CN113896494B - 一种镍铁渣建筑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镍铁渣建筑材料及其制备方法，属于金属冶炼固废利用技术领域，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料40‑60份、镍铁渣微粉1‑25份、石膏2‑8份、磷酸盐2‑8份，外加剂0.1‑10份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350‑550m2/kg的微粉；本发明通过优化调节镍铁渣微粉的粉磨粒径、掺和配比和组成结构特性，提高了水泥熟料的凝结强度。

Description

一种镍铁渣建筑材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属冶炼固废利用技术领域，具体涉及一种镍铁渣建筑材料及其制备方法。
背景技术
河砂作为一种自然资源，是混凝土和砂浆的重要原材料。近年来，我国的基础设施建设投入加大，使得市场上对砂石的需求量不断加大，而对自然资源的开采对环境造成了难以修复或不可修复的破坏。
镍铁渣是还原提取镍和部分铁后水淬急冷产生的工业废渣，随着我国不锈钢以及特种合金产业的迅猛发展，利用黄土镍矿冶炼镍合金材料获得了大量的镍铁渣，近年我国镍铁渣年排放量已超3000万吨，成为我国继铁渣、钢渣、赤泥之后第四大冶炼渣，但我国对镍铁渣废料的综合利用率较低，很多是露天堆放或掩埋，这不仅浪费资源，且占用大量土地，破坏其周围的生态环境。因此，大力开展镍铁渣综合利用的研究对我国乃至世界的镍铁行业意义重大。
镍铁砂主要成分是SiO2、MgO、CaO和Al2O3，这使得镍铁砂硬度大、具有优秀的抗破坏能力等优点，有研究指出，镍铁渣具有潜在的胶凝活性，使得越来越多的研究开始关注镍铁渣份用作水泥混合材和混凝土矿物掺和料的可能性，中国建筑学会也在2016年6月发布了团体标准T/ASC01-2016《水泥和混凝土用镍铁渣粉》，针对镍铁渣粉在水泥和混凝土中的使用提出了一些具体的技术指标和要求。
前期的基础研究发现，镍铁砂添加到混凝土中可以提高混凝土的强度，这可以大大提高混凝土的使用效率，而且并不会对安定性造成不良影响，但由于镍铁渣的火山灰活性较低，将其直接作为水泥掺和料的早期强度较低，强度增长慢，凝结时间较长等缺陷限制了其在胶凝材料中的进一步应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种镍铁渣建筑材料及其制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种镍铁渣建筑材料，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料40-60份、镍铁渣微粉1-25份、石膏2-8份、磷酸盐2-8份，外加剂0.1-10份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉。
优选的，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，外加剂2-5份。
优选的，所述镍铁渣建筑材料按重量份数计还包括：粗骨料90-100份、细骨料80-90份。
优选的，所述镍铁渣微粉为表面改性的镍铁渣微粉，其制备方法包括以下步骤：
S1、将工业镍铁渣进行破碎粉磨，按重量比例1-2％加入活性炭粉或烟煤粉，压制成型后干燥，在气氛保护高温电炉中进行热处理，热处理温度1000-1200℃，保温时间1-2h，待自冷至室温后再次进行破碎粉磨，依次经磁选除铁和筛分后得到比表面积在350-550m2/kg的微粉；
S2、在搅拌条件下，将还原除铁后的镍铁渣微粉加入到碱性硅溶胶溶液中，混合液料比在20-30mL/g，所述碱性硅溶胶溶液的浓度在10-30％，粒径10-50nm，pH值在9-10，将混合体系在0.07-0.08MPa的真空度条件下搅拌反应2-4h，反应完成后滤出沉淀，沉淀依次以pH值在9-12的碱液、去离子水淋洗，再在90-110℃进行干燥处理，制得所述表面改性的镍铁渣微粉。
优选的，所述镍铁渣微粉为经高温重构的镍铁渣微粉，其制备方法包括以下步骤：
A1、将还原除铁后的镍铁渣微粉与水泥熟料和氟化钙混合，加入少量的乙醇作为粘结剂，充分混合均匀后压制成型，在高温电炉中进行热处理，热处理程序为：90-100℃保温1-2h；500-600℃保温2-3h；再在200min内升温至1200-1300℃，并保温3h，自冷至室温，制得高温重构产物；
其中，所述还原除铁后的镍铁渣微粉与所述水泥熟料、氟化钙的混合重量份数比例为(60-65)：(30-35)：(5-10)；
A2、将所述高温重构产物破碎并粉磨至比表面积不小于350m2/kg，制得所述经高温重构的镍铁渣微粉。
优选的，所述外加剂包括减水剂、早强剂、调凝剂、粘结剂、泵送剂、防渗剂中的一种或多种。
优选的，所述外加剂包括改性锂盐渣微粉，所述改性锂盐渣微粉与所述镍铁渣微粉的重量比例为1：(10-30)。
优选的，所述改性锂盐渣微粉的制备方法包括以下步骤：
B1、将锂盐渣清理去杂后粉磨为细粉，加入石灰质的细粉混合，所述细粉的粉磨细度不小于150m2/kg，混合后加入少量的水作为粘结剂，充分混合均匀，压制成型，在高温电炉中进行热处理，热处理程序为：100-200℃保温0.5-1h；400-600℃保温1-2h；1000-1200℃保温2-3h；1450℃保温1-2h，自冷至室温，将产物粉磨至比表面积不小于350m2/kg，得到高温活化产物；
其中，所述锂盐渣与所述石灰质的混合重量份数比例为20：(3-5)；
B2、称取三氟丙基三甲氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到三氟丙基三甲氧基硅烷溶液，按三氟丙基三甲氧基硅烷与所述高温活化产物的重量比例为1：(200-250)，将所述三氟丙基三甲氧基硅烷溶液喷淋在所述高温活化产物中，充分搅拌混合后蒸去溶剂，制得所述改性锂盐渣微粉。
本发明的另一方面在于提供一种前述的镍铁渣建筑材料的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)将工业镍铁渣进行破碎粉磨，按重量比例1-2％加入活性炭粉或烟煤粉，压制成型后干燥，在气氛保护高温电炉中进行热处理，热处理温度1000-1200℃，保温时间1-2h，待自冷至室温后再次进行破碎粉磨，依次经磁选除铁和筛分后得到比表面积在350-550m2/kg的微粉；
(2)镍铁渣微粉的改性处理，包括镍铁渣微粉的表面改性或高温重构改性；
(3)将制得的镍铁渣微粉与所述水泥熟料、石膏、磷酸盐和外加剂按重量份数比例混合均匀，即得所述镍铁渣建筑材料。
本发明的有益效果为：
本发明通过优化调节镍铁渣微粉的粉磨粒径、掺和配比和组成结构特性，提高了镍铁渣掺和水泥熟料的凝结强度，具体的，镍铁渣的矿物组成包括硅酸三钙、硅酸二钙、RO相、铁酸二钙等，镍铁渣经过前期的冷却预处理和粉磨后得到的镍铁渣粉具有一定的火山灰活性，具备潜在的用作混凝土矿物掺合料和水泥混合材料的条件，可以作为混凝土的常规掺合料的替代粉体材料，但由于其掺合料活性较低，不仅需要极高的粉磨细度，还需要较高的掺量，而较高掺量的镍铁渣不利于混凝土的早期强化；本发明利用碱性硅溶胶溶液对镍铁渣微粉进行表面处理，基于碱性条件下的激发和二氧化硅表面修饰提高了镍铁渣微粉的火山灰活性，另一方面，本发明还提供了一种将所述镍铁渣微粉与水泥熟料以及氟化钙进行高温重构提高镍铁渣微粉活性的方法，进而提高镍铁渣微粉的火山灰活性，可替代部分常规掺和料，同时提高了掺杂混凝土的早期强度，降低了生产成本。本发明还通过对锂盐渣进行改性处理并作为调凝外加剂添加到所述建筑材料中，进一步促进早期强度生长，具体的，将锂盐渣与石灰质进行混合高温处理后再以三氟丙基三甲氧基硅烷进行表面修饰，通过含水条件下的偶联反应将多氟基团引入外加剂，在微量氟强的极性环境下可以促进胶凝材料水化，缩短凝结时间同时促进早期强度的生长。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例涉及一种镍铁渣建筑材料，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉。
实施例2
本实施例涉及一种镍铁渣建筑材料，同实施例1，区别在于：包括外加早强剂、促凝剂，具体的，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，硫酸钠复合早强剂1-3份、铝氧熟料促凝剂1-2份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉。
实施例3
本实施例涉及一种镍铁渣建筑材料，同实施例1，区别在于：所述镍铁渣微粉为表面改性的镍铁渣微粉，具体的，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉；
所述表面改性的镍铁渣微粉的制备方法包括以下步骤：
S1、将工业镍铁渣进行破碎粉磨，按重量比例1-2％加入活性炭粉或烟煤粉，压制成型后干燥，在气氛保护高温电炉中进行热处理，热处理温度1000-1200℃，保温时间1-2h，待自冷至室温后再次进行破碎粉磨，依次经磁选除铁和筛分后得到比表面积在350-550m2/kg的微粉；
S2、在搅拌条件下，将还原除铁后的镍铁渣微粉加入到碱性硅溶胶溶液中，混合液料比在20-30mL/g，所述碱性硅溶胶溶液的浓度在10-30％，粒径10-50nm，pH值在9-10，将混合体系在0.07-0.08MPa的真空度条件下搅拌反应2-4h，反应完成后滤出沉淀，沉淀依次以pH值在9-12的碱液、去离子水淋洗，再在90-110℃进行干燥处理，制得所述表面改性的镍铁渣微粉。
实施例4
本实施例涉及一种镍铁渣建筑材料，同实施例1，区别在于：所述镍铁渣微粉为经高温重构的镍铁渣微粉，具体的，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉；
所述经高温重构的镍铁渣微粉的制备方法包括以下步骤：
A1、将还原除铁后的镍铁渣微粉与水泥熟料和氟化钙混合，加入少量的乙醇作为粘结剂，充分混合均匀后压制成型，在高温电炉中进行热处理，热处理程序为：90-100℃保温1-2h；500-600℃保温2-3h；再在200min内升温至1200-1300℃，并保温3h，自冷至室温，制得高温重构产物；
其中，所述还原除铁后的镍铁渣微粉与所述水泥熟料、氟化钙的混合重量份数比例为65：30：8；
A2、将所述高温重构产物破碎并粉磨至比表面积不小于350m2/kg，制得所述经高温重构的镍铁渣微粉。
实施例5
本实施例涉及一种镍铁渣建筑材料，同实施例1，区别在于，包括外加剂，具体的，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份、外加剂1-1.5份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉；
所述外加剂为改性锂盐渣微粉，其制备方法包括以下步骤：
B1、将锂盐渣清理去杂后粉磨为细粉，加入石灰质的细粉混合，所述细粉的粉磨细度不小于150m2/kg，混合后加入少量的水作为粘结剂，充分混合均匀，压制成型，在高温电炉中进行热处理，热处理程序为：100-200℃保温0.5-1h；400-600℃保温1-2h；1000-1200℃保温2-3h；1450℃保温1-2h，自冷至室温，将产物粉磨至比表面积不小于350m2/kg，得到高温活化产物；
其中，所述锂盐渣与所述石灰质的混合重量份数比例为4：1；
B2、称取三氟丙基三甲氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到三氟丙基三甲氧基硅烷溶液，按三氟丙基三甲氧基硅烷与所述高温活化产物的重量比例为1：200，将所述三氟丙基三甲氧基硅烷溶液喷淋在所述高温活化产物中，充分搅拌混合后蒸去溶剂，制得所述改性锂盐渣微粉。
参考GB/T1346-1989方法测定初凝时间、终凝时间，参考GB/T17671-2020方法分别测定3d、7d、28d的力学强度(抗折强度、抗压强度)，以水泥净浆为对比，测定结果如下：
Figure BDA0003356104860000061
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (5)

1.一种镍铁渣建筑材料，其特征在于，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料40-60份、镍铁渣微粉1-25份、石膏2-8份、磷酸盐2-8份，外加剂0.1-10份，其中，所述镍铁渣微粉是以工业镍铁渣为原料，经粉磨过程制得的比表面积在350-550m2/kg的微粉；
所述镍铁渣微粉为表面改性的镍铁渣微粉，其制备方法包括以下步骤：
S1、将工业镍铁渣进行破碎粉磨，按重量比例1-2%加入活性炭粉或烟煤粉，压制成型后干燥，在气氛保护高温电炉中进行热处理，热处理温度1000-1200℃，保温时间1-2h，待自冷至室温后再次进行破碎粉磨，依次经磁选除铁和筛分后得到比表面积在350-550m2/kg的微粉；
S2、在搅拌条件下，将还原除铁后的镍铁渣微粉加入到碱性硅溶胶溶液中，混合液料比在20-30mL/g，所述碱性硅溶胶溶液的浓度在10-30%，粒径10-50nm，pH值在9-10，将混合体系在0.07-0.08MPa的真空度条件下搅拌反应2-4h，反应完成后滤出沉淀，沉淀依次以pH值在9-12的碱液、去离子水淋洗，再在90-110℃进行干燥处理，制得所述表面改性的镍铁渣微粉；
所述外加剂包括改性锂盐渣微粉，所述改性锂盐渣微粉与所述镍铁渣微粉的重量比例为1：（10-30）；
所述改性锂盐渣微粉的制备方法包括以下步骤：
B1、将锂盐渣清理去杂后粉磨为细粉，加入石灰质的细粉混合，所述细粉的粉磨细度不小于150m2/kg，混合后加入少量的水作为粘结剂，充分混合均匀，压制成型，在高温电炉中进行热处理，热处理程序为：100-200℃保温0.5-1h；400-600℃保温1-2h；1000-1200℃保温2-3h；1450℃保温1-2h，自冷至室温，将产物粉磨至比表面积不小于350m2/kg，得到高温活化产物；
其中，所述锂盐渣与所述石灰质的混合重量份数比例为20：（3-5）；
B2、称取三氟丙基三甲氧基硅烷并溶解在无水乙醇中，得到三氟丙基三甲氧基硅烷溶液，按三氟丙基三甲氧基硅烷与所述高温活化产物的重量比例为1：（200-250），将所述三氟丙基三甲氧基硅烷溶液喷淋在所述高温活化产物中，充分搅拌混合后蒸去溶剂，制得所述改性锂盐渣微粉。
2.根据权利要求1所述的一种镍铁渣建筑材料，其特征在于，按重量份数计，包括如下的组分组成：水泥熟料55-60份、镍铁渣微粉18-20份、石膏4-5份、磷酸盐3-6份，外加剂2-5份。
3.根据权利要求1所述的一种镍铁渣建筑材料，其特征在于，所述镍铁渣建筑材料按重量份数计还包括：粗骨料90-100份、细骨料80-90份。
4.根据权利要求1所述的一种镍铁渣建筑材料，其特征在于，所述外加剂包括减水剂、早强剂、调凝剂、粘结剂、泵送剂、防渗剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4之一所述的一种镍铁渣建筑材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将工业镍铁渣进行破碎粉磨，按重量比例1-2%加入活性炭粉或烟煤粉，压制成型后干燥，在气氛保护高温电炉中进行热处理，热处理温度1000-1200℃，保温时间1-2h，待自冷至室温后再次进行破碎粉磨，依次经磁选除铁和筛分后得到比表面积在350-550m2/kg的微粉；
（2）镍铁渣微粉的改性处理，包括镍铁渣微粉的表面改性；
（3）将制得的镍铁渣微粉与所述水泥熟料、石膏、磷酸盐和外加剂按重量份数比例混合均匀，即得所述镍铁渣建筑材料。
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