CN115064660A - 一种镁金属电池负极功能涂层、负极极片的制备方法及应用 - Google Patents

一种镁金属电池负极功能涂层、负极极片的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学储能技术领域，涉及一种镁金属电池的负极功能涂层、负极极片的制备方法及其在镁金属电池中的应用。功能涂层为金属颗粒或碳材料或无机颗粒的一种或多种，通过有机粘结剂粘附于镁金属片表面形成镁金属电池负极功能涂层。本发明利用金属颗粒或碳材料或无机颗粒增大镁金属负极表面的表面能，达到抑制镁金属负极与电解液之间的副反应，并且稳定镁金属均匀沉积的目的。本发明所用原料易得，成本低廉，生产效率高，制备技术与现有电池极片的制备设备和工艺相兼容，对镁金属一次电池和二次电池体系均可适用。

Description

一种镁金属电池负极功能涂层、负极极片的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电化学储能技术领域，涉及一种镁金属电池的负极功能涂层、负极极片的制备方法及其在镁金属电池中的应用。
背景技术
镁金属负极凭借其高体积比容量(3833mAh/cm3)、原材料丰富、价格低廉、安全性较高等诸多优势，受到产学研界的大量关注。然而，镁金属负极在商业化应用中面临着几大难题需要被克服，尤其是在镁金属二次电池体系中。首先，镁金属作为一种具有高还原性的金属，会与电解质体系发生显著的氧化还原副反应，导致镁金属表面被严重腐蚀或钝化，影响镁金属负极的正常工作。其次，在镁金属二次电池体系中，随着充放电过程的进行，镁金属表面的电化学反应速率并不均匀发生，因此会出现明显的沉积或溶解不均匀现象，严重的话，会形成刺穿电池隔膜的“枝晶”或“凸起”结构，从而造成电池内短路，带来不可控的安全隐患。Luo等人尝试在镁金属负极表面构筑人工界面层(National science review,2020,7(2):333-341；Energy Storage Materials,2020,26:408-413)，但是这些改性手段普遍存在工艺复杂的问题，且并未在高面容量条件下考察这些界面保护层的有效性，所以商业化应用前景还有待考证。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种镁金属电池的负极功能涂层、负极极片的制备方法及其在镁金属电池中的应用，能够有效解决镁金属负极界面副反应和不均匀沉积物的问题，并且工艺简单，适合大规模生产。
发明内容
本发明目的在于提供一种镁金属电池的负极功能涂层、负极极片的制备方法及其在镁金属电池中的应用。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种镁金属电池负极功能涂层，功能涂层为金属颗粒或碳材料或无机颗粒的一种或多种，通过有机粘结剂粘附于镁金属片表面形成镁金属电池负极功能涂层。
所述金属颗粒为镁粉、钨粉、钼粉、钒粉、铋粉、锡粉中的一种或多种；所述无机颗粒为二硫化钼、二硫化钛、四硫化钒、二硒化钨中的一种或多种；所述碳材料为石墨烯、石墨、碳纳米管、导电碳黑、气相生长炭纤维和科琴黑中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或多种。
一种镁金属电池负极功能涂层的制备方法：包括以下步骤：
1)在惰性气氛或者干燥空气中，利用砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将粘结剂溶于有机溶剂中，然后将功能涂层颗粒分散于上述溶液中，得到功能涂层颗粒与有机粘结剂的均匀溶液；
3)在步骤1)所得镁金属片表面涂覆上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到稳定的镁金属负极功能涂层。
所述步骤1)中打磨所用的砂纸目数在400～2000目之间，打磨时间2min～30min。
所述步骤2)中功能涂层颗粒与有机粘结剂的均匀溶液中粘结剂的终浓度为5mg·ml-1～300mg·ml-1；溶解粘结剂的有机溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种；金属颗粒或碳材料或无机颗粒与粘结剂的质量比为20:1～1:2。
上述有机溶剂是对粘结剂进行分散处理。
上述粘结剂是提供功能涂层与镁金属负极之间的粘附力，防止功能涂层的脱落。
所述步骤3)中涂覆功能涂层溶液的厚度在10-500微米之间，烘干后的涂层厚度为1-100微米之间。
一种所述的镁金属电池负极功能涂层的应用，所述镁金属电池负极功能涂层在制备镁金属负极片中的应用。
一种镁金属负极片，含所述的负极功能涂层。
一种镁金属电池，包括镁金属一次电池和镁金属二次电池，包括所述的镁金属负极片。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
(1)本发明利用金属颗粒或碳材料或无机颗粒增大镁金属负极表面的表面能，将其隔绝镁金属与电解质之间的直接接触，能够有效抑制镁金属负极与电解液之间的副反应，并同时实现镁金属负极沉积溶出过程的均匀稳定。
(2)本发明中使用的有机粘结剂能够提供涂覆材料与镁金属负极之间的粘附力，防止涂覆材料在充放电过程中脱落。
(3)本发明所用原料易得，成本低廉，生产效率高，制备技术与现有电池极片的制备设备和工艺相兼容，对镁金属一次电池和二次电池体系均可适用。
附图说明
图1是本发明实施例1中保护后的金属镁负极的扫描电镜表面照片。
图2是本发明实施例1中保护后的金属镁负极的扫描电镜截面照片。
图3是本发明实施例1中保护后的金属镁电池的充放电容量和库伦效率随循环圈数变化曲线。
图4是本发明实施例2中保护后的金属镁电池的充放电容量和库伦效率随循环圈数变化曲线。
图5是本发明实施例3中保护后的金属镁电池的充放电容量和库伦效率随循环圈数变化曲线。
图6是本发明实施例4中保护后的金属镁电池的充放电容量和库伦效率随循环圈数变化曲线。
图7是本发明对比例1中金属镁电池的充放电容量和库伦效率随循环圈数变化曲线。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
下述各实施例制备上述功能涂层的镁金属负极片方法的操作均需在露点<-35℃的干燥环境下或无氧无水的氩气环境下进行。
实施例1
一种镁金属电池负极功能涂层，功能涂层为钼金属颗粒，通过聚偏氟乙烯粘结剂粘附于镁金属片表面。
具体操作如下：
1)在氩气气氛或者干燥空气(露点-30℃以下)中，利用600目砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将0.2g聚偏氟乙烯(数均分子量大于100000)粘结剂溶于10mL N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，搅拌均匀得到浓度为20mg ml-1的聚偏氟乙烯溶液，然后将2g钼金属粉末(平均粒径500纳米)分散于上述溶液中，得到钼金属粉末与聚偏氟乙烯的均匀溶液；
3)利用厚度200微米的刮刀，在步骤1)所得镁金属片表面刮涂上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到钼金属颗粒保护的镁金属负极片。
由图1和图2对实施例1中所制备的镁金属负极功能涂层进行了扫描电镜测试(简称SEM)，其表面的SEM图如图1所示，其截面的SEM图如图2所示，从图中可以看出镁金属负极表面的功能涂层均匀且致密，厚度为15-30μm。
实施例2
一种镁金属电池负极功能涂层，功能涂层为钨金属颗粒，通过聚偏氟乙烯粘结剂粘附于镁金属片表面。
具体操作如下：
1)在氩气气氛或者干燥空气(露点-30℃以下)中，利用600目砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将0.2g聚偏氟乙烯(数均分子量大于100000)粘结剂溶于10mL N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，搅拌均匀得到浓度为20mg ml-1的聚偏氟乙烯溶液，然后将2g钨金属粉末(平均粒径500纳米)分散于上述溶液中，得到钨金属粉末与聚偏氟乙烯的均匀溶液；
3)利用厚度200微米的刮刀，在步骤1)所得镁金属片表面刮涂上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到钨金属颗粒保护的镁金属负极片，功能涂层均匀且致密，厚度为15-30μm。
实施例3
一种镁金属电池负极功能涂层，功能涂层为二硫化钼，通过聚偏氟乙烯粘结剂粘附于镁金属片表面。
具体操作如下：
1)在氩气气氛或者干燥空气(露点-30℃以下)中，利用600目砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将0.2g聚偏氟乙烯(数均分子量大于100000)粘结剂溶于10mL N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，搅拌均匀得到浓度为20mg ml-1的聚偏氟乙烯溶液，然后将1g二硫化钼粉末分散于上述溶液中，得到二硫化钼与聚偏氟乙烯的均匀溶液；
3)利用厚度200微米的刮刀，在步骤1)所得镁金属片表面刮涂上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到二硫化钼保护的镁金属负极片，功能涂层均匀且致密，厚度为15-30μm。
实施例4
一种镁金属电池负极功能涂层，功能涂层为导电炭黑，通过聚偏氟乙烯粘结剂粘附于镁金属片表面。
具体操作如下：
1)在氩气气氛或者干燥空气(露点-30℃以下)中，利用600目砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将0.2g聚偏氟乙烯(数均分子量大于100000)粘结剂溶于10mL N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中，搅拌均匀得到浓度为20mg ml-1的聚偏氟乙烯溶液，然后将0.5g导电炭黑粉末分散于上述溶液中，得到导电炭黑与聚偏氟乙烯的均匀溶液；
3)利用厚度200微米的刮刀，在步骤1)所得镁金属片表面刮涂上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到导电炭黑保护的镁金属负极片，功能涂层均匀且致密，厚度为15-30μm。
对比例1：
本对比例只对镁金属片进行抛光打磨处理。用600目砂纸对镁金属片进行抛光打磨，除去表面氧化层。
将上述实施例1-4中得到的涂覆有功能涂层的镁金属片和对比例1中打磨后的镁金属片，分别裁剪成14mm的小圆片后，用作镁金属电池的负极，然后利用谢弗雷尔相Mo6S8材料用作正极，按照负极壳、镁片、隔膜、电解液、正极片和正极壳顺序组装扣式电池，所用隔膜为常用的聚丙烯(PP)隔膜，正极Mo6S8材料的负载量为15mg cm-2，电解液为常用的苯基氯化镁+AlCl3的四氢呋喃溶液(苯基氯化镁浓度为0.8M，AlCl3的浓度为0.4M)。将这些Mg//Mo6S8电池在LAND设备上进行倍率充放电性能测试，充放电倍率为0.5C，理论比容量设置为128mAh g-1，各自的充放电曲线图如图3-图7所示。这里使用电池正极的充放电比容量以及短路前的最终循环圈数来评估功能涂层实现的技术效果。通常将充放电过程中的突然过充现象理解为电池已短路。具体的实验数据汇总与下表1.
表1各实施例和对比例中的Mg//Mo6S8电池性能对比
Figure BDA0003727875600000051
由图7可知，对比例1中的未保护镁金属片组装成的电池，在经历78圈的充放电后，就出现了严重的内短路故障。通过比较实施例1-4中各电池的充放电比容量(图3-图6)可知，本发明中的功能涂层能够很好地改善Mg//Mo6S8电池在充放电过程重的短路风险，并极大地提升了电池的容量保持率和长循环稳定性，这些实验数据都充分证明了本发明中保护技术的有益效果。

Claims (9)

1.一种镁金属电池负极功能涂层，其特征在于：功能涂层为金属颗粒或碳材料或无机颗粒的一种或多种，通过有机粘结剂粘附于镁金属片表面形成镁金属电池负极功能涂层。
2.根据权利要求1所述的镁金属电池负极功能涂层，其特征在于：所述金属颗粒为镁粉、钨粉、钼粉、钒粉、铋粉、锡粉中的一种或多种；所述无机颗粒为二硫化钼、二硫化钛、四硫化钒、二硒化钨中的一种或多种；所述碳材料为石墨烯、石墨、碳纳米管、导电碳黑、气相生长炭纤维和科琴黑中的一种或几种；所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚四氟乙烯和聚乙烯醇中的一种或多种。
3.一种如权利要求1所述的镁金属电池负极功能涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在惰性气氛或者干燥空气中，利用砂纸将镁金属片的表面氧化层打磨干净；
2)将粘结剂溶于有机溶剂中，然后将功能涂层颗粒分散于上述溶液中，得到功能涂层颗粒与有机粘结剂的均匀溶液；
3)在步骤1)所得镁金属片表面涂覆上述步骤2)的功能涂层溶液，在镁金属片表面形成均匀的功能涂层表面，烘干处理后，从而得到稳定的镁金属负极功能涂层。
4.根据权利要求3所述的镁金属电池负极功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中打磨所用的砂纸目数在400～2000目之间，打磨时间2min～30min。
5.根据权利要求3所述的镁金属电池负极功能涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中功能涂层颗粒与有机粘结剂的均匀溶液中粘结剂的终浓度为5mg·ml-1～300mg·ml-1；溶解粘结剂的有机溶剂为丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的一种或几种；金属颗粒或碳材料或无机颗粒与粘结剂的质量比为20:1～1:2。
6.根据权利要求3所述的镁金属电池负极功能涂层的制备方法，其特征在于：步骤3)中涂覆功能涂层溶液的厚度在10-500微米之间，烘干后的涂层厚度为1-100微米之间。
7.一种权利要求1所述的镁金属电池负极功能涂层的应用，其特征在于：所述镁金属电池负极功能涂层在制备镁金属负极片中的应用。
8.一种镁金属负极片，其特征在于，含权利要求1所述的负极功能涂层。
9.一种镁金属电池，包括镁金属一次电池和镁金属二次电池，其特征在于：包括权利要求7中所述的镁金属负极片。
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