CN115007321A - 一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法，所述方法包括：(1)将煤矸石酸浸残渣与水在浮选设备中搅拌制备浓度10～30％的矿浆；(2)在搅拌下调节所述矿浆的pH值至6～9；(3)向调节pH值后的矿浆中加入捕收剂并搅拌均匀对碳进行捕收，然后加入增效剂并搅拌均匀，最后逐步加入起泡剂并开始鼓气、刮泡进行浮选，同时保持水冲洗以维持矿浆体积；(4)浮选后，固液分离得到作为回收碳产品的高含碳精矿以及作为低含碳尾矿的剩余煤矸石酸浸残渣。本发明采用浮选法从煤矸石酸浸残渣中低成本回收高品位碳，浮选效率高，对资源的综合回收利用率高，可获得较好的选别效果。
Description
技术领域
本发明涉及煤矸石资源综合利用的方法，具体涉及一种先将煤矸石进行酸浸提铝后从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法。
背景技术
煤矸石是采煤、洗煤过程中产生的固体废物，以内蒙古鄂尔多斯市准格尔旗黑岱沟露天矿为例，生产3000万吨/年煤碳，矸石排放量高达 1400万吨/年。堆存的煤矸石不仅占用土地，污染环境，而且当温度达到可燃物的燃烧点时，煤矸石堆中的残煤还会自燃，存在安全隐患。
比如，黑岱沟露天矿煤矸石中主要矿物组成为高岭石和勃姆石，主要化学成分为Al2O3、SiO2，还含有少量的Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、 P2O5、K2O和Na2O等，其中Al2O3含量35～38％，SiO2含量36～38％，灼烧减量为20～28％。若是将这些元素全部回收，将废弃的矿堆变为有实际价值的产品，可以提高煤矸石的利用率，实现变废为宝。
而对于煤矸石中的碳资源，由于与上述矿物成分结合紧密，直接提取难度较大，在文章《煤矸石浮选脱碳的工艺研究》中，作者张旭波等提出将煤矸石先粉碎、浮选脱碳，然后提铝的工艺思路，然而其浮选脱碳工艺复杂、对煤矸石粉碎要求高，并且脱碳效果仍然一般。
专利CN112978734A提供了一种在煤矸石中提取碳和二氧化硅的方法，包括：将煤矸石进行破碎和研磨，在超临界水或亚临界水条件下进行活化并进行固液分离，将固体渣相通过摇床筛分出含有碳和二氧化硅的富集物以及硅酸盐和杂质，然后采用电选将碳和二氧化硅分开，得到高品味的碳和二氧化硅。目前，超临界水在矿物活化(硅铝分离)的应用过程中还存在一定的局限性，且电选耗电量大，不利于国家双碳目标的实现。
专利CN106583415A提供了一种煤矸石组分综合利用法，煤矸石经过破碎、初级脱碳、深度脱碳得到的精煤和细精煤可直接作为电厂燃料，尾矿用作化工原料如水泥活性混合材、混凝土矿物掺和料等。该方法产品附加值较低。
前期研究结果表明，煤矸石经破碎，盐酸直接浸取等处理，可以实现矸石中铝的低成本回收，比如CN111170372A。经分析检测，矸石酸浸残渣的烧失量约为40％，碳在酸浸过程中得到富集，申请人认为有必要将其回收利用或对酸浸渣进一步碱溶后在回收利用，以便煤矸石资源得到更好地综合利用。
浮选法具有适应性强，效率高，对资源的综合回收利用率高等优点，将其应用于回收酸浸残渣中的碳，可获得较好的选别效果。但申请人研究发现，由于矸石经盐酸浸取后，其表面性质已变得比较复杂，增加了表面的亲水性，浮选活性要比煤碳低，给浮选回收其未燃碳带来困难，常规浮选效果差，尾矿烧失量高。为最大限度地提高回收率，有必要针对性地开发出一套浮选方法，使煤矸石资源得到充分回收利用。
发明内容
为了解决以上现有技术不足，本发明目的旨在提供一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法，实现煤矸石资源综合利用。
为实现上述发明目的，本发明提供的一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法采用以下技术方案：
一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法，所述方法包括：
(1)将煤矸石酸浸残渣与水在浮选设备中搅拌制备浓度10～30％的矿浆；
(2)在搅拌下调节所述矿浆的pH值至6～9；
(3)向调节pH值后的矿浆中加入捕收剂并搅拌均匀对碳进行捕收，然后加入增效剂并搅拌均匀，最后逐步加入起泡剂并开始鼓气、刮泡进行浮选，同时保持水冲洗以维持矿浆体积；
其中，以步骤(1)中矿浆质量计，所述捕收剂为0#柴油和/或煤油，加入量为2000～6000g/t；所述增效剂为聚山梨酯-80(吐温-80)和/或仲辛醇，加入量为500～2000g/t；所述起泡剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10) 和/或2#油，加入量为300～800g/t；
(4)浮选后，固液分离得到作为回收碳产品的高含碳精矿以及作为低含碳尾矿的剩余煤矸石酸浸残渣。
在本发明的步骤(1)中，将煤矸石酸浸残渣与水在浮选设备中搅拌制备矿浆，优选地，所述矿浆浓度为20～25％。所述浮选设备可以是本领域熟知的充气机械搅拌式浮选机，这里不再赘述。
在本发明的步骤(2)中，可以加入pH调整剂调节调节所述矿浆的 pH值，pH调整剂可以为氨水、生石灰、氢氧化铝、碳酸钠，硅酸钠等，优选氢氧化钠和水玻璃；pH调整剂优选浓度为0.5～2％，优选1％～1.5％；调节后料浆pH值优选为7～8。
在本发明的步骤(3)中，针对酸浸煤矸石残渣，为更为高效充分的回收碳，在一种实施方式中，所述捕收剂为煤油，所述增效剂为聚山梨酯-80，所述起泡剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，三者配合后对煤矸石酸浸残渣中碳回收效果好；优选地，以步骤(1)中矿浆质量计，所述捕收剂加入量为3000～5000g/t，比如3500g/t、4000g/t或4500g/t，所述增效剂为加入量为800～1200g/t，比如900g/t、1000g/t或1100g/t，所述起泡剂加入量为400～600g/t，比如450g/t、500g/t或550g/t。
在一种实施方式中，步骤(3)中，为使捕收剂、增效剂和起泡剂更好地配合，加入捕收剂后立即加入增效剂，然后继续搅拌3-8min后再逐步加入起泡剂，比如用计量泵加入。在本发明中，“立即”表示在1min 内；其中为所述增效剂为一次性全部加入。
在一种实施方式中，步骤(1)-(3)中，搅拌转速1500～2200转/min，优选1800～2000转/min。在本发明中，所述浮选可以在室温下进行，比如20-30℃，例如25℃。
本发明还提供了一种煤矸石资源综合利用方法，包括将煤矸石粉碎、盐酸酸溶和固液分离后，得到煤矸石酸浸残渣和氯化铝酸浸液，然后利用所述氯化铝酸浸液制备氧化铝，并且上述方法从所述煤矸石酸浸残渣中回收碳。
在本发明的一种实施方式中，对所述煤矸石进行粉碎时，将所述煤矸石的粒径粉碎至100目以下(泰勒标准筛)，比如120目、150目或200 目。
在本发明中，对粉碎后的煤矸石进行盐酸酸溶以便溶出其中的铝，并进行固液分离，过滤不溶的残渣后以得到盐酸浸出液，具体的酸溶工艺可以参见中国专利申请CN102145905 A。具体地，进行盐酸酸溶时，盐酸浓度为20-30wt％,盐酸中HCl与粉煤灰中氧化铝的摩尔比为 4:1-9:1，溶出温度为100℃-200℃、优选为130℃-150℃，溶出压力 0.5-2.5MPa、优选为0.8-1.0MPa，溶出时间为1h-4h、优选为1.5h-2.5h；酸溶后经固液分离得到氯化铝溶液。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明采用浮选法从煤矸石酸浸残渣中低成本回收高品位碳，浮选效率高，对资源的综合回收利用率高，可获得较好的选别效果。
(2)本发明在对煤矸石资源综合利用时，首先粉碎酸浸，不仅使得其中碳资料得到富集，还使得碳资源与其余矿物的结合不再异常紧密，从而使得后续浮选回收碳时可以达到更好的选别效果，降低对煤矸石粉碎的高要求、节约成本、简化工艺。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明申请所附权利要求书定义的技术方案的等效改进和变形。
以下实施例中，所用煤矸石取自准能黑岱沟露天矿选煤厂，其主要元素含量如表1所示。粉碎至100目后，进行盐酸酸溶处理，酸溶条件为：将粉碎处理后的煤矸石放入耐酸反应釜，加入22wt％的盐酸进行酸溶，盐酸中HCl与灰中氧化铝的摩尔比为5:1，反应温度150℃，反应时间2小时，反应压力为1.0Mpa；反应后进行固液分离，得到氯化铝酸浸液和煤矸石酸浸残渣。
所得煤矸石酸浸残渣主要成分也见表1。
表1溶出前后固体样品成分(ω(B)/10-2)
| SiO<sub>2</sub> | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | TiO<sub>2</sub> | CaO | MgO | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | K<sub>2</sub>O | Na<sub>2</sub>O | LOI | |
| 煤矸石 | 42.66 | 39.06 | 0.46 | 0.06 | 0.03 | 0.38 | 0.09 | 0.11 | 17.36 |
| 酸浸残渣 | 50.36 | 5.26 | 1.16 | 0.00 | 0.02 | 0.13 | 0.03 | 0.04 | 43.29 |
实施例1
(1)酸浸残渣+水制备固含为25％的矿浆，倒入充气机械搅拌式浮选机，浮选温度25℃、搅拌转速1800转/min，搅拌均匀；
(2)加入水玻璃调节剂调节步骤(1)所得矿浆pH并搅拌，调节剂浓度为2％；调节后料浆pH值为7；
(3)加入煤油捕收剂对碳进行捕收，立即加入吐温-80增效剂，搅拌 5min后逐步加入起泡剂OP-10开始鼓气，同时开始刮泡，不停冲洗保持矿浆体积不变。以步骤(1)所得矿浆质量计，煤油加入量为3000g/t；增效剂吐温-80加入量为800g/t；起泡剂OP-10加入量为500g/t；
(4)精矿、尾矿经抽虑后烘干称量，取样测量烧失量。
实施例2：
(1)酸浸残渣+水制备固含为25％的矿浆，倒入充气机械搅拌式浮选机，浮选温度25℃、转速2000转/min，搅拌均匀；
(2)加入水玻璃调节剂调节步骤(1)所得矿浆pH并搅拌，调节剂 1％；调节后料浆pH值为6；
(3)加入0#柴油捕收剂对碳进行捕收，立即加入仲辛醇增效剂，搅拌5min后逐步加入起泡剂OP-10开始鼓气，同时开始刮泡，不停冲洗保持矿浆体积不变。以步骤(1)所得矿浆质量计，煤油加入量为3000g/t；增效剂吐温-80加入量为800g/t；起泡剂OP-10，1000g/t；
(4)精矿、尾矿经抽虑后烘干称量，取样测量烧失量。
实施例3：
(1)酸浸残渣+水制备固含为20％的矿浆，倒入充气机械搅拌式浮选机，浮选温度25℃、转速1500转/min，搅拌均匀；
(2)加入氢氧化钠调节剂调节步骤(1)所得矿浆pH并搅拌，调节剂浓度为2％；调节后料浆pH值为7；
(3)加入煤油捕收剂对碳进行捕收，立即加入吐温-80增效剂，搅拌 8min后逐步加入起泡剂OP-10开始鼓气，同时开始刮泡，不停冲洗保持矿浆体积不变。以步骤(1)所得矿浆质量计，煤油加入量为4000g/t；增效剂吐温-80加入量为500g/t；起泡剂OP-10加入量为1000g/t；
(4)精矿、尾矿经抽虑后烘干称量，取样测量烧失量。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动均在本发明涵盖的精神范围之内。
Claims (10)
1.一种从煤矸石酸浸残渣中回收碳的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将煤矸石酸浸残渣与水在浮选设备中搅拌制备浓度10～30％的矿浆；
(2)在搅拌下调节所述矿浆的pH值至6～9；
(3)向调节pH值后的矿浆中加入捕收剂并搅拌均匀对碳进行捕收，然后加入增效剂并搅拌均匀，最后逐步加入起泡剂并开始鼓气、刮泡进行浮选，同时保持水冲洗以维持矿浆体积；
其中，以步骤(1)中矿浆质量计，所述捕收剂为0#柴油和/或煤油，加入量为2000～6000g/t；所述增效剂为聚山梨酯-80和/或仲辛醇，加入量为500～2000g/t；所述起泡剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和/或2#油，加入量为300～800g/t；
(4)浮选后，固液分离得到作为回收碳产品的高含碳精矿以及作为低含碳尾矿的剩余煤矸石酸浸残渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述捕收剂为煤油，加入量为3000～5000g/t。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述增效剂为聚山梨酯-80，加入量为800～1200g/t。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述起泡剂为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，加入量为400～600g/t。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中采用氢氧化钠或水玻璃调节矿浆pH值，并且调节后矿浆pH值为7～8。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，
步骤(3)中，加入捕收剂后立即加入增效剂，然后继续搅拌3-8min后再逐步加入起泡剂。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)-(3)中，搅拌转速1500～2200转/min，优选1800～2000转/min。
8.一种煤矸石资源综合利用方法，其特征在于，包括将煤矸石粉碎、盐酸酸溶和固液分离后，得到煤矸石酸浸残渣和氯化铝酸浸液，然后利用所述氯化铝酸浸液制备氧化铝，并且根据权利要求1-7中任一项所述的方法从所述煤矸石酸浸残渣中回收碳。
9.根据权利要求8所述的煤矸石资源综合利用方法，其特征在于，对所述煤矸石进行粉碎时，将所述煤矸石的粒径粉碎至100目以下。
10.根据权利要求8或9所述的煤矸石资源综合利用方法，其特征在于，进行盐酸酸溶时，盐酸浓度为20-30wt％，盐酸中HCl与煤矸石中氧化铝的摩尔比为4:1-9:1，溶出温度为100℃-200℃，溶出压力0.5-2.5MPa，溶出时间为1h-4h。
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