CN114956162B - 一种氧化铟废料的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属回收技术领域,公开了一种氧化铟废料的回收方法,包括以下步骤:将铟氧化渣破碎;将破碎后的铟氧化渣和\或不达标的氧化铟粉末投入到电弧炉内;向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉,经过雾化及氧化后得到氧化铟粉末;对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米In2O3产品。本发明提供的氧化铟废料的回收方法,相比电解法与置换法,本发明具有处理成本低、流程短、操作简单、直收率高等优点。同时相比于现有的直流电弧法,本发明采用的直流电压小,生产稳定且易于控制,所制备的纳米In2O3粉末大小均一,可用于制备ITO靶材。
Description
技术领域
本发明涉及金属回收技术领域,特别是涉及一种氧化铟废料的回 收方法。
背景技术
纳米In2O3是制备透明导电薄膜ITO(铟锡氧化物)靶材的主要 原料。氧化铟性质取决于制备方法及过程把控,并影响最终制得ITO 薄膜的性能。现目前纳米In2O3的制备方法主要有三大类,分别是液 相法、固相法和气相法,具体而言,有化学沉淀法、室温固相法、气相沉积法、电弧气化法等。与其他方法相比,电弧气化法因具有产品 纯度高、粒度小、生产过程能耗低、易实现自动化及对环境无污染等优点而被冶金、材料行业广泛关注。然而电弧法制备In2O3过程不可 避免地产生铟氧化渣(成分为In、In2O3、In2O和InO)和颗粒粗大 的In2O3粉末,需回收再利用。
全世界铟资源短缺,供需关系紧张,从废ITO靶材回收金属In 成为缓解供需矛盾的主要方式。而在处理废ITO靶材的问题上,核心 在于回收其中的In2O3。现目前废靶回收方法主要有三类,分别是还 原-电解法、置换-电解法、直流电弧法。
然而还原-电解法虽可得到纯度高的金属In,但存在着预处理成本 高、回收流程长、靶材中In无法完全回收等问题。置换-电解法虽然 流程相对简单,但存在着废水量大、生产成本高等问题。直流电弧法 虽然流程简单、处理成本低、可生产靶材用ITO粉,但所需的直流电 压大(100-200V),易导致制备过程不稳定,所获得氧化铟粉末颗粒 大小不均一,单一性差。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种氧化铟废料的回收方法, 降低处理成本,缩短处理流程,保证生产过程稳定且易于控制,保证 制备的纳米In2O3粉末大小均一,可用于制备ITO靶材。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种氧化铟废料的回收方法,包括以下步骤:
(1)将铟氧化渣破碎;
(2)将破碎后的铟氧化渣和\或不达标的氧化铟粉末投入到电弧 炉内;
(3)向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉,经过雾化及氧化 后得到氧化铟粉末;
(4)对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米In2O3产品。
优选地,在所述步骤(1)中,破碎后的颗粒粒度在18-100目之间。
优选地,所述电弧炉包括底座,所述底座内设有坩埚,所述坩埚 的上端设有倾斜设置的进料口,所述坩埚的上方设有抽风罩,所述抽 风罩与所述进料口之间形成进风口,所述抽风罩上插接有与所述坩埚 相连通的石墨电极,所述石墨电极的上端设有与其内部连通的粉末加 料器,所述抽风罩的上端设有出料管,所述坩埚的内部设有喷气环和吹气环。
优选地,所述喷气环包括喷气环主体,所述喷气环主体上均布有 多个第一进气管,所述喷气环主体的内环壁之间连通有多个喷气管, 所述喷气管上设有喷气孔。
优选地,所述吹气环包括吹气环主体,所述吹气环主体上均布有 多个第二进气管,所述吹气环主体的内环壁上设有多个吹气孔。
优选地,在所述步骤(3)中,惰性气体分别从所述吹气环、所 述喷气环和所述石墨电极中通入。
优选地,惰性气体为N2或Ar2,所述吹气环、所述喷气环及所述石 墨电极中的通入的惰性气体流量分别为30m3/h-500m3/h、20m3/h-300m3/h和20m3/h-300m3/h。
优选地,在所述步骤(3)中,所述电弧炉的电压为20-70V,电 流为200-3000A。
优选地,在所述步骤(4)中,氧化铟粉末依次经旋风分离器、 滤袋除尘器除去粗氧化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产 品。
优选地,还包括以下步骤:将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末重 新投入到电弧炉内进行处理。
本发明实施例的一种氧化铟废料的回收方法,其与现有技术相比, 有益效果在于:相比电解法与置换法,本发明具有处理成本低、流程 短、操作简单、直收率高等优点。同时相比于现有的直流电弧法,本 发明采用的直流电压小,生产稳定且易于控制,所制备的纳米In2O3粉末大小均一,可用于制备ITO靶材。
附图说明
图1为本发明的电弧炉的结构示意图。
图2为本发明的喷气环的主视图。
图3为本发明的喷气环的俯视图。
图4为本发明的吹气环的主视图。
图5为本发明的吹气环的俯视图。
其中:1-底座,2-吹气环,21-吹气环主体,22-第二进气管,23- 吹气孔,3-坩埚,4-气动锤,5-抽风罩,6-出料管,7-石墨电极,8- 粉末加料器,9-喷气环,91-喷气环主体,92-第一进气管,93-喷气管, 94-喷气孔,a-进风口,b-进料口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细 描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例优选实施例的一种氧化铟废料的回收方法,尤其适 用于处理电弧法产生的铟氧化渣和性能不达标的In2O3粉末,包括以 下步骤:
(1)将铟氧化渣破碎至18-100目之间;
(2)将破碎后的铟氧化渣和\或不达标的氧化铟粉末投入到电弧 炉内;
请参阅附图1,所述电弧炉包括底座1,所述底座1内设有坩埚3, 所述坩埚3的上端设有倾斜设置的进料口b,破碎后的铟氧化渣从所述进料口b投入所述坩埚3。所述坩埚3的上方设有抽风罩5,所述抽风罩 5与所述进料口b之间形成进风口a,所述抽风罩5上插接有与所述坩埚 3相连通的石墨电极7,所述石墨电极7为中空,所述石墨电极7的上端 设有与其内部连通的粉末加料器8,不达标的氧化铟粉末通过所述粉 末加料器8投入所述坩埚3,从而使得氧化铟粉末与电弧接触充分, In2O3离解速率加快,纳米氧化铟平均产量得到提高。所述抽风罩5的 上端设有出料管6,所述坩埚3的内部设有喷气环9和吹气环2。所述坩埚3的所述进料口b设有气动锤4,可以用于敲击所述坩埚壁,避免物 料残留在所述进料口b的内壁上。
由于所述进料口b倾斜设置,所以由所述进料口b组成的所述进风 口a也为倾斜设置,进风口a、进料口b采用狭缝、斜向下方设计,从 而使进入炉体的空气具有较高的风速,能有效到达电弧中心高温区域,起到冷却氧化铟粉末作用;其次,往吹气环2通入惰性气体,电弧中 心高温区域产生的氧化铟粉末得到急速冷却,避免粉末长大,所制得 的氧化铟粉末粒度小且单一性良好;最后,往喷气环9内通入惰性气 体,将形成的氧化铟粉末快速带离炉体高温区,并从所述出料管6排 出经过过滤。以上举措均是为了形成强效对流冷却区,提高急速冷却 效果,抑制形成的氧化铟颗粒长大,保证氧化铟的质量。
请参阅附图2-3,由上述可知,所述喷气环9地作用是用于将生产 的氧化铟排出,从而气流需要向上,即向所述出料管6方向。具体地, 所述喷气环9包括喷气环主体91,所述喷气环主体91上均布有多个第 一进气管92,所述喷气环主体91的内环壁之间连通有多个喷气管93, 所述喷气管93上设有喷气孔94。惰性气体从所述第一进气管92进入所 述喷气环主体91没然后进入所述喷气管93,最后从所述喷气孔94喷出, 将氧化铟粉末快速带离炉体。
请参阅附图4-5,由上述可知,所述吹气环2的作用是用于冷却氧 化铟,所以所述吹气环2包括吹气环主体21,所述吹气环主体21上均 布有多个第二进气管22,所述吹气环主体21的内环壁上设有多个吹气 孔23。惰性气体从所述第二进气管22进入所述吹气环主体21,最后从 所述吹气孔23排出,对氧化铟粉末进行冷却。
所述喷气环9设置在所述吹气环2的下方,所述吹气环2为多个, 多个所述吹气环2之间、所述吹气环2和所述喷气环9之间均错位连接, 其对应的进气管也相互独立,为的是保证喷气环9和吹气环2的出气口处气体均匀,强化对流冷却效果。
(3)向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉,经过雾化及氧化 后得到氧化铟粉末。具体地,电弧产生的高温使In2O3发生离解形成 低价氧化物InO和In2O,InO会进一步离解形成In2O,In2O在高温 下升华后与空气中O2结合氧化形成In2O3,经惰性气体喷吹急速冷却, 得到氧化铟粉末;所述电弧炉的电压为20-70V,电流为200-3000A。相比于现有的直流电弧法,本发明采用的直流电压小,生产稳定且易 于控制。
其中,惰性气体分别从所述吹气环2、所述喷气环9和所述石墨 电极7中通入。且惰性气体为N2或Ar2,所述吹气环2、所述喷气环 9及所述石墨电极7中的通入的惰性气体流量分别为30m3/h-500m3/h、 20m3/h-300m3/h和20m3/h-300m3/h。
(4)对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米In2O3产品。从所述 出料管6排出的氧化铟粉末依次经旋风分离器、滤袋除尘器除去粗氧 化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产品。
(5)将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末通过所述粉末加料器8重 新投入到电弧炉内进行处理。
下面以具体实施例及对比例对本发明的效果进行说明。
实施例1
(1)破碎:将铟氧化渣破碎至100目;
(2)投料:将10kg铟氧化渣和10kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器8中,往坩埚3内投料;
(3)雾化及氧化:往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为30m3/h、20m3/h、20m3/h的N2,然后开启电弧炉,控 制电压20V、电流200A;
(4)分离:将步骤(3)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离 器、滤袋除尘器除去粗氧化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产品。
(5)返料:将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径90nm,比表面积(BET) 15m3/g。平均产量1kg/h,共获得纳米氧化铟粉末9.90kg,经计算, 直收率99.0%;
实施例2
(1)破碎:将铟氧化渣破碎至18目;
(2)投料:将50kg铟氧化渣和50kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器中,往坩埚内投料;
(3)雾化及氧化:往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为500m3/h、300m3/h、300m3/h的Ar2,然后开启电弧炉, 控制电压70V、电流3000A;
(4)将步骤(3)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离器、滤 袋除尘器除去粗氧化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产品。
(5)返料:将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径60nm,比表面积(BET) 20m3/g。平均产量7kg/h,共收获纳米氧化铟49.75kg,经计算,直收 率99.5%;
实施例3
(1)破碎:将铟氧化渣破碎至18目;
(2)投料:将20kg铟氧化渣和20kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器中,往坩埚内投料;
(3)雾化及氧化:往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为250m3/h、100m3/h和100m3/hh的N2,然后开启电弧炉, 控制电压50V、电流2000A;
(3)将步骤(2)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离器、滤 袋除尘器除去粗氧化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产品。
(4)返料:将步骤(3)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径80nm,比表面积(BET) 17m3/g。平均产量2.5kg/h,共收获纳米氧化铟19.8kg,经计算,直收 率99.0%;
对比例1
与实施例2试验条件相同,在吹气环2、喷气环9和中空石墨电 极7中均未通入Ar2。
未在滤芯过滤器内收获氧化铟粉末;
对比例2
与实施例2试验条件相同,仅在吹气环中通入Ar2。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径200nm,比表面积(BET) 13m3/g,产量3kg/h;
对比例3
与实施例2试验条件相同,仅在喷气环中通入Ar2。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径230nm,比表面积(BET) 12m3/g,产量2kg/h;
对比例4
与实施例2试验条件相同,仅在中空石墨电极中通入Ar2。
所得纳米氧化铟粉末分析结果:平均粒径250nm,比表面积(BET) 11m3/g,产量2kg/h。
通过以上实施例及对比例可知,相比电解法与置换法,本发明具 有处理成本低、流程短、操作简单、直收率高等优点。同时相比于现有的直流电弧法,本发明采用的直流电压小,生产稳定且易于控制, 所制备的纳米In2O3粉末大小均一,BET大,可用于制备ITO靶材。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领 域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以 做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种氧化铟废料的回收方法,用于处理电弧法产生的铟氧化渣和性能不达标的In2O3粉末,其特征在于:所述氧化铟废料的回收方法包括以下步骤:
(1)将铟氧化渣破碎;
(2)将破碎后的铟氧化渣和不达标的氧化铟粉末投入到电弧炉内;
(3)向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉,经过雾化及氧化后得到氧化铟粉末;
(4)对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米In2O3产品;
其中,所述电弧炉包括底座,所述底座内设有坩埚,所述坩埚的上端设有倾斜设置的进料口,所述坩埚的上方设有抽风罩,所述抽风罩与所述进料口之间形成进风口,所述抽风罩上插接有与所述坩埚相连通的石墨电极,所述石墨电极的上端设有与其内部连通的粉末加料器,所述抽风罩的上端设有出料管,所述坩埚的内部设有喷气环和吹气环;
所述喷气环包括喷气环主体,所述喷气环主体上均布有多个第一进气管,所述喷气环主体的内环壁之间连通有多个喷气管,所述喷气管上设有喷气孔;所述吹气环包括吹气环主体,所述吹气环主体上均布有多个第二进气管,所述吹气环主体的内环壁上设有多个吹气孔;
在所述步骤(3)中,惰性气体分别从所述吹气环、所述喷气环和所述石墨电极中通入;惰性气体为N2或Ar2,所述吹气环、所述喷气环及所述石墨电极中的通入的惰性气体流量分别为30m3/h-500m3/h、20m3/h-300m3/h和20m3/h-300m3/h。
2.如权利要求1所述的氧化铟废料的回收方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,破碎后的颗粒粒度在18-100目之间。
3.如权利要求1所述的氧化铟废料的回收方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,所述电弧炉的电压为20-70V,电流为200-3000A。
4.如权利要求1所述的氧化铟废料的回收方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,氧化铟粉末依次经旋风分离器、滤袋除尘器除去粗氧化铟粉末后,于滤芯除尘器中获得纳米In2O3产品。
5.如权利要求1所述的氧化铟废料的回收方法,其特征在于:还包括以下步骤:将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末重新投入到电弧炉内进行处理。
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