CN115028200B - 一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新能源新材料领域，涉及一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法。本发明以硝酸铋、氧化石墨烯为原料，通过“电置换‑煅烧‑溶剂热”三步法制备出氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料。复合材料中氧化铋与碳酸氧铋具有协同作用，可以提高单一材料的电容性能。将其作为超级电容器负极材料，在电流密度为40mA cm‑2时，测得其比容量高达14.1mAhcm‑2，远远高于文献报道的数值，在电流密度为200mA cm‑2时仍能保持82％的比电容，表现出极其优异的电化学性能。本发明所涉及的超高比电容的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料可望应用于超级电容器等储能领域。
Description
技术领域
本发明属于新能源新材料领域，涉及一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法。
背景技术
为了解决普遍存在的能源短缺和环境污染问题，需要低成本和高效的储能技术，如电化学储能***，包括电池和超级电容器等。电极材料作为电化学储能设备的核心部分，其材料的选择以及改性一直以来是学者们研究的热门话题。在过去几年里，科研人员一直致力于研究将超级电容器的短充电时间与电池的高能量密度结合起来的电极材料，以实现环保和经济的利用。碳基材料由于具有大的比表面积、良好的导电性以及快速的充放电动力学，被广泛应用于负极材料，然而低的比容量限制了其超级电容器的能量密度。因此，以金属氧化物为基础的负极材料，如氧化铁、氧化锰和氧化铋等因其比容量高于碳基材料而显示出良好的应用前景。其中，氧化铋由于其氧化还原性能、储能能力、环境友好性而在超级电容技术中的应用研究日益增多，然而储能过程中的体积膨胀破环了其结构完整性，导致其实际比容量和稳定性还有待进一步提高。
碳酸氧铋又称碱式碳酸铋、次碳酸铋，由于其特殊的层状结构和低毒性，可广泛应用于光催化、超级电容器、健康医药、湿度传感器以及非线性光学器件等。
研究发现，碳酸氧铋可以改善电极材料的循环稳定性，并提高电极材料的比容量。然而，关于氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的研究还未有报道。
发明内容
为解决上述问题，本发明以硝酸铋、氧化石墨烯为原料，通过“电置换-煅烧-溶剂热”三步法制备出一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法。在铜基材上直接置换生长Bi以获得后续的复合材料，可以大大增强活性材料和集电体之间的接触，从而降低了电极的整体电阻，实现了超高的负载(13.2mg cm-2)；复合电极材料中氧化铋与碳酸氧铋具有协同作用，可以提高单一材料的电容性能。将这种材料作为超级电容器负极材料，在电流密度为40mA cm-2时，测得其比容量高达14.1mAhcm-2，在电流密度为200mA cm-2时仍能保持82％的比电容，表现出极其优异的电化学性能。
本发明的技术方案：
一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将硝酸铋、硝酸溶于乙腈水溶液中得到混合溶液，将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质。
(2)将步骤(1)所得表面形成铋单质的泡沫铜片在空气氛下以1-5℃min-1的升温速率升至100-500℃，然后煅烧10-15小时，泡沫铜片表面形成氧化铋。
(3)将步骤(2)所得表面形成氧化铋的泡沫铜片浸入氧化石墨烯水溶液中，在100-200℃加热反应10-15小时；冷却后，得到氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料。
步骤(1)中，所述泡沫铜片通过前处理超声清洗得到，具体为：将泡沫铜片分别浸入盐酸溶液和无水乙醇中超声处理，真空干燥后，得到处理后的泡沫铜片。
步骤(1)中，硝酸铋与硝酸的摩尔比为1：(10-20)。
步骤(3)中，所述的氧化石墨烯水溶液采用超声分散处理得到，溶液中氧化石墨烯的浓度为0.1-1g L-1。
本发明的有益效果：
(1)本发明提供的制备方法操作工艺简单易行，原料廉价，反应温和，整个流程绿色环保，有效的降低了产品成本，易于工业化实施，具有很高的使用价值。
(2)本发明制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料展示了优异的电化学性能，包括良好的循环稳定性，杰出的倍率性能和超高的比容量。本发明所制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料性能优于前人所报道的氧化铋/碳酸氧铋电极材料，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的氧化铋材料的扫描电镜(SEM)照片。
图2为本发明实施例1制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例1制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料在不同扫描速率下获得的循环伏安图。
图4为本发明实施例1制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料在不同电流密度下获得的充放电曲线图。
图5为本发明实施例1制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料在不同电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做详细的说明，但本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
将泡沫铜分别在盐酸溶液和乙醇中超声处理，并真空干燥。将硝酸铋，硝酸溶于乙腈水溶液中，其中硝酸铋与硝酸的摩尔比为1:10。将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质。
所得铋单质在空气氛下以2℃min-1的升温速率升至200℃煅烧12小时后，得到氧化铋材料，该氧化铋的形貌为粗糙的颗粒结构，如图1所示。
将氧化铋浸入0.5g L-1的氧化石墨烯分散液，置于反应釜中，120℃加热反应12小时；反应结束，冷却后，得到氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料，如图2所示。
通过三电极体系进行该超级电容器电极片的电化学性能测试，将制备的超级电容器电极材料作为工作电极，铂电极作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极，6mol/L的KOH水溶液作为电解液。
所得氧化铋材料在40mA cm-2的电流密度下，其比容量为10.1mAhcm-2。在电流密度为200mA cm-2时电容保持率为10％。
图3中显示，采用本发明的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料在低扫描速率下，来自电解液离子扩散可以完全进入电极材料，进行完全的氧化还原反应，使其具有较高的比电容，随着扫描速率的增加，循环曲线基本保持原有的形状，由此可知本发明的电极片具有高的比容量。
从图4和图5中可知，采用本发明的氧化铋/碳酸氧铋复合电极在不同电流密度下充放电变化幅度较小，电容损失小；电极的容量在不同电流密度下变化幅度也较小，因此采用本发明的氧化铋/碳酸氧铋复合电极具有较高的比容量和倍率放电性能。在40mA cm-2的电流密度下，其比容量高达14.1mAhcm-2。在电流密度为200mA cm-2时仍能保持82％的比电容，具有良好的倍率性能。
实施例2：
将泡沫铜分别在盐酸溶液和乙醇中超声处理，并真空干燥。将硝酸铋、硝酸溶于乙腈水溶液中，其中硝酸铋与硝酸的摩尔比为1:15。将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质。
所得铋单质在空气氛下以1℃min-1的升温速率升至100℃煅烧10小时后，得到氧化铋。将氧化铋浸入0.1g L-1的氧化石墨烯分散液，置于反应釜中，100℃加热反应15小时；反应结束，冷却后，得到氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料。
实施例3：
将泡沫铜分别在盐酸溶液和乙醇中超声处理，并真空干燥。将硝酸铋，硝酸溶于乙腈水溶液中，其中硝酸铋与硝酸的摩尔比为1:20。将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质。
所得铋单质在空气氛下以5℃min-1的升温速率升至200℃煅烧15小时后，得到氧化铋。将氧化铋浸入1g L-1的氧化石墨烯分散液，置于反应釜中，200℃加热反应10小时；反应结束，冷却后，得到氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料。
对比例4：
将泡沫铜分别在盐酸溶液和乙醇中超声处理，并真空干燥。将含有0.1M硝酸铋溶于比例为2:1的乙醇和乙二醇溶液中，搅拌均匀后将处理的泡沫铜浸入溶液中，置于反应釜160℃加热反应5小时，泡沫铜表面得到氧化铋。由于缺少“电置换”反应，所制备的氧化铋材料劣于实施例1中的材料。
采用实施例1的电化学测试方法，以本对比例的氧化铋电极为工作电极，经测试其在在40mA cm-2的电流密度下，比容量为2.4mAhcm-2。在电流密度为200mA cm-2时比电容保持率为54％。
对比例5：
将泡沫铜分别在盐酸溶液和乙醇中超声处理，并真空干燥。将硝酸铋，硝酸和乙腈分别溶于水溶液中，其中硝酸铋与硝酸的摩尔比为1:10。将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质。
所得铋单质在空气氛下以2℃min-1的升温速率升至200℃煅烧12小时后，得到氧化铋。
将氧化铋浸入含有0.06M的葡萄糖溶液中，置于反应釜180℃加热反应8小时；并在氩气环境下于450℃下煅烧2小时，得到氧化铋/葡萄糖碳复合电极材料。
采用实施例1的电化学测试方法，以本对比例的氧化铋/葡萄糖碳复合电极为工作电极，经测试其在在40mA cm-2的电流密度下，比容量为4.6mAhcm-2。在电流密度为200mAcm-2时比电容保持率为30％。
从以上对比例分析可知，本发明制备的氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料具有超高的面积比容量以及良好的倍率性能，表现出优异的电化学性能。
Claims (2)
1.一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将硝酸铋、硝酸溶于乙腈水溶液中得到混合溶液，将泡沫铜浸没至混合溶液，泡沫铜表面形成铋单质；
(2)将步骤(1)所得表面形成铋单质的泡沫铜片在空气氛下以1-5 ℃ min-1的升温速率升至100-500 ℃，然后煅烧10-15小时，泡沫铜片表面形成氧化铋；
(3)将步骤(2)所得表面形成氧化铋的泡沫铜片浸入氧化石墨烯水溶液中，置于反应釜中，在100-200 ℃加热反应10-15小时；冷却后，得到氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料；
步骤(1)中，硝酸铋与硝酸的摩尔比为1：(10-20)；
步骤(3)中，所述的氧化石墨烯水溶液采用超声分散处理得到，溶液中氧化石墨烯的浓度为0.1-1 g L-1。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述泡沫铜片通过前处理超声清洗得到，具体为：将泡沫铜片分别浸入盐酸溶液和无水乙醇中超声处理，真空干燥后，得到处理后的泡沫铜片。
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| CN202210527003.5A Active CN115028200B (zh) | 2022-05-16 | 2022-05-16 | 一种氧化铋/碳酸氧铋复合电极材料的制备方法 |
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09183620A (ja) * | 1995-12-27 | 1997-07-15 | Dowa Mining Co Ltd | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 |
| CN105271405A (zh) * | 2015-11-25 | 2016-01-27 | 上海交通大学 | 一种基于碳酸氧铋或氧化铋纳米管的材料及其制备方法 |
| CN106158401A (zh) * | 2016-07-12 | 2016-11-23 | 昆明理工大学 | 具有层状结构的碱式碳酸盐的新用途 |
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| CN112774706A (zh) * | 2021-01-31 | 2021-05-11 | 湖南科技大学 | 一种碳酸氧铋/海泡石复合光催化剂及其制备方法 |
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-
2022
- 2022-05-16 CN CN202210527003.5A patent/CN115028200B/zh active Active
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| JPH09183620A (ja) * | 1995-12-27 | 1997-07-15 | Dowa Mining Co Ltd | オキシ炭酸ビスマス粉末およびその製造方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Bi_2O_3/Bi_2O_2CO_3催化剂的制备及其光催化降解性能;张志等;《商丘师范学院学报》;20200315(第03期);24-29 * |
| 片状氧化铋的软模板法制备及其光催化降解性能;周慧等;《扬州大学学报(自然科学版)》;20141128;第17卷(第04期);30-34 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115028200A (zh) | 2022-09-09 |
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