CN115028384A - 一种表面预处理钢渣粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钢渣表面处理技术领域,提供了一种表面预处理钢渣粉的制备方法。本发明将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液;将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液;将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液;将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。本发明通过严格控制水、硅灰和聚羧酸系减水剂的添加顺序,最终制得的表面预处理钢渣粉中游离氧化钙含量低,能够改善钢渣粉的安定性不良问题。同时,本申请提供的表面预处理钢渣粉可以代替水泥,具有良好的分散作用,降低水化热,减少开裂;还可直接用作功能回填料,提高回填率。
Description
技术领域
本发明涉及钢渣表面处理技术领域,尤其涉及一种表面预处理钢渣粉及其制备方法和应用。
背景技术
钢渣是炼钢过程中产生的熔渣,是一种工业固体废物,排出量约为粗钢产量的15%~20%。在炼钢过程中,由于原料、炼钢方法以及冶炼阶段的不同,所产生的钢渣成分以及含量也不尽相同,但钢渣的成分主要为氧化钙、氧化镁、二氧化硅、赤铁矿、方铁矿、氧化锰、三氧化二铝等,其中金属铁2%~8%,氧化钙40%~60%,氧化镁3%~10%,氧化锰1%~8%。钢渣的矿物组成有硅酸三钙、硅酸二钙、RO相、铁酸二钙和游离氧化钙等。国内外研究结果表明,钢渣在组成上与水泥熟料相似,CaO和SiO2的含量低于硅酸盐水泥,也被称为“劣质水泥”。在建筑领域中,钢渣被用于生产钢渣水泥、铺路或回填,也用作水泥混凝土中的矿物掺合料。然而,由于钢渣中游离氧化钙和游离氧化镁的存在,容易导致安定性不良的问题,如果直接应用到混凝土建筑中将会给工程带来安全隐患。对于应用于混凝土中的钢渣,国家对其活性有安定性指标要求,为解决钢渣应用到混凝土中的隐患,钢渣作为混凝土的原材料必须经过处理才可以使用。
目前,现有技术中对钢渣的处理方式有很多种,对钢渣粉进行充分粉磨是其中方式之一,钢渣粉经过粉磨使得其中游离氧化钙粒径足够小,小到不产生不均匀膨胀,从而解决了安定性不良的问题。然而,由于钢渣难磨,粉磨不但效率低,还造成电力资源的浪费,该方法不易解决安定性问题。
发明内容
针对以上问题,本发明的目的在于提供一种表面预处理钢渣粉及其制备方法和应用,本发明制得的表面预处理钢渣粉游离氧化钙含量低,改善钢渣粉的安定性不良问题。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种表面预处理钢渣粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液;
(2)将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液;
(3)将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液;
(4)将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。
优选的,所述钢渣粉的粒径小于80μm;所述钢渣粉和水的质量比为30~60:100;所述水化反应的温度为20~40℃,时间为10~20min。
优选的,所述硅灰的粒径小于10μm;所述硅灰水悬浮液的质量浓度为5%~20%;所述钢渣粉与硅灰的质量比为4~19:1。
优选的,所述第一混合为:将所述硅灰水悬浮液添加到所述钢渣粉分散液中,所述添加的时间为10~20min。
优选的,所述聚羧酸系减水剂与钢渣粉的质量比为1~5:400;所述聚羧酸系减水剂的固含量为10%~40%。
优选的,所述聚羧酸系减水剂包括SPC-100、SPS-200、SPC-101中的一种或几种。
优选的,所述第二混合为:将所述聚羧酸系减水剂添加到所述水化缩合反应液中,所述添加的时间为5~30min。
优选的,所述固液分离后,还包括将所得沉淀物依次进行洗涤、干燥、研磨和过筛。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的表面预处理钢渣粉,所述表面预处理钢渣粉中游离氧化钙的质量分数小于0.5%。
本发明还提供了上述技术方案所述的表面预处理钢渣粉在水泥混凝土领域中的应用。
本发明提供了一种表面预处理钢渣粉的制备方法,包括以下步骤:(1)将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液;(2)将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液;(3)将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液;(4)将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。本发明依次添加水、硅灰和聚羧酸系减水剂对钢渣粉表面进行预处理,首先添加水,将钢渣粉表面游离氧化钙(f-CaO)水化生成Ca(OH)2,再添加硅灰,钢渣粉表面水化反应生成的Ca(OH)2与硅灰表面的硅醇基团(-SiOH)发生水化缩合反应,生成Ca2+层,然后添加聚羧酸系减水剂,其主链含有弱极性阴离子基团羧基(-COO-),侧链含有不带电的聚氧乙烯醚基团(-CH2CH2-O-),羧酸基团(-COO-)能够与上述形成的Ca2+层发生静电吸附作用,最终使小颗粒硅灰和聚羧酸系减水剂吸附在大颗粒钢渣表面,充分填充钢渣孔隙,达到颗粒紧密堆积,优化颗粒级配,使内部氧化钙无法释放,最终降低钢渣粉表面的游离钙含量,另外,聚氧乙烯醚基团(-CH2CH2-O-)的链长效应增强聚羧酸系减水剂的空间位阻效应,从而改善钢渣和硅灰的分散性,促进预处理过程的进行。本发明通过严格控制水、硅灰和聚羧酸系减水剂的添加顺序,最终制得的表面预处理钢渣粉中游离氧化钙含量低,能够改善钢渣粉的安定性不良问题。同时,本申请提供的表面预处理钢渣粉可以代替水泥,具有良好的分散作用,降低水化热,减少开裂;还可直接用作功能回填料,提高回填率。
附图说明
图1为制备表面预处理钢渣粉的过程机理图;
图2为表面预处理钢渣粉的结构示意图;
图3为表面预处理钢渣粉的SEM图;
图4为实施例1和对比例1的抗沉降实验结果图;
图5为钢渣粉、硅灰及实施例1和实施例2分别得到的表面预处理钢渣粉的pH值测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种表面预处理钢渣粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液;
(2)将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液;
(3)将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液;
(4)将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。
本发明将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液。在本发明中,所述钢渣粉的粒径优选小于80μm,更优选为小于45μm;所述钢渣粉和水的质量比优选为30~60:100,更优选为30~40:100;所述水化反应的温度优选为20~40℃,更优选为20~25℃,时间优选为10~20min,更优选为10~15min;所述为优选为去离子水;所述水化反应优选在磁力搅拌条件下进行;所述水化反应过程中钢渣粉表面游离氧化钙(f-CaO)水化生成Ca(OH)2。本发明所述钢渣粉的成分没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的钢渣粉即可。
得到钢渣粉分散液后,本发明将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液。在本发明中,所述硅灰的粒径优选为小于10μm,更优选为小于1μm;所述硅灰水悬浮液优选由硅灰和水掺和得到,所述水优选为去离子水,所述掺合的方式无特殊要求,硅灰均匀分散到水中即可;所述硅灰水悬浮液的质量浓度优选为5%~20%,更优选为15%~20%;所述硅灰为本领域常规市售产品;所述钢渣粉与硅灰的质量比优选为4~19:1,更优选为5~10:1;所述第一混合优选为:将所述硅灰水悬浮液添加到所述钢渣粉分散液中,所述添加的时间优选为10~20min,更优选为10~15min;所述第一混合优选在磁力搅拌条件下进行;所述硅灰水悬浮液添加完毕后优选继续搅拌10~15min。本发明对所述水化缩合反应的反应温度无特殊要求,优选为常温。在水化缩合反应过程中中,钢渣粉表面水化反应生成的Ca(OH)2与硅灰表面的硅醇基团(-SiOH)发生水化缩合反应,生成Ca2+层,使小颗粒硅灰吸附在大颗粒钢渣粉表面,并填充大颗粒钢渣粉间的孔隙,达到颗粒紧密堆积、优化颗粒级配的作用。本发明控制硅灰水悬浮液添加到所述钢渣粉分散液中,能够使硅灰均匀的分散在钢渣周围,使硅灰充分接触钢渣表面,促进与钢渣粉表面氢氧化钙的反应。
得到水化缩合反应液后,本发明将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液。在本发明中,所述聚羧酸系减水剂与钢渣粉的质量比优选为1~5:400,更优选为2~5:400;所述聚羧酸系减水剂的固含量优选为10%~40%,更优选为20~40%;所述聚羧酸系减水剂优选包括SPC-100、SPS-200、SPC-101中的一种或几种,更优选为SPS-200和SPC-100,进一步优选为SPS-200;所述第二混合优选为:将所述聚羧酸系减水剂添加到所述水化缩合反应液中,所述添加的时间优选为5~30min,更优选为20~30min;在具体的实施例中,所述添加方式优选为滴加;所述聚羧酸系减水剂添加完毕后优选继续搅拌10~15min;所述第二混合优选在磁力搅拌条件下进行。在本发明中,聚羧酸系减水剂为本领域技术人员熟知的市售产品。在本发明中,聚羧酸系减水剂的分子结构是主链和长侧链两部分组成,其中主链含有弱极性阴离子基团羧基(-COO-),侧链含有不带电的聚氧乙烯醚基团(-CH2CH2-O-),羧酸基团(-COO-)能够与上述形成的Ca2+层发生静电吸附作用,最终使小颗粒硅灰和聚羧酸系减水剂吸附在大颗粒钢渣表面,充分填充钢渣孔隙,达到颗粒紧密堆积,优化颗粒级配,使内部氧化钙无法释放,最终降低钢渣粉表面的游离钙含量,另外聚氧乙烯醚基团(-CH2CH2-O-)的链长效应增强聚羧酸系减水剂的空间位阻效应,从而改善钢渣和硅灰的分散性。在本发明中,控制聚羧酸系减水剂添加到所述水化缩合反应液中,能够使聚羧酸系减水剂均匀的分散在Ca2+层周围,使聚羧酸系减水剂充分接触Ca2+层表面。
得到第二混合分散液后,将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。在本发明中,进行固液分离前,优选先将所述第二混合分散液进行静置,所述静置的时间优选为5~30min,更优选为5~10min,所述静置的温度优选为25~30℃,更优选为25℃;本发明对所述固液分离方式没有特殊要求,在本发明的具体实施例中,优选为离心分离,所述离心分离的转速优选为2000~3500r/min,更优选为3000~3500r/min,时间优选为5~10min,更优选为5min。固液分离所得固体即为所述表面预处理钢渣粉。
所述固液分离后,本发明还优选包括将所得沉淀物依次进行洗涤、干燥、研磨和过筛;所述洗涤用溶剂优选为无水乙醇,所述洗涤的次数优选为3~7次,更优选为3次;所述干燥的温度优选为40~60℃,更优选为40℃,所述干燥的时间优选为12~24h,更优选为24h,所述干燥的压力优选为常压;本发明对所述干燥的设备无特殊要求,优选为干燥箱;本发明对所述研磨的设备无特殊要求,优选为玛瑙研钵和研棒,所述过筛用筛网的目数优选为200~325目,更优选为325目,所述研磨和过筛反复进行,直至将所得沉淀物全部过筛。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的表面预处理钢渣粉,所述表面预处理钢渣粉的表面吸附硅灰和聚羧酸系减水剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的表面预处理钢渣粉在水泥混凝土领域中的应用。本发明对所述表面预处理钢渣粉的具体用法没有特殊限定,采用常规方法掺杂到混凝土中即可。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种表面预处理钢渣粉及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为制备表面预处理钢渣粉的过程机理图,本发明通过向钢渣粉分散液中依次添加硅灰水悬浮液和聚羧酸系减水剂,最终得到表面预处理钢渣粉。
图2为表面预处理钢渣粉的结构示意图,由图2可知,最终得到的表面预处理钢渣粉中,大颗粒钢渣表面吸附小颗粒硅灰和聚羧酸系减水剂,硅灰和聚羧酸系减水剂充分填充钢渣孔隙,得到颗粒紧密堆积的结构。
实施例1
将60g粒径小于45μm的钢渣粉和200mL去离子水加入到反应容器中,在25℃下以450r/min磁力搅拌10min得到钢渣粉分散液;
室温下,在450r/min磁力搅拌下,将含9g硅灰的50mL硅灰水悬浮液添加至钢渣粉分散液中,添加时间为10min,添加完毕后继续搅拌10min,得到水化缩合反应液,其中硅灰的粒径小于1μm;
室温下,在450r/min磁力搅拌下,将0.75g固含为40%的SPS-200滴加到水化缩合反应液中,滴加时间为30min,滴加完毕后继续搅拌10min,得到第二混合分散液;
将第二混合分散液在25℃下静置10min;
将静置后的第二混合分散液在转速为3500r/min的离心机中离心5min,留取沉淀物,将沉淀物用无水乙醇洗涤3次;
将洗涤后的沉淀物在温度为40℃的干燥箱中常压干燥24h;
将干燥后的沉淀物用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用325目筛网过筛,研磨、过筛反复进行,直到将沉淀物全部过325目筛,得到表面预处理钢渣粉。
实施例2
将60g粒径小于45μm的钢渣粉和200mL去离子水加入到反应容器中,在25℃下以450r/min磁力搅拌10min得到钢渣粉分散液;
室温下,在450r/min磁力搅拌下,将含6g硅灰的50mL硅灰水悬浮液添加至钢渣粉分散液中,添加时间为10min,添加完毕后继续搅拌10min,得到水化缩合反应液,其中硅灰的粒径小于1μm;
室温下,在450r/min磁力搅拌下,将0.75g固含为40%的SPS-100滴加到水化缩合反应液中,滴加时间为30min,滴加完毕后继续搅拌10min,得到第二混合分散液;
将第二混合分散液在25℃下静置10min;
将静置后的第二混合分散液在转速为3500r/min的离心机中离心5min,留取沉淀物,将沉淀物用无水乙醇洗涤3次;
将洗涤后的沉淀物在温度为40℃的干燥箱中常压干燥24h;
将干燥后的沉淀物用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用325目筛网过筛,研磨、过筛反复进行,直到将沉淀物全部过325目筛,得到表面预处理钢渣粉。
对比例1
将60g粒径小于45μm的钢渣粉、9g粒径小于1μm的硅灰、0.75g固含为40%的SPS-200和250mL去离子水加入到反应容器中,在25℃下以450r/min磁力搅拌10min得到混合悬浮液。
图3为本发明实施例1制备得到的表面预处理钢渣粉的SEM图,由图3可知,最终得到的表面预处理钢渣粉中,大颗粒钢渣表面吸附小颗粒硅灰和聚羧酸系减水剂,硅灰和聚羧酸系减水剂充分填充钢渣孔隙,得到颗粒紧密堆积的结构。
性能测试
1、抗沉降实验
将实施例1得到的第二混合分散液和对比例1得到的混合悬浮液分别进行抗沉降实验,静置7天后,结果如图4所示,左侧瓶子为对比例1,右侧瓶子为实施例1,左侧瓶中的混合悬浮液分层明显,右侧瓶中的第二混合悬浮液基本无分层现象,由此可知,实施例1的抗沉降效果好,分散性好。
2、测试PH值
对钢渣粉(SS)、硅灰(SF)及实施例1和实施例2分别得到的表面预处理钢渣粉进行pH值测试,结果如图5所示,SS的pH在9左右,实施例1和实施例2的pH在7左右,由此可知,钢渣粉表面的游离氧化钙水化生成氢氧化钙,氢氧化钙和硅灰进行缩合反应,减少了钢渣表面的游离氧化钙,同时,小颗粒硅灰和聚羧酸系减水剂吸附在大颗粒钢渣表面,使内部氧化钙无法释放,最终降低钢渣粉表面的游离钙含量,因此,经硅灰和聚羧酸系减水剂处理的钢渣粉安定性良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种表面预处理钢渣粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钢渣粉和水进行水化反应,得到钢渣粉分散液;
(2)将硅灰水悬浮液与所述钢渣粉分散液第一混合,进行水化缩合反应,得到水化缩合反应液;
(3)将聚羧酸系减水剂与所述水化缩合反应液进行第二混合,得到第二混合分散液;
(4)将所述第二混合分散液进行固液分离,得到表面预处理钢渣粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钢渣粉的粒径小于80μm;所述钢渣粉和水的质量比为30~60:100;所述水化反应的温度为20~40℃,时间为10~20min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述硅灰的粒径小于10μm;所述硅灰水悬浮液的质量浓度为5%~20%;所述钢渣粉与硅灰的质量比为4~19:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一混合为:将所述硅灰水悬浮液添加到所述钢渣粉分散液中,所述添加的时间为10~20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸系减水剂与钢渣粉的质量比为1~5:400;所述聚羧酸系减水剂的固含量为10%~40%。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述聚羧酸系减水剂包括SPC-100、SPS-200、SPC-101中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第二混合为:将所述聚羧酸系减水剂添加到所述水化缩合反应液中,所述添加的时间为5~30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述固液分离后,还包括将所得沉淀物依次进行洗涤、干燥、研磨和过筛。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制得的表面预处理钢渣粉,所述表面预处理钢渣粉中游离氧化钙的质量分数小于0.5%。
10.权利要求9所述的表面预处理钢渣粉在水泥混凝土领域中的应用。
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