CN115072756B - 用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于活性氧化铝制备技术领域，具体的涉及一种用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法。将α‑Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α‑Al(OH)3微粉；将高温热风与α‑Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；将粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；将类片状颗粒于40‑80℃，湿度90‑95%的环境下氧化>48小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；将拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的活性氧化铝。采用该方法制备得到的氧化铝活性强，应用于双氧水工艺能够大大降低蒽醌损耗，对蒽醌降解物具有很强的再生能力。

Description

用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法
技术领域
本发明属于活性氧化铝制备技术领域，具体的涉及一种用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法。
背景技术
目前，国内外过氧化氢的生产主要采用蒽醌法，在蒽醌氢化和氢蒽醌氧化的循环过程中，不可避免地会发生部分有效蒽醌深度反应，转变为不具有H2O2生产能力的蒽醌降解物。蒽醌降解物的长期累积使工作液中的有效蒽醌总量降低，工作液的黏度和界面张力等物理性质发生改变，给装置运行带来困难，并影响产品质量。
工业上一般采用活性氧化铝作为再生剂对蒽醌降解物进行再生，可以将部分降解物再生为有效蒽醌，一般放置在后处理工序的白土床或在氢化液白土床中。再生剂可以吸附碱液及水分、分解萃余液中残存的H2O2、以及滤除工作液杂质使四氢-2-乙基蒽醌环氧化合物和2-乙基蒽等再生。但是，氧化铝再生活性低，容易失活，更换频繁，对环境污染大。
因此，如何制备高效、使用寿命长的活性氧化铝再生剂缓解过氧化氢生产及环保方面的压力成为亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法。采用该方法制备得到的氧化铝活性强，应用于双氧水工艺能够大大降低蒽醌损耗，对蒽醌降解物具有很强的再生能力。
本发明所述的用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将α-Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α-Al(OH)3微粉；
（2）将高温热风与步骤（1）制备得到的α-Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；
（3）将步骤（2）得到粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；
（4）将步骤（3）制备得到的类片状颗粒于40-80℃，湿度90-95%的环境下氧化>48小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；
（5）将步骤（4）制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝。
其中：
步骤（1）中烘干温度为120-200℃，烘干时间为1-10min。
步骤（1）中采用雷蒙磨粉碎得到的α- Al(OH)3微粉的粒径为D50=8-12μm。
步骤（2）中所述的高温热风的温度为750-850℃。
步骤（2）中高温热风与α-Al(OH)3微粉在管式反应器中的停留时间为0.4-0.9s，出口温度控制在350-420℃。
步骤（2）中收集得到的粉体的晶型包括ρ-Al2O3、γ-Al2O3和三水铝石相；其中，ρ-Al2O3>80%。
步骤（3）中所述的粉体与水的混合质量比为60:35-40。
步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:1-1:2。
步骤（3）中挤出成型时，以ρ- Al2O3为原料，添加碱性物质——三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，促进水合作用，提高产品转化为相应晶型的速度；使得最终制备得到的不规则活性氧化铝堆积密度高，从而提高致密性，减少堆积孔隙，避免工作液损失。
步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的2-5%。
步骤（3）中挤出成型的压力为25-35MPa，在模头外部安装切刀片，将挤出物料直接断裂得到不规则产品。
步骤（4）中制备得到的拟薄水铝石晶型活性氧化铝中晶体含量>80%，其中，三水铝石相<5%。
步骤（5）中所述的焙烧温度为320-380℃，焙烧时间为2-4小时。
步骤（5）中制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积>300m2/g，强度>200N/粒；孔径<3.5nm；孔容<0.3mL/g；产品堆积密度0.95-0.98g/cm3；工作液再生能力>17g/L。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）本发明所述的用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法，采用挤压成型直接断裂得到不规则产品，不需要额外的粉碎工艺，成品率>95%（而粉碎工艺中，成品率＜75%），且能够降低能耗，与采用粉碎工艺相比，每吨产品减少耗电50-60度。
（2）采用本发明所述的方法制备得到的不规则活性氧化铝，应用于双氧水制备工艺中，活性氧化铝的吸附量低，相比传统氧化铝产品，能够使蒽醌损耗率降低45-50%。
附图说明
图1是实施例1制备得到的活性氧化铝的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将α-Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α-Al(OH)3微粉；
（2）将高温热风与步骤（1）制备得到的α-Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；
（3）将步骤（2）得到粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；
（4）将步骤（3）制备得到的类片状颗粒于65℃，湿度93%的环境下氧化55小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；
（5）将步骤（4）制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝。
其中：
步骤（1）中烘干温度为160℃，烘干时间为5min。
步骤（1）中采用雷蒙磨粉碎得到的α- Al(OH)3微粉的粒径为D50=10μm。
步骤（2）中所述的高温热风的温度为800℃。
步骤（2）中高温热风与α-Al(OH)3微粉在管式反应器中的停留时间为0.7s，出口温度控制在380℃。
步骤（2）中收集得到的粉体的晶型包括ρ-Al2O3、γ-Al2O3和三水铝石相；其中，ρ-Al2O3为95%。
步骤（3）中所述的粉体与水的混合质量比为60:40。
步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:1.5。
步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的3%。
步骤（3）中挤出成型的压力为30MPa，在模头外部安装切刀片，将挤出物料直接断裂得到不规则产品。
步骤（4）中制备得到的拟薄水铝石晶型活性氧化铝中晶体含量为92%，其中，三水铝石相为2%。
步骤（5）中所述的焙烧温度为350℃，焙烧时间为3小时。
步骤（5）中制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为313m2/g，强度为225N/粒；孔径为3.0nm；孔容为0.26mL/g；产品堆积密度为0.98g/cm3；工作液再生能力为19.1g/L；成品率为97%。
将实施例1制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低50%。
对制备的活性氧化铝进行SEM测试，SEM图如附图1所示，从SEM图中能够观察到大量团聚的拟薄水铝石晶相。
实施例2
本实施例2所述的用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将α-Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α-Al(OH)3微粉；
（2）将高温热风与步骤（1）制备得到的α-Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；
（3）将步骤（2）得到粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；
（4）将步骤（3）制备得到的类片状颗粒于40℃，湿度90%的环境下氧化60小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；
（5）将步骤（4）制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝。
其中：
步骤（1）中烘干温度为120℃，烘干时间为10min。
步骤（1）中采用雷蒙磨粉碎得到的α- Al(OH)3微粉的粒径为D50=12μm。
步骤（2）中所述的高温热风的温度为750℃。
步骤（2）中高温热风与α-Al(OH)3微粉在管式反应器中的停留时间为0.4s，出口温度控制在350℃。
步骤（2）中收集得到的粉体的晶型包括ρ-Al2O3、γ-Al2O3和三水铝石相；其中，ρ-Al2O3为87%。
步骤（3）中所述的粉体与水的混合质量比为60:35。
步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:1。
步骤（3）中挤出成型时，以ρ- Al2O3为原料，添加碱性物质——三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，促进水合作用，提高产品转化为相应晶型的速度；使得最终制备得到的不规则活性氧化铝堆积密度高，从而提高致密性，减少堆积孔隙，避免工作液损失。
步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的2%。
步骤（3）中挤出成型的压力为25MPa，在模头外部安装切刀片，将挤出物料直接断裂得到不规则产品。
步骤（4）中制备得到的拟薄水铝石晶型活性氧化铝中晶体含量为>82%，其中，三水铝石相为3%。
步骤（5）中所述的焙烧温度为320℃，焙烧时间为4小时。
步骤（5）中制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为302m2/g，强度为214N/粒；孔径为3.3nm；孔容为0.28mL/g；产品堆积密度为0.95g/cm3；工作液再生能力为17.7g/L；成品率为95%。
将实施例2制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低45%。
实施例3
本实施例3所述的用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝的制备方法，由以下步骤组成：
（1）将α-Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α-Al(OH)3微粉；
（2）将高温热风与步骤（1）制备得到的α-Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；
（3）将步骤（2）得到粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；
（4）将步骤（3）制备得到的类片状颗粒于80℃，湿度95%的环境下氧化53小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；
（5）将步骤（4）制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的不规则活性氧化铝。
其中：
步骤（1）中烘干温度为200℃，烘干时间为2min。
步骤（1）中采用雷蒙磨粉碎得到的α- Al(OH)3微粉的粒径为D50=12μm。
步骤（2）中所述的高温热风的温度为850℃。
步骤（2）中高温热风与α-Al(OH)3微粉在管式反应器中的停留时间为0.9s，出口温度控制在420℃。
步骤（2）中收集得到的粉体的晶型包括ρ-Al2O3、γ-Al2O3和三水铝石相；其中，ρ-Al2O3为93%。
步骤（3）中所述的粉体与水的混合质量比为60: 40。
步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1: 2。
步骤（3）中挤出成型时，以ρ- Al2O3为原料，添加碱性物质——三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，促进水合作用，提高产品转化为相应晶型的速度；使得最终制备得到的不规则活性氧化铝堆积密度高，从而提高致密性，减少堆积孔隙，避免工作液损失。
步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的5%。
步骤（3）中挤出成型的压力为35MPa，在模头外部安装切刀片，将挤出物料直接断裂得到不规则产品。
步骤（4）中制备得到的拟薄水铝石晶型活性氧化铝中晶体含量为>89%，其中，三水铝石相为2%。
步骤（5）中所述的焙烧温度为380℃，焙烧时间为2小时。
步骤（5）中制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为305m2/g，强度为223N/粒；孔径为3.2nm；孔容为0.27mL/g；产品堆积密度为0.97g/cm3；工作液再生能力为18.5g/L；成品率为95%。
将实施例3制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低48%。
对比例1
本对比例1所述的双氧水工艺用活性氧化铝的制备方法，与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤（3）中添加的成型添加剂不同，本对比例1步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺。步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的3%。
对比例1制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为273m2/g，强度为191N/粒；孔径为3.7nm；孔容为0.33mL/g；产品堆积密度为0.95g/cm3；工作液再生能力为14.8g/L。
将对比例1制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低39%。
对比例2
本对比例2所述的双氧水工艺用活性氧化铝的制备方法，与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤（3）中添加的成型添加剂不同，本对比例2步骤（3）中成型添加剂为二异丙醇胺。步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的3%。
对比例2制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为281m2/g，强度为184N/粒；孔径为3.5nm；孔容为0.32mL/g；产品堆积密度为0.96g/cm3；工作液再生能力为16.1g/L。
将对比例2制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低42%。
对比例3
本对比例3所述的双氧水工艺用活性氧化铝的制备方法，与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤（3）中添加的成型添加剂的用量不同，本对比例3成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:3。
步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的7%。
对比例3制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为269m2/g，强度为195N/粒；孔径为3.8nm；孔容为0.37mL/g；产品堆积密度为0.96g/cm3；工作液再生能力为15.3g/L。
将对比例3制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低40%。
对比例4
本对比例4所述的双氧水工艺用活性氧化铝的制备方法，与实施例1相同，唯一的不同点在于，步骤（3）中添加的成型添加剂的用量不同，本对比例4成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:0.5。步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的1%。
对比例4制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为254m2/g，强度为178N/粒；孔径为4.0nm；孔容为0.35mL/g；产品堆积密度为0.94g/cm3；工作液再生能力为13.3g/L。
将对比例4制备得到的活性氧化铝用于双氧水工艺，能够使蒽醌损耗率降低37%。
通过本申请实施例1-3以及对比例1-4可以毫无疑问的得出：当添加的成型剂为三异丙醇胺或者二异丙醇胺中的一种，或者三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比不符合1:1-1:2的范围值时，均导致制备的活性氧化铝的比表面积减小，强度降低，孔径和孔容增大，工作液再生能力降低。

Claims (4)

1.一种用于双氧水制备工艺的活性氧化铝的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
（1）将α-Al(OH)3烘干，然后粉碎得到α-Al(OH)3微粉；
（2）将高温热风与步骤（1）制备得到的α-Al(OH)3微粉顺流混合，进入管式反应器进行快速脱水，然后进行固气分离，收集粉体；
（3）将步骤（2）得到粉体与水混合，向其中添加成型添加剂，然后挤出类片状颗粒；
（4）将步骤（3）制备得到的类片状颗粒于40-80℃，湿度90-95%的环境下氧化>48小时，制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝；
（5）将步骤（4）制备得到拟薄水铝石晶型活性氧化铝进行焙烧，制备得到用于双氧水制备工艺的活性氧化铝；
其中：
步骤（2）中高温热风的温度为750-850℃；
步骤（2）中高温热风与α-Al(OH)3微粉在管式反应器中的停留时间为0.4-0.9s，出口温度控制在350-420℃；
步骤（3）中粉体与水的混合质量比为60:35-40；
步骤（3）中成型添加剂为三异丙醇胺和二异丙醇胺的混合物，其中三异丙醇胺与二异丙醇胺的质量比为1:1-1:2；步骤（3）中所述的成型添加剂的质量占粉体与水的质量和的2-5%；
步骤（3）中挤出成型的压力为25-35MPa，在模头外部安装切刀片，将挤出物料直接断裂得到不规则产品；
步骤（5）中焙烧温度为320-380℃，焙烧时间为2-4小时；
步骤（5）中制备得到的双氧水工艺用不规则活性氧化铝的比表面积为302-313m2/g，强度为214-225N/粒；孔径为3.0-3.3nm；孔容为0.26-0.28mL/g；产品堆积密度为0.95-0.98g/cm3；工作液再生能力为17.7-19.1g/L；成品率为95-97%。
2.根据权利要求1所述的用于双氧水制备工艺的活性氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤（1）中烘干温度为120-200℃，烘干时间为1-10min；步骤（1）中采用雷蒙磨粉碎得到的α- Al(OH)3微粉的粒径为D50=8-12μm。
3.根据权利要求1所述的用于双氧水制备工艺的活性氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤（2）中收集得到的粉体的晶型包括ρ-Al2O3、γ-Al2O3和三水铝石相；其中，ρ-Al2O3>80%。
4.根据权利要求1所述的用于双氧水制备工艺的活性氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤（4）中制备得到的拟薄水铝石晶型活性氧化铝中晶体含量>80%，其中，三水铝石相<5%。
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