CN115074081B - 有机硅光学胶、胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机硅光学胶、胶带及其制备方法,有机硅光学胶包括重量比(0.5~1):1的第一原料和第二原料;第一原料包括:乙烯基聚硅氧烷I50~100份、乙烯基聚硅氧烷II 1~10份、不含活性氢基MQ硅树脂10~50份、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷1~10份、催化剂及非活性稀释剂;第二原料包括:含硅氢基团聚硅氧烷I 1~10份、含硅氢基团聚硅氧烷II 1~5份、不含乙烯基MQ硅树脂0~5份、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷0~5份、抑制剂及非活性稀释剂。该有机硅光学胶粘基力较好,胶带在加工时热处理温度较高或长期保存后,离型膜不会失去隔离效果。
Description
技术领域
本发明涉及光学胶技术领域,特别是涉及一种有机硅光学胶、胶带及其制备方法。
背景技术
近年来亚太地区智能手机和汽车产业快速发展,使其成为全球光学透明膜胶黏剂(OCA)的主要市场。消费电子市场的发展使得触摸屏设备市场需求迅速扩大,特别是柔性显示产业的发展成为行业新的增长动力,推动了OCA光学胶的市场需求。
传统的OCA光学胶存在难以返工、固化后表面收缩不平整和长期使用出现黄化以及气泡现象等问题。以有机硅为基体材料的光学胶具有TP良率高、表面平整、无褶皱杂质、易返工、不变黄等优点。但是,传统的有机硅光学胶的粘基力小,在加工过程中经过较高温度的热处理或长期保存后,离型膜与有机硅光学胶分离,使得离型膜逐渐失去隔离效果,需要更换离型膜。
发明内容
基于此,有必要提供一种粘基力较好的有机硅光学胶、胶带及其制备方法。
根据本发明的一个方面,提供了一种有机硅光学胶,包括重量比为(0.5~1):1的第一原料和第二原料;
所述第一原料包括以下重量份的组分:
乙烯基聚硅氧烷I 50~100份、乙烯基聚硅氧烷II 1~10份、不含活性氢基MQ硅树脂10~50份、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷1~10份、催化剂适量、非活性稀释剂适量;
所述第二原料包括以下重量份的组分:
含硅氢基团聚硅氧烷I1~10份、含硅氢基团聚硅氧烷II 1~5份、不含乙烯基MQ硅树脂0~5份、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷0~5份、抑制剂适量、非活性稀释剂适量;
其中,乙烯基聚硅氧烷I为乙烯基位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;乙烯基聚硅氧烷II为乙烯基位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷I为硅氢基团位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷II为硅氢基团位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷。
在其中一些实施例中,令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=(90~100):(0.05~0.5):(0.01~0.1):(50~100)。
在其中一些实施例中,乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、催化剂和抑制剂中,活性氢的总摩尔质量与乙烯基的总摩尔质量之比满足以下关系式:1/2≤M(Si-H)/M(Si-Vi)≤1;
其中,M(Si-H)为上述原料中活性氢的总摩尔质量;M(Si-Vi)为上述原料中乙烯基的总摩尔质量;且上述原料的总重量不低于第一原料和第二原料中非活性稀释剂的总重量之和。
在其中一些实施例中,所述乙烯基聚硅氧烷I的分子结构中,链节Me2SiO的摩尔分数大于或等于80%,链节ViMeSiO的摩尔分数小于或等于1%;其中,Me为甲基,Vi为乙烯基。
在其中一些实施例中,所述乙烯基聚硅氧烷II的分子结构中,含乙烯基官能团链节所占的摩尔分数为0.1%~5%。
在其中一些实施例中,所述含硅氢基团聚硅氧烷I的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~10,Si-H键的摩尔分数小于或等于10%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于2;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。
在其中一些实施例中,所述含硅氢基团聚硅氧烷II的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~5,Si-H键的摩尔分数小于或等于5%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于1;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。
在其中一些实施例中,所述不含活性氢基MQ硅树脂和所述不含乙烯基MQ硅树脂的分子结构中,单官能度硅氧烷链节与四官能度硅氧烷链节的摩尔比为0.7~1;将所述不含活性氢基MQ硅树脂和所述不含乙烯基MQ硅树脂作为整体,则分子结构中含硅氢基或乙烯基的链节所占的摩尔分数为0.01%~0.5%。
根据本发明的另一方面,提供了一种上述的有机硅光学胶的制备方法,该制备方法包括以下两种方案:
方案一:
将第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温,然后加入催化剂搅拌均匀,得到第一原料混合液;
将第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温,然后加入抑制剂搅拌均匀,得到第二原料混合液;
将第一原料混合液和第二原料混合液按比例进行混合调配和脱泡,即得有机硅光学胶。
方案二:
将第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂以及第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温;加入第一原料中的催化剂和第二原料中的抑制剂,搅拌均匀,即得有机硅光学胶。
根据本发明的另一方面,提供了一种胶带,包括第一基材和设于所述第一基材上的光学胶层,所述光学胶层含有本发明上述的有机硅光学胶
在其中一些实施例中,胶带还包括第二基材,所述第一基材和所述第二基材为离型膜,所述光学胶层设于所述第一基材和所述第二基材之间。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明通过将特定种类和重量份的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、催化剂和非活性稀释剂组成第一原料;将特定种类和重量份的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、抑制剂和非活性稀释剂组成第二原料;第一原料和第二原料按照重量比(0.5~1):1组合形成有机硅光学胶;通过各组分之间的协同作用,提高了有机硅光学胶与离型膜之间的粘基力,使得采用该有机硅光学作为基体材料的有机硅胶带在加工时热处理温度较高或长期保存后,离型膜不会失去隔离效果,不需要更换离型膜。
而且,该有机硅光学胶针入度可调、剥离强度较优、对显示基板具有良好的附着力,长时间使用不会出现发黄、分层、降解以及与被粘表面脱离和发生气泡等问题,透光率高。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明的一种实施方式中,提供了一种有机硅光学胶,包括重量比为(0.5~1):1的第一原料和第二原料;
其中,第一原料包括以下重量份的组分:
乙烯基聚硅氧烷I 50~100份、乙烯基聚硅氧烷II 1~10份、不含活性氢基MQ硅树脂10~50份、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷1~10份、催化剂及非活性稀释剂;
第二原料包括以下重量份的组分:
含硅氢基团聚硅氧烷I1~10份、含硅氢基团聚硅氧烷II 1~5份、不含乙烯基MQ硅树脂0~5份、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷0~5份、抑制剂适量、非活性稀释剂适量;
第一原料和第二原料中,乙烯基聚硅氧烷I为乙烯基位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;乙烯基聚硅氧烷II为乙烯基位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷I为硅氢基团位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷II为硅氢基团位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷。
传统的以有机硅为基体材料的光学胶具有TP良率高、表面平整、无褶皱杂质、易返工、不变黄等诸多优点。但是,传统的有机硅光学胶的粘基力小,当有机硅双面贴合胶带加工时热处理温度较高或长期保存后,胶带的离型膜会逐渐失去隔离效果,因此需要更换离型膜。
本发明将特定种类和重量份的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、催化剂和非活性稀释剂组成第一原料;将特定种类和重量份的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、抑制剂和非活性稀释剂组成第二原料;并将第一原料和第二原料按重量比(0.5~1):1组合形成有机硅光学胶;其中,MQ硅树脂和不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷可以提高有机硅光学胶的粘基力;乙烯基聚硅氧烷I挥发分少,可以提高胶体的滑爽性、柔软性、光亮性和耐温耐候性;乙烯基聚硅氧烷II可以提高胶体的强度、拉伸性能和耐温耐候性;含硅氢基团聚硅氧烷I可以提高胶体的拉伸性能,使胶体更有韧性;含硅氢基团聚硅氧烷II可以提高胶水的强度。通过上述各组分在特定配比下的共同作用,有效地提高了有机硅光学胶与离型膜之间的粘基力,使得采用该有机硅光学作为基体材料的有机硅双面贴合胶带在加工时热处理温度较高或长期保存后,离型膜也不会失去隔离效果,不需要更换离型膜。
此外,本发明的有机硅光学胶的针入度可调、剥离强度较优、对显示基板具有良好的附着力,透光率高,长时间使用不会出现发黄、分层、降解以及与被粘表面脱离和发生气泡等问题。使用该有机硅光学胶粘结的电子光学元器件在显示亮度、发光损失、对比度等方面优势明显,可减少AMOLED显示器发出光的损失,增加显示器的亮度,提供高透射率,减少能耗,扩大可视区域;可增加跌落抗摔强度,防止最上层玻璃破碎后飞散出来造成伤害事故;TP良率高,表面平整,无褶皱、杂质,易返工;能够满足可折叠手机在至少20万次的折叠条件下不会发生折痕或破损等大幅提升的技术要求。
需要说明的是,本发明的有机硅光学胶中的“第一原料”和“第二原料”并不是用于限定各组分的混合顺序;也就是说,并不是表示要将第一原料和第二原料中的各组分分别混合,然后再将第一原料和第二原料混合。
在其中一些具体示例中,假设令有机硅光学胶中乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=(90~100):(0.05~0.5):(0.01~0.1):(50~100)。研究发现,当有机硅光学胶采用上述组分配比时,可使光学胶的光学和力学性能更好,光学胶的粘基力更好。
在其中一些具体示例中,该有机硅光学胶中乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、催化剂和抑制剂中活性氢的总摩尔质量与乙烯基的总摩尔质量之比满足以下关系式:1/2≤M(Si-H)/M(Si-Vi)≤1;
其中,M(Si-H)为上述原料中活性氢的总摩尔质量;M(Si-Vi)为上述原料中乙烯基的总摩尔质量;且上述原料的总重量不低于第一原料和第二原料中非活性稀释剂的总重量之和。
当上述各原料中活性氢的总摩尔质量与乙烯基的总摩尔质量之比小于1/2时,会使光学胶胶体偏硬;当活性氢的总摩尔质量与乙烯基的总摩尔质量之比大于1时,会使光学胶胶体偏软,均无法达到性能要求。同时,当上述原料的总重量低于第一原料和第二原料中非活性稀释剂的总重量之和时,也会使光学胶的性能发生变化而无法达到其性能要求。
在其中一些具体示例中,乙烯基聚硅氧烷I的分子结构中,链节Me2SiO的摩尔分数大于或等于80%,链节ViMeSiO的摩尔分数小于或等于1%;其中,Me为甲基,Vi为乙烯基。采用上述结构的乙烯基聚硅氧烷I,挥发份更少,更加有利于提高光学胶的滑爽性、柔软性、光亮性和耐温耐候性。
具体地,该乙烯基聚硅氧烷I由一种或几种线型、环状或支链型硅氧烷在催化剂作用下,通过平衡、加成或缩合等反应合成得到。
在其中一些具体示例中,乙烯基聚硅氧烷II的分子结构中,ViMe2SiO、ViMeRSiO和SiMe2Vi等含乙烯基官能团链节所占的摩尔分数为0.1%~5%。其中,Me为甲基,Vi为乙烯基,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基。采用上述结构的乙烯基聚硅氧烷II,可以更好地提高胶体的强度、拉伸性能和耐温耐候性能。
在其中一些具体示例中,含硅氢基团聚硅氧烷I的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~10,Si-H键的摩尔分数小于或等于10%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于2;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。采用上述结构的含硅氢基团聚硅氧烷I,可以进一步提高光学胶的拉伸性能,使胶体更有韧性。
在其中一些具体示例中,含硅氢基团聚硅氧烷II的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~5,Si-H键的摩尔分数小于或等于5%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于1;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。采用上述结构的含硅氢基团聚硅氧烷II,可以进一步提高胶体的强度。
在其中一些具体示例中,不含活性氢基MQ硅树脂和不含乙烯基MQ硅树脂的分子结构中,单官能度硅氧烷链节(M,R3SiO1/2)与四官能度硅氧烷链节(Q,SiO4/2)的摩尔比为0.7~1;将不含活性氢基MQ硅树脂和不含乙烯基MQ硅树脂作为整体,则分子结构中含硅氢基或乙烯基的链节所占的摩尔分数为0.01%~0.5%。采用上述结构的MQ硅树脂,可以进一步提高胶水的力学强度、内聚强度、剥离强度、耐高温性能和耐黄变性能,同时也可以起到更好的增粘作用。
具体地,MQ硅树脂是烷基、氢基、乙烯基或其他有机基团位于分子链单侧、单端、双侧、双端或端侧位等以四官能硅氧烷链节为中心结构结合单官能硅氧烷链节形成的非线性结构的聚硅氧烷。
在其中一些具体示例中,笼型聚倍半硅氧烷是烷基、芳烷基、氢基、乙烯基、环氧基、氨基、异氰酸酯基或及其他碳官能基位于由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核或笼型框架结构顶角位的聚硅氧烷,其通式为(RSiO3/2)n。其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基、芳基、环氧基或烯基。以摩尔分数计,笼型聚倍半硅氧烷分子结构中可反应活性基团占0%~1%。
在其中一些具体示例中,第一原料中的催化剂为铂(0)-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物或铂(0)-四甲基四乙烯基环四硅氧烷络合物等铂金络合物在乙烯基硅油、四甲基二乙烯基硅氧烷或四甲基四乙烯基环四硅氧烷等介质中的稀释溶液。
在其中一些具体示例中,第二原料中的抑制剂为适用于调节铂金催化的加成型有机硅配方的操作时间的各种炔醇化合物或硅酮基抑制剂和乙烯基硅油的混合溶液。
在其中一些具体示例中,有机硅光学胶中还可以添加功能型添加剂,该功能型添加剂为碳官能硅(氧)烷、硅硼增粘剂、改性硅油等。
本发明的另一种实施方式中,提供了一种上述的有机硅光学胶的制备方法,该制备方法包括以下两种方案(方案一和方案二):
其中,方案一为:
将第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温,然后加入催化剂搅拌均匀,得到第一原料混合液;
将第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温,然后加入抑制剂搅拌均匀,得到第二原料混合液;
将第一原料混合液和第二原料混合液按比例进行混合调配和脱泡,即得有机硅光学胶。
方案二为:
将第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂以及第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后减压去除低沸物,测试挥发份达到标准后,冷却至室温;加入第一原料中的催化剂和第二原料中的抑制剂,搅拌均匀,即得有机硅光学胶。
以上两种制备方案均能够得到所需的光学胶,相比于方案一,方案二的制备步骤更加简洁,且搅拌混合地更加充分。
本发明的另一种实施方式中,提供了一种胶带,该胶带包括第一基材和设于第一基材上的光学胶层,该光学胶层含有本发明上述的有机硅光学胶。
在其中一个具体示例中,该胶带还包括第二基材,第一基材和第二基材均为离型膜,光学胶层设于第一基材和第二基材之间,形成有机硅基体材料双面贴合胶带。
该胶带以本发明的有机硅光学胶作为基体材料,有机硅光学胶与离型膜的粘基力较好,使得该有机硅胶带在加工时热处理温度较高或长期保存后,离型膜也不会失去隔离效果,因此不需要更换离型膜。
具体地,该胶带的两层离型膜(第一基材、第二基材)中,一层为重离型膜,另一层为轻离型膜。该重离型膜和轻离型膜均以PET、PE、OPP、BOPET或BOPP为基材,在单表面涂覆硅油或者氟素离型剂等制成。
本发明的有机硅基体材料胶带的针入度在50~200(1/10mm)范围内可调,粘基力优秀,弹性模量≥0.5Mpa,固化收缩率≤0.1%,透光率≥99%(400~800nm,厚度1mm);经过1000h双85老化测试,粘基力损失≤10%,透光率≥95%(400~800nm,厚度1mm)。
该胶带的制备方法可采用如下几种形式:
1)通过涂布机将有机硅光学胶基体材料均匀涂覆在重离型膜上,常温固化,冷却后覆上轻离型膜,加工后制成。
2)通过涂布机将有机硅光学胶基体材料均匀涂覆在重离型膜上,升温固化,冷却后覆上轻离型膜,加工后制成。
3)通过涂布机将有机硅光学胶基体材料均匀涂覆在重离型膜上,覆上轻离型膜,常温固化,加工后制成。
4)通过涂布机将有机硅光学胶基体材料均匀涂覆在重离型膜上,覆上轻离型膜,升温固化后冷却,加工后制成。
下面将结合具体实施例和对比例对本发明作进一步说明,但不应将其理解为对本发明保护范围的限制。
以下实施例和对比例中,乙烯基聚硅氧烷I是指乙烯基位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链结构的聚硅氧烷;乙烯基聚硅氧烷II是指乙烯基位于分子链单侧或单端位的直链或支链结构的聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷I是指硅氢基团位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链结构的聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷II是指硅氢基团位于分子链单侧或单端位的直链或支链结构的聚硅氧烷。
实施例1:
一种本发明的有机硅光学胶,包括第一原料和第二原料,其中第一原料按重量份计,包括70份乙烯基聚硅氧烷I、5份乙烯基聚硅氧烷II、25份不含活性氢基MQ硅树脂、5份不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的催化剂和非活性稀释剂;第二原料按重量份计,包括5份含硅氢基团聚硅氧烷I、2.5份含硅氢基团聚硅氧烷II、2.5份不含乙烯基MQ硅树脂、2.5份不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的抑制剂和非活性稀释剂。
并且,令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=95:0.25:0.05:75。
该有机硅光学胶的制备方法如下:将第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂以及第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂按比例混合均匀;升温搅拌至溶液无色透明,然后去除低沸物,冷却;加入第一原料中的催化剂和第二原料中的抑制剂,搅拌均匀,得到有机硅光学胶。
将本实施例的有机硅光学胶与离型膜复合,制成双面贴合胶带,该双面贴合胶带的制备方法如下:将离型膜放在吸附平台上,两边搭建好相同的高度,高度为需要制成的双面贴合胶带的厚度,将光学胶均匀的倒在离型膜中部,然后用刮刀匀速的来回刮3次,将多余的光学胶擦拭,将带有光学胶的离型膜平整的放入70℃烘箱中固化,待完全固化后拿出,在光学胶表面再附一层离型膜,得到双面贴合胶带。
性能测试:
对上述制备的双面贴合胶带的粘基力、透光率、老化测试后粘基力损失率及透光率、弹性模量、固化收缩率、有机硅基体材料针入度等性能进行测试。其中,粘基力测试采用拉力质构仪,透光率测试采用CS-700雾度计测定仪,弹性模量测试采用IET-01弹性模量测试仪,固化收缩率测试采用MAYZUM胶水固化收缩率测试仪,针入度测试采用SYD-2801E1针入度试验器。
具体性能测试结果如下:粘基力为4.5kgf/cm2,光学胶层透光率为99%(400nm~800nm,厚度1mm),弹性模量为1MPa,固化收缩率为0.01%,有机硅基体材料针入度为100(1/10mm);经过1000h双85老化测试,粘基力损失5%,透光率为97%(400nm~800nm,厚度1mm)。
实施例2:
一种本发明的有机硅光学胶,包括第一原料和第二原料,其中第一原料按重量份计,包括50份乙烯基聚硅氧烷I、1份乙烯基聚硅氧烷II、10份不含活性氢基MQ硅树脂、1份不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的催化剂和非活性稀释剂;第二原料按重量份计,包括1份含硅氢基团聚硅氧烷I、1份含硅氢基团聚硅氧烷II、1份不含乙烯基MQ硅树脂、1份不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的抑制剂和非活性稀释剂。
并且,令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=90:0.05:0.01:50。
该有机硅光学胶的制备方法与实施例1相同。将本实施例的有机硅光学胶与离型膜复合,制成双面贴合胶带,该双面贴合胶带的制备方法与实施例1相同。
性能测试:
对上述制备的双面贴合胶带的粘基力、透光率、老化测试后粘基力损失率及透光率、弹性模量、固化收缩率、有机硅基体材料针入度等性能进行测试。各项性能测试所用的仪器与实施例1相同。
具体性能测试结果如下:粘基力为4.23kgf/cm2,光学胶层透光率为99%(400nm~800nm,厚度1mm),弹性模量为0.6MPa,固化收缩率为0.05%,有机硅基体材料针入度为50(1/10mm);经过1000h双85老化测试,粘基力损失7%,透光率为97%(400nm~800nm,厚度1mm)。
实施例3:
一种本发明的有机硅光学胶,包括第一原料和第二原料,其中第一原料按重量份计,包括80份乙烯基聚硅氧烷I、3份乙烯基聚硅氧烷II、25份不含活性氢基MQ硅树脂、3份不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的催化剂和非活性稀释剂;第二原料按重量份计,包括4份含硅氢基团聚硅氧烷I、2份含硅氢基团聚硅氧烷II、2份不含乙烯基MQ硅树脂、2份不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的抑制剂和非活性稀释剂。
并且,令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=100:0.2:0.05:70。
该有机硅光学胶的制备方法与实施例1相同。将本实施例的有机硅光学胶与离型膜复合,制成双面贴合胶带,该双面贴合胶带的制备方法与实施例1相同。
性能测试:
对上述制备的双面贴合胶带的粘基力、透光率、老化测试后粘基力损失率及透光率、弹性模量、固化收缩率、有机硅基体材料针入度等性能进行测试。各项性能测试所用的仪器与实施例1相同。
具体性能测试结果如下:粘基力为4.13kgf/cm2,光学胶层透光率为99%(400nm~800nm,厚度1mm),弹性模量为1MPa,固化收缩率为0.03%,有机硅基体材料针入度为100(1/10mm);经过1000h双85老化测试,粘基力损失4%,透光率为98%(400nm~800nm,厚度1mm)。
对比例1:
一种有机硅光学胶,包括第一原料和第二原料,其中第一原料按重量份计,包括70份乙烯基聚硅氧烷I、5份乙烯基聚硅氧烷II、25份不含活性氢基MQ硅树脂、0份不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的催化剂和非活性稀释剂;第二原料按重量份计,包括5份含硅氢基团聚硅氧烷I、2.5份含硅氢基团聚硅氧烷II、2.5份不含乙烯基MQ硅树脂、0份不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、一定量的抑制剂和非活性稀释剂。
并且,令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=80:0.25:0.05:75。
该有机硅光学胶的制备方法与实施例1相同。将该有机硅光学胶与离型膜复合,制成双面贴合胶带,该双面贴合胶带的制备方法与实施例1相同。
性能测试:
对上述制备的双面贴合胶带的粘基力、透光率、老化测试后粘基力损失率及透光率、弹性模量、固化收缩率、有机硅基体材料针入度等性能进行测试。各项性能测试所用的仪器与实施例1相同。
具体性能测试结果如下:粘基力为1.85kg/cm2,光学胶层透光率为99%(400nm~800nm,厚度1mm),弹性模量为0.6MPa,固化收缩率为0.05%,有机硅基体材料针入度为100(1/10mm);经过1000h双85老化测试,粘基力损失10%,透光率为96%(400nm~800nm,厚度1mm)。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种有机硅光学胶,其特征在于,其制备原料包括重量比为(0.5~1):1的第一原料和第二原料;
所述第一原料包括以下重量份的组分:
乙烯基聚硅氧烷I 50~100份、乙烯基聚硅氧烷II 1~10份、不含活性氢基MQ硅树脂10~50份、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷1~10份、催化剂及非活性稀释剂;
所述第二原料包括以下重量份的组分:
含硅氢基团聚硅氧烷I 1~10份、含硅氢基团聚硅氧烷II 1~5份、不含乙烯基MQ硅树脂1~5份、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷1~5份、抑制剂及非活性稀释剂;
其中,乙烯基聚硅氧烷I为乙烯基位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;乙烯基聚硅氧烷II为乙烯基位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷I为硅氢基团位于分子链双侧、双端或端侧位的直链或支链聚硅氧烷;含硅氢基团聚硅氧烷II为硅氢基团位于分子链单侧或单端位的直链或支链聚硅氧烷;
令乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷的重量之和为a;催化剂的重量为b;抑制剂的重量为c;第一原料和第二原料中非活性稀释剂的重量之和为d;则a:b:c:d=(90~100):(0.05~0.5):(0.01~0.1):(50~100)。
2.根据权利要求1所述的有机硅光学胶,其特征在于,乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、催化剂和抑制剂中,活性氢的总摩尔质量与乙烯基的总摩尔质量之比满足以下关系式:1/2≤M(Si-H)/M(Si-Vi)≤1;
其中,M(Si-H)为上述原料中活性氢的总摩尔质量;M(Si-Vi)为上述原料中乙烯基的总摩尔质量;且上述原料的总重量不低于第一原料和第二原料中非活性稀释剂的总重量之和。
3.根据权利要求1所述的有机硅光学胶,其特征在于,所述乙烯基聚硅氧烷I的分子结构中,链节Me2SiO的摩尔分数大于或等于80%,链节ViMeSiO的摩尔分数小于或等于1%;其中,Me为甲基,Vi为乙烯基。
4.根据权利要求1所述的有机硅光学胶,其特征在于,所述乙烯基聚硅氧烷II的分子结构中,含乙烯基官能团链节所占的摩尔分数为0.1%~5%。
5.根据权利要求1所述的有机硅光学胶,其特征在于,所述含硅氢基团聚硅氧烷I的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~10,Si-H键的摩尔分数小于或等于10%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于2;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。
6.根据权利要求1所述的有机硅光学胶,其特征在于,所述含硅氢基团聚硅氧烷II的分子结构中,MeH-SiO重复单元聚合度n为1~5,Si-H键的摩尔分数小于或等于5%,并且MeH-SiO重复单元的摩尔分数与R2SiO单元的摩尔分数之比大于或等于1;其中,R为与Si原子连接的烷基、亚烃基或芳基,Me为甲基。
7.根据权利要求1~6中任意一项所述的有机硅光学胶,其特征在于,所述不含活性氢基MQ硅树脂和所述不含乙烯基MQ硅树脂的分子结构中,单官能度硅氧烷链节与四官能度硅氧烷链节的摩尔比为0.7~1;
将所述不含活性氢基MQ硅树脂和所述不含乙烯基MQ硅树脂作为整体,则分子结构中含硅氢基或乙烯基的链节所占的摩尔分数为0.01%~0.5%。
8.一种权利要求1~7中任意一项所述的有机硅光学胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后去除低沸物,冷却,然后加入催化剂搅拌均匀,得到第一原料混合液;
将所述第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷和非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后去除低沸物,冷却,然后加入抑制剂搅拌均匀,得到第二原料混合液;
将所述第一原料混合液和所述第二原料混合液按比例进行混合,即得有机硅光学胶。
9.一种权利要求1~7中任意一项所述的有机硅光学胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述第一原料中的乙烯基聚硅氧烷I、乙烯基聚硅氧烷II、不含活性氢基MQ硅树脂、不含活性氢基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂以及所述第二原料中的含硅氢基团聚硅氧烷I、含硅氢基团聚硅氧烷II、不含乙烯基MQ硅树脂、不含乙烯基笼型聚倍半硅氧烷、非活性稀释剂按比例混合均匀,升温搅拌至溶液无色透明,然后去除低沸物,冷却;加入所述第一原料中的催化剂和所述第二原料中的抑制剂,搅拌均匀,即得有机硅光学胶。
10.一种胶带,其特征在于,包括第一基材和设于所述第一基材上的光学胶层,所述光学胶层含有权利要求1~7中任意一项所述的有机硅光学胶。
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