施例中，T1为95℃，x1为20℃，Tn为165℃，xn为15℃；根据图2所示，则设定升温程序为：首先由室温以5℃/min的升温速率快速升温至75℃，然后由75℃以0.2℃/min的速率升温至180℃；后续测量实施过程与实施例1相同(测量过程中原煤煤样每次用量为1g，有机相变材料每次用量为4g)，从而精准测定新桥无烟煤在75℃到175℃温度变化区间内的实际氧化放热量(即升温热效应)。
实施例5：选择东露天气煤作为原煤煤样，测定其在110℃到120℃温度变化区间的低温氧化恒温热效应规律特性；原煤煤样的用量为3g；选择的有机相变材料为相变温度为116℃的赤藓糖醇，用量为6g；设定升温程序为：首先在30℃下恒温保持1h，然后由30℃以1℃/min的速率升温至116℃，然后在该温度下恒温保持2h；后续测量实施过程与实施例3相同(测量过程中原煤煤样每次用量为1.5g，有机相变材料每次用量为3g)，从而精准测定东露天气煤110℃到120℃温度变化区间内的实际氧化放热量(即恒温热效应)。
上述五个实施例测量的结果如表1所示。
表1五个实施例的煤样低温氧化产热热效应具体参数：
通过上述试验的数据及附图3至8可知，传统量热方法的量热数值在低温条件下测量精度较低，不能够显示出煤样氧化过程中的量热峰，难以实测出具体数值，本发明的方法在选定合适的相变温度的有机相变材料之后，能够精准测定煤样在低温氧化的过程中的实际热效应，将煤样在该过程中的热效应变化放大，显示出完整的放热峰并且能够针对热效应的方式测量出升温热效应或者恒温热效应，实现煤样热效应变化的分阶段或全过程精确测量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤一、先选择原煤煤样，然后设定原煤煤样的温度变化区间，后续在该温度变化区间内测量其低温氧化产热量，根据设定的温度变化区间选择相变温度与该温度区间相适应的有机相变材料，接着确定后续煤样测量试验时的加热条件，所述加热条件为恒温热效应或者升温热效应，根据加热条件在微量热分析仪内选定对应的升温程序；
步骤二、向样品池不加入物质并持续通入纯氧气，参比池加入步骤一选定的有机相变材料并通入纯氮气，根据步骤一确定的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料的热流随温度的变化曲线；
步骤三、向样品池加入步骤一选定的原煤煤样并持续通入纯氧气，参比池加入有机相变材料并通入纯氮气，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到有机相变材料作为参比的原煤热流随温度的变化曲线；
步骤四、向样品池加入所需测量的原煤煤样并持续通入纯氧气，参比池不加入物质并通入纯氮气，选择与步骤二相同的加热条件，利用微量热分析仪采用设定的升温程序测定得到原煤的热流随温度的变化曲线；
步骤五、将步骤二得到的有机相变材料热流变化曲线、步骤三得到的有机相变材料作为参比的原煤热流变化曲线以及步骤四得到原煤的热流变化曲线，按照步骤一选定的温度变化区间分别进行计算，得到三者在该温度变化区间内热量变化的具体数值分别为Q1、Q2和Q3 J/g；其中Q3即为传统测量方法得到的原煤在所选温度范围内的氧化放热量；将Q2值与Q1值做差，即为精准测定原煤在所选温度变化区间内的实际氧化放热量。
2.根据权利要求1所述的基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，所述有机相变材料的相变温度在30℃～200℃，有机相变材料包括相变温度为165℃的甘露醇、相变温度为116℃的赤藓糖醇、相变温度在30℃～200℃的多种相变石蜡；根据温度变化区间选定有机相变材料由上述单一物质或多种不同相变温度的物质复配形成。
3.根据权利要求1所述的基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，所述恒温热效应的升温程序为：首先在30℃下恒温保持1h，然后由30℃升温至选定有机相变材料的相变温度，升温速率为0.1℃/min、0.2℃/min、0.5℃/min、1℃/min其中一种，然后在该温度下恒温保持2h。
4.根据权利要求1所述的基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，所述升温热效应的升温程序为：对于n种有机相变材料复配的相变参比，首先由室温以5℃/min的升温速率快速升温至(T1-x1)℃，然后由(T1-x1)℃升温至(Tn+xn)℃，升温速率为0.1℃/min、0.2℃/min、0.5℃/min、1℃/min其中一种，所述T1为n种有机相变材料中相变温度最小的有机相变材料对应的相变温度值，Tn为n种有机相变材料中相变温度最大的有机相变材料对应的相变温度值，x1和xn分别为相变温度最小的有机相变材料和相变温度最大的有机相变材料各自相变峰半峰宽的温度变化数值。
5.根据权利要求1所述的基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，所述原煤煤样用量为1～2g，所述有机相变材料用量为1～8g，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：1、1：2、1：4其中一种；所述用量比的选择方法为：当需要测量的温度区间最大值小于85℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：1；当需要测量的温度区间最大值位于(85,Tcpt]℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：2；当需要测量的温度区间最大值大于Tcpt℃时，原煤煤样与有机相变材料的用量比为1：4，所述Tcpt为原煤煤样的交叉点温度数值。
6.根据权利要求1所述的基于相变参比的煤低温氧化微量热精准测定方法，其特征在于，所述氮气和氧气的气体流速保持一致，均为50～100mL/min其中任一数值，气体流速由质量流量计控制。
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