CN115007122B - 一种干燥剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及干燥剂技术领域,具体涉及一种干燥剂及其制备方法,该干燥剂包括干燥剂料包以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;所述吸湿型树脂包括如下原料制备而成:丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、氢氧化钠溶液若干。在吸湿型树脂的表面附着有若干硅胶,利用硅胶吸附空气的水份,硅胶吸水凝成液态水,液态水直接接触吸湿型树脂,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,提高吸水效率,并以此增大干燥剂整体吸水能力,增大干燥剂的饱和吸水率,在实际运用过程中取得了预料不到的效果,该干燥剂运用于海运/货运等运输环境中显著地节省成本。
Description
技术领域
本发明涉及干燥剂技术领域,具体涉及一种干燥剂及其制备方法。
背景技术
干燥剂是指能除去潮湿物质中水分的物质,常分为两类:化学干燥剂,如硫酸钙和氯化钙等,通过与水结合生成水合物进行干燥;物理干燥剂,如硅胶、活性氧化铝等,通过物理吸附水进行干燥。湿气的管控是与产品的良率是息息相关的。以食品而言,在适当的温度和湿度下,食物中的细菌和霉菌便会以惊人的速度繁殖,使食物腐坏,造成受潮及色变。电子产品也会因湿度过高造成金属氧化,产生不良品。干燥剂的使用,便是为了要避免多余的水分造成不良品的发生。
传统的化学干燥剂和物理干燥剂,虽然能从空气中吸水达到干燥、防潮效果,但吸水量较低、易饱和,因此要想获得更有效的吸附,则需增大干燥剂的用量,占用空间更大,重量更重,运用于海运/货运等运输环境中不利于节省成本。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的之一在于提供一种干燥剂,其在吸湿型树脂的表面附着有若干硅胶,利用硅胶吸附空气的水分,硅胶吸水凝成液态水,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,以此增大干燥剂整体吸水能力,增大干燥剂的饱和吸水率。
本发明的目的之二在于提供一种干燥剂的制备方法,该制备方法操作简单,控制方便,生产效率高,生产成本低,可用于大规模生产。
本发明的目的之一通过下述技术方案实现:一种干燥剂,包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;
所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
本发明的干燥剂,采用干燥剂料包作为载体,装入表面附着有若干硅胶的吸湿型树脂,干燥剂料包保护吸湿型树脂,在吸湿型树脂的表面附着有若干硅胶,利用硅胶吸附空气的水分,硅胶吸水凝成液态水,液态水直接接触吸湿型树脂,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,提高吸水效率,并以此增大干燥剂整体吸水能力,增大干燥剂的饱和吸水率,在实际运用过程中取得了预料不到的效果,该干燥剂运用于海运/货运等运输环境中显著地节省成本。
另外,吸湿型树脂以丙烯酸为主体,加入丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水和氢氧化钠溶液,即采用光引发聚合得到的单体残留较低,在弱酸性或弱碱性条件下吸水、吸盐水效果更好的特性,且对比于反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法、水溶液化学聚合法和接枝聚合法具有工艺过程简单、合成时间短、可在常温下进行、成本较低等特点。
优选的,每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.15-0.20份阻聚剂混合均匀后,再加入3-4份丙烯酸、0.4-0.5份酯化催化剂、100-300份有机溶剂和150-300份环己烷,搅拌并升温至85-95℃,保温5-7h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至6.5-7.5,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂。
采用上述技术方案,该交联剂的制备方法在酯化催化剂、阻聚剂和环己烷的作用下酯化催化,制得的交联剂特别适用于制备本发明的吸湿型树脂,使吸湿型树脂具有特定交联度,以便吸湿型树脂形成多孔网状结构,提高吸水速率。
优选的,所述阻聚剂为甲基氢醌或2-叔丁基对苯二酚;所述有机溶剂为甲苯,所述酯化催化剂为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶中的至少一种。
采用上述技术方案,既防止丙烯酸自聚,又提高交联剂的酯化率,从而更有利于在紫外光辐射下形成特定交联度的吸湿型树脂,提高吸水速率。
优选的,所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:1-5混合而成;所述氢氧化钠溶液的浓度为50-60wt%。
采用上述技术方案,α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮两者协同作用,在紫外光辐射下引发聚合的效率更高,促进吸湿型树脂获得较高的分子量,提高吸水率,减少单体残留。氢氧化钠溶液的浓度为50-60wt%,加入后便于调节丙烯酸的中和度至75%-88%,以及对树脂皂化,对于吸湿型树脂在弱酸性或弱碱性条件下的吸水吸盐水倍率起到了预料不到的效果,且降低单体残留。
优选的,所述硅胶为细孔硅胶和/或粗孔硅胶;所述硅胶的粒度分布在230-460目;所述吸湿型树脂和硅胶的重量份用量之比为100:5-20。
采用上述技术方案,硅胶是一种凝胶,具有微孔结构,因此具有较强的吸附性,细孔硅胶和粗孔硅胶属于高活性吸附材料,粗孔硅胶在相对湿度高的情况下有较高的吸附量,细孔硅胶则在相对湿度较低的情况下吸咐量高于粗孔硅胶,利用硅胶吸附空气的水分,硅胶吸水凝成液态水,液态水直接接触吸湿型树脂,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,提高吸水效率。吸湿型树脂和硅胶的重量份用量之比为100:5-20,更有效提高吸水效率,避免硅胶用量过多而膨胀时相互挤压,影响吸湿型树脂和硅胶的结合。更优选的,所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:1-2混合而成。
本发明的目的之二通过下述技术方案实现:上述的干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在75%-88%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在20-35℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入氢氧化钠溶液并在70-90℃条件下皂化反应1-3h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
采用上述技术方案,步骤S预制吸湿型树脂半成品中,先采用氢氧化钠调节丙烯酸的中和度至75%-88%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、特殊的交联剂和特殊的光引发剂混合,然后在20-35℃搅拌下采用UV辐射促发充分反应,再采用氢氧化钠溶液对其皂化,然后过滤、95%乙醇脱水,得到的吸湿型树脂半成品具有单体残留较低、以及在弱酸性或弱碱性条件下吸水、吸盐水效果更好的特性。其中,控制丙烯酸中和度、交联剂的用量和光引发剂的用量,三者协同作用,保证吸湿型树脂具有优异的吸水效果,再结合聚乙烯醇和丙烯酰胺共同作用以及对反应物的皂化反应,对于吸湿型树脂在弱酸性或弱碱性条件下的吸水吸盐水倍率起到了预料不到的效果,且降低单体残留。步骤R,利用吸湿型树脂半成品制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒,以便于吸湿型树脂半成品在制备过程中形成颗粒状结构,吸水效果更好。进一步的,所述步骤S4中,加入的氢氧化钠溶液重量份用量为20-30份、浓度为50-60wt%。
优选的,所述紫外光辐射的辐照度为0.8-1.4W/m2@340nm,辐照时间为30-60min;所述步骤S3中,搅拌的转速为100-200r/min。
采用上述技术方案,采用波长340nm、辐照度0.8-1.4W/m2的紫外光辐射引发聚合,产品纯度更高、合成时间短、成本较低,结合20-35℃环境,聚合温度更易控制,更有利于防止局部过热导致爆聚而影响吸湿型树脂的整体吸水效果;搅拌的转速为100-200r/min,促进聚合产物分子量趋于均一,防止部分吸湿型树脂过度交联而降低吸水率。
优选的,所述表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒的制备方法,包括如下步骤:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、1-5份粒径为30-60μm的微米级沸石粉、5-20份硅胶、以及若干浓度为1-3wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达32-50wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒。
采用上述技术方案,上述方法表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒,其中,步骤R2滴加聚氧乙烯-水溶液使吸湿型树脂半成品含水量达32-50wt%,有利于吸湿型树脂成粒且粒径相当、提高强度,改善吸水能力;加入微米级沸石粉便于吸湿型树脂成粒分散,而且微米级沸石粉具有多孔吸附结构,更有利于吸水;步骤R3加入硅胶再采用转鼓式干燥器干燥,使若干硅胶附着于吸湿型树脂颗粒表面并干燥。
进一步的,所述聚氧乙烯-水溶液的浓度为1-3wt%;所述微米级沸石粉的粒径为30-60μm。
本发明的有益效果在于:本发明的干燥剂,采用干燥剂料包作为载体,装入表面附着有若干硅胶的吸湿型树脂,干燥剂料包保护吸湿型树脂,在吸湿型树脂的表面附着有若干硅胶,利用硅胶吸附空气的水分,硅胶吸水凝成液态水,液态水直接接触吸湿型树脂,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,提高吸水效率,并以此增大干燥剂整体吸水能力,增大干燥剂的饱和吸水率,在实际运用过程中取得了预料不到的效果,该干燥剂运用于海运/货运等运输环境中显著地节省成本。
另外,吸湿型树脂以丙烯酸为主体,加入丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水和氢氧化钠溶液,即采用光引发聚合得到的单体残留较低,在弱酸性或弱碱性条件下吸水、吸盐水效果更好的特性,且对比于反相乳液聚合法、反相悬浮聚合法、水溶液化学聚合法和接枝聚合法具有工艺过程简单、合成时间短、可在常温下进行、成本较低等特点。
本发明的制备方法操作简单,控制方便,生产效率高,生产成本低,可用于大规模生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种干燥剂,包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;
所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.18份阻聚剂混合均匀后,再加入3.5份丙烯酸、0.45份酯化催化剂、200份有机溶剂和200份环己烷,搅拌并升温至90℃,保温6h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至7.0,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂。
所述阻聚剂为甲基氢醌;所述有机溶剂为甲苯。
所述酯化催化剂为二环己基碳二亚胺。
所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:3混合而成。
所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:1.5混合而成;所述硅胶的粒度分布在325目。
所述干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入浓度为55wt%的氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在80%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在30℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入25份浓度为55wt%的氢氧化钠溶液并在80℃条件下皂化反应2h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、3份粒径为50μm的微米级沸石粉、15份硅胶、以及若干浓度为2wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达40wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
所述紫外光辐射的辐照度为1W/m2@340nm,辐照时间为40min;所述步骤S3中,搅拌的转速为150r/min。
实施例2
一种干燥剂,包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;
所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.15份阻聚剂混合均匀后,再加入3份丙烯酸、0.4份酯化催化剂、100份有机溶剂和150份环己烷,搅拌并升温至85℃,保温5h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至6.5,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂。
所述阻聚剂为2-叔丁基对苯二酚;所述有机溶剂为甲苯。
所述酯化催化剂为N,N'-二异丙基碳二亚胺。
所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:1混合而成。
所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:1混合而成;所述硅胶的粒度分布在230目。
所述干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入浓度为50wt%的氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在75%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在20℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入20份浓度为50wt%的氢氧化钠溶液并在70℃条件下皂化反应1h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、1份粒径为30μm的微米级沸石粉、5份硅胶、以及若干浓度为1wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达32wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
所述紫外光辐射的辐照度为0.8W/m2@340nm,辐照时间为30min;所述步骤S3中,搅拌的转速为100r/min。
实施例3
一种干燥剂,包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;
所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.20份阻聚剂混合均匀后,再加入4份丙烯酸、0.5份酯化催化剂、300份有机溶剂和300份环己烷,搅拌并升温至95℃,保温7h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至7.5,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂。
所述阻聚剂为甲基氢醌;所述有机溶剂为甲苯。
所述酯化催化剂为4-二甲氨基吡啶。
所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:5混合而成。
所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:2混合而成;所述硅胶的粒度分布在460目。
所述干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入浓度为60wt%的氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在88%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在35℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入30份浓度为60wt%的氢氧化钠溶液并在90℃条件下皂化反应3h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、5份粒径为60μm的微米级沸石粉、20份硅胶、以及若干浓度为3wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达50wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
所述紫外光辐射的辐照度为1.4W/m2@340nm,辐照时间为60min;所述步骤S3中,搅拌的转速为200r/min。
实施例4
一种干燥剂,包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;
所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.18份阻聚剂混合均匀后,再加入3.6份丙烯酸、0.42份酯化催化剂、150份有机溶剂和230份环己烷,搅拌并升温至88℃,保温5.8h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至7.0,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂。
所述阻聚剂为2-叔丁基对苯二酚;所述有机溶剂为甲苯。
所述酯化催化剂为4-二甲氨基吡啶。
所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:4混合而成。
所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:1.8混合而成;所述硅胶的粒度分布在270目。
所述干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入浓度为57wt%的氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在78%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在28℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入27份浓度为57wt%的氢氧化钠溶液并在85℃条件下皂化反应1.5h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、3份粒径为50μm的微米级沸石粉、15份硅胶、以及若干浓度为1.5wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达43wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
所述紫外光辐射的辐照度为1.2W/m2@340nm,辐照时间为45min;所述步骤S3中,搅拌的转速为180r/min。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于:
所述吸湿型树脂的表面无附着硅胶,所述吸湿型树脂和硅胶分散装入干燥剂料包;
所述干燥剂的制备方法中,步骤R和步骤P更改为:
步骤R、吸湿型树脂半成品采用红外干燥、粉碎,得到吸湿型树脂粉末;即,无需制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
步骤P、装包:将吸湿型树脂粉末和硅胶按重量份比例100:10混合装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于:
所述吸湿型树脂的表面无附着硅胶,所述吸湿型树脂和硅胶分散装入干燥剂料包;
所述干燥剂的制备方法中,步骤R3和步骤P更改为:
步骤R3,不加入硅胶,预成粒物直接采用转鼓式干燥器干燥,得到吸湿型树脂颗粒;
步骤P、装包:将吸湿型树脂颗粒和硅胶按重量份比例100:10混合装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于:
所述交联剂采用市面上有售的N’N-亚甲基双丙烯酰胺。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于:
所述步骤S4不进行皂化反应,即所述步骤S3的反应物直接经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于:
所述干燥剂本体为吸湿型树脂,即,所述干燥剂本体不含硅胶。
所述步骤R3中,预成粒物不加入硅胶,直接采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒。
对比例6
本对比例与实施例1的区别在于:
所述干燥剂本体为硅胶,即所述干燥剂本体不含吸湿型树脂;所述硅胶为细孔硅胶和粗孔硅胶按重量比1:1.5混合而成。
性能测试
取实施例1-4和对比例1-6的干燥剂本体,用量分别取0.3g,分别测试其饱和吸湿率、以及吸湿率;测试方法如下:
饱和吸湿率:在25℃、RH=100%条件下测试,直至干燥剂本体1h两次连续称重不超过1mg,参考GB T 6284-2006《化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法》标准进行计算;
吸湿率:参考GB T34709-2017《硅胶通用试验方法》3.7.1静态吸附法进行测试,分别在RH=20%、RH=50%、RH=90%条件下测试;
测试结果如下表1所示:
表1
由上表1可知,本发明的干燥剂,采用的干燥剂本体在吸湿型树脂的表面附着有若干硅胶,利用硅胶吸附空气的水分,硅胶吸水凝成液态水,更有利于吸湿型树脂吸收硅胶中的液态水,以此增大干燥剂整体吸水能力,增大干燥剂的饱和吸水率。与对比例1-2相比,实施例1的吸湿型树脂的表面附着硅胶,且吸湿型树脂成粒状,吸湿率显著增大;与对比例3相比,实施例1的特殊交联剂更有利于促进吸湿型树脂结合硅胶的吸湿效果;与对比例4相比,实施例1的吸湿型树脂步骤S4进行了皂化反应,对干燥剂本体整体的吸湿率有明显改善;与对比例5相比,实施例1采用表面附着有若干硅胶的吸湿型树脂,吸湿效果更明显,若仅采用吸湿型树脂,由于其吸收空气的水分能力较低,难以发挥其高效吸水作用;与实施例1相比,对比例6仅采用细孔硅胶和粗孔硅胶混合构成的干燥剂本体吸湿率显然不足,且易饱和,不利于海运/货运等运输环境中节省成本。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种干燥剂,其特征在于:包括干燥剂料包、以及容设于干燥剂料包的干燥剂本体,所述干燥剂本体包括吸湿型树脂、以及若干附着于吸湿型树脂表面的硅胶;所述吸湿型树脂包括如下重量份的原料制备而成:
每份所述交联剂的制备方法包括如下步骤:
A1、按重量份取100份聚乙二醇和0.15-0.20份阻聚剂混合均匀后,再加入3-4份丙烯酸、0.4-0.5份酯化催化剂、100-300份有机溶剂和150-300份环己烷,搅拌并升温至85-95℃,保温5-7h,得到交联半成品;
A2、向所述交联半成品加入碳酸钠溶液调节pH值至6.5-7.5,经洗涤、萃取后真空减压干燥24h,得到所述交联剂;
所述硅胶为细孔硅胶和/或粗孔硅胶;所述硅胶的粒度分布在230-460目;所述吸湿型树脂和硅胶的重量份用量之比为100:5-20;
所述干燥剂的制备方法,包括如下步骤:
S、预制吸湿型树脂半成品:
S1、按重量份取丙烯酸、丙烯酰胺、聚乙烯醇、交联剂、光引发剂、水、以及若干氢氧化钠溶液;
S2、按重量份向水中加入丙烯酸,然后加入氢氧化钠溶液调节至丙烯酸中和度在75%-88%,再加入聚乙烯醇、丙烯酰胺、交联剂和光引发剂混合均匀,得到混合液;
S3、将所述混合液在20-35℃搅拌下、紫外光辐射下充分反应,得到反应物;
S4、向所述反应物中加入氢氧化钠溶液并在70-90℃条件下皂化反应1-3h,经过滤和95%乙醇脱水后,得到吸湿型树脂半成品;
R、制备表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
P、装包:将吸湿型树脂颗粒装入干燥剂料包后密封保存,得到所述干燥剂;
所述阻聚剂为甲基氢醌或2-叔丁基对苯二酚;所述有机溶剂为甲苯;
所述酯化催化剂为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶中的至少一种;
所述光引发剂为α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮和2,4-二羟基二苯甲酮按重量比3:1-5混合而成;所述氢氧化钠溶液的浓度为50-60wt%;
所述紫外光辐射的辐照度为0.8-1.4W/m2@340nm,辐照时间为30-60min;所述步骤S3中,搅拌的转速为100-200r/min;
所述表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒的制备方法,包括如下步骤:
R1、按重量份取100份吸湿型树脂半成品、1-5份粒径为30-60μm的微米级沸石粉、5-20份硅胶、以及若干浓度为1-3wt%的聚氧乙烯-水溶液,备用;
R2、向吸湿型树脂半成品中滴加聚氧乙烯-水溶液,使其含水量达32-50wt%,然后加入微米级沸石粉混合均与后,得到预成粒物;
R3、向预成粒物加入硅胶,然后采用转鼓式干燥器干燥,得到表面附着若干硅胶的吸湿型树脂颗粒;
所述聚氧乙烯-水溶液的浓度为1-3wt%;所述微米级沸石粉的粒径为30-60μm。
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