CN114950320A - 一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续合成四氟乙烷‑β‑磺内酯的装置和方法，反应装置由两只串联的釜式反应器组成，其中第一只反应釜中包含外循环管路和循环泵，方法为将原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一只反应釜中，少量未反应完全的物料从第一只反应釜溢流到第二只反应釜中继续反应，从第二只反应釜出来的粗品经冷却分离后，通过蒸馏可得到纯度99.5％以上的四氟乙烷‑β‑磺内酯。本发明利用釜式连续装置，简化了四氟乙烷‑β‑磺内酯合成的操作过程，提高了装置运行过程的安全性；同时具有反应效率高、副产物少等特点。

Description

一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体是涉及一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法。
背景技术
四氟乙烷-β-磺内酯是一种无色透明液体，是一种特殊含氟精细化学品，工业生产得到的四氟乙烷-β-磺内酯是一种环状结构与直链结构的混合物，其中环状结构不断向直链结构转换。因其具有特殊的结构，可与各种烯烃、环烷烃、亲核试剂等发生反应，合成各种结构的含氟化合物，是一种重要的含氟中间体。四氟乙烷-β-磺内酯作为一种重要的含氟中间体，用于制备含羧或磺酸基功能化合物，主要用于合成功能高分子材料及精细化学品，如PSVE、含氟表面活性剂和氟油脂等。
三氧化硫和四氟乙烯通过加成反应制备四氟乙烷-β-磺内酯，新鲜的三氧化硫原料一般是通过发烟硫酸蒸馏制备得到，主反应式如下：
Figure BDA0003672760470000011
通常合成四氟乙烷-β-磺内酯的过程为间歇过程，操作繁琐，同时由于合成过程中涉及易爆和强腐蚀性物料，反应过程强放热等工艺和技术危险，同时常规合成过程中涉及的搅拌反应釜传质、传热差，因此在实际操作和生产过程中存在很大的难度和危险性。
随着化工向着高效、易控、安全等方向的发展，因此针对上述问题，我们开发了一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的问题，提出了一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其反应装置由两只串联的釜式反应器组成，其中第一只反应釜中包含外循环管路和循环泵，第一只反应釜的物料通过反应釜溢流口溢流到第二只反应釜。
所述连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其进一步包括质量流量计和调节阀；反应釜底部设置有分布器；第一只反应釜的外循环管路设有换热***，确保循环管路内的物料温度在 20～50℃之间。
一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法：先加入一定量的四氟乙烷-β-磺内酯，开启循环泵和和第一只反应釜搅拌后，逐步加入三氧化硫和四氟乙烯，待第一只反应釜的物料溢流到第二只反应釜后，与加入的四氟乙烯继续反应，从第二只反应釜出来的粗品经后处理得到产品。
优选的，原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应釜中，四氟乙烯均通过质量流量计和调节阀加入第一和第二到反应釜中。
优选的，循环泵循环量为20～200L/h，三氧化硫流量为0.5～30L/h，反应温度为20～50℃。
优选的，四氟乙烯物料从反应釜底部通过分布器进入，分布器中微孔的当量直径为不超过500μm。
优选的，通过控制四氟乙烯的流量控制两只反应釜的压力为0.1～0.5MPa，优选反应压力为0.15～0.3MPa。
优选的，所述的循环泵循环量为40～180L/h。
更具体的，本发明公开了一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置和方法，反应装置由两只串联的釜式反应器组成，其中第一只反应釜中包含外循环管路和循环泵，原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一只反应釜中，少量未反应完全的物料从第一只反应釜溢流到第二只反应釜中继续反应，从第二只反应釜出来的粗品经冷却分离后，通过蒸馏可得到纯度99.3％以上的四氟乙烷-β-磺内酯。其中，循环泵循环量为20～200L/h，三氧化硫流量为0.5～30L/h，反应温度为20～50℃。
进一步的，所述的第一只反应釜的外循环管路设有换热***，确保循环管路内的物料温度在20～50℃之间。
进一步的，四氟乙烯物料从反应釜底部通过分布器进入，四氟乙烯分布器中微孔的当量直径为不超过500μm。
进一步的，通过控制四氟乙烯的流量控制两只反应釜的压力为0.1～0.5MPa，优选压力为 0.15～0.3MPa。
进一步的，所述的循环泵循环量为40～180L/h。
进一步的，连续反应开始前，为确保反应安全可控以及能保持循环管路一定的循环量，首次投料时，第一只反应釜先加入一定量四氟乙烷-β-磺内酯，四氟乙烷-β-磺内酯的加入量不超过反应釜液位的80％。
进一步的，所述两只反应釜的搅拌速度分别为100～500rpm。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果如下：
(1)本发明利用外循环和两只反应釜串联的方式，使得反应热能及时与环境进行交换，反应充分完全，避免了局部过热点和四氟乙烯自聚等问题的出现，工艺安全性能大幅提升；
(2)反应过程中操作过程简单，反应效率和反应收率高；
(3)反应过程和工艺条件易控制，能实现连续化生产和装置稳定运行。
附图说明
图1为反应装置示意图。
反应过程中，先加入一定量的四氟乙烷-β-磺内酯，开启循环泵和和第一只反应釜搅拌后，逐步加入三氧化硫和四氟乙烯，通过外部冷却***控制第一只反应釜的温度和循环管路温度，通过四氟乙烯调节阀控制第一只反应釜的反应压力。待第一只反应釜的物料溢流到第二只反应釜后，开启第二只反应釜搅拌，通过外部冷却***控制第二只反应釜的温度，通过四氟乙烯调节阀控制第二只反应釜的反应压力。从第二只反应釜出来的物料即为反应粗品，经处理后可以得到合格产品。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，目的在于更好理解本发明的内容，因此，下面的实施例仅是说明，并不限定本发明的保护范围，该领域的技术人员可以根据本发明所述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
反应装置示意图见图1；本发明设计的反应过程中，先加入一定量的四氟乙烷-β-磺内酯，开启循环泵和和第一只反应釜搅拌后，逐步加入三氧化硫和四氟乙烯，通过外部冷却***控制第一只反应釜的温度和循环管路温度，通过四氟乙烯调节阀控制第一只反应釜的反应压力。待第一只反应釜的物料通过溢流口溢流到第二只反应釜后，开启第二只反应釜搅拌，通过外部冷却***控制第二只反应釜的温度，通过四氟乙烯调节阀控制第二只反应釜的反应压力。从第二只反应釜出来的物料即为反应粗品，经处理后可以得到合格产品。
对比例1
在只利用一只反应釜且无外循环管路的情况下，在第一只100L的反应釜中加入60L四氟乙烷-β-磺内酯；原料三氧化硫以10L/h流量直接加入到反应釜中，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为0.3MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为300rpm，第一只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为200μm；反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度94.2％的四氟乙烷-β-磺内酯，其中四氟乙烷-β-磺内酯中主要含有未反应完全的三氧化硫，含量为4.5wt％。
对比例2
在只利用一只反应釜的情况下，在第一只100L的反应釜中加入60L四氟乙烷-β-磺内酯；控制原料三氧化硫流量为10L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为 0.3MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为300rpm；控制循环泵流量为50L/h，循环管路内的物料温度为30℃，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度95.6％的四氟乙烷-β-磺内酯，其中四氟乙烷-β-磺内酯中主要含有未反应完全的三氧化硫，含量为3.5wt％。
对比例3
在无四氟乙烯分布器情况下，在两只容积各为100L的搅拌反应釜中，首先在第一只反应釜中加入60L四氟乙烷-β-磺内酯；控制原料三氧化硫流量为10L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为0.3MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为300rpm；控制循环泵流量为50L/h，循环管路内的物料温度为30℃；通过调节四氟乙烯的流量控制第二只反应釜的压力为0.2MPa，控制反应温度为40℃，搅拌速度为400rpm；待装置运行稳定，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度在97.1％的四氟乙烷-β-磺内酯，其中四氟乙烷-β-磺内酯中主要含有未反应完全的三氧化硫，含量为2.1wt％。
对比例4
在第一只反应釜中不加入四氟乙烷-β-磺内酯的的情况下，反应过于激烈，反应过程基本无法控制，危险性太大，并且容易***。
实施例1
在两只容积各为100L的搅拌反应釜中，首先在第一只反应釜中加入60L四氟乙烷-β-磺内酯；控制原料三氧化硫流量为10L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为 0.3MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为300rpm；控制循环泵流量为50L/h，循环管路内的物料温度为30℃，第一只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为200μm；通过调节四氟乙烯的流量控制第二只反应釜的压力为0.2MPa，控制反应温度为40℃，搅拌速度为400rpm，第二只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为40μm；待装置运行稳定，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度99.8％的四氟乙烷-β-磺内酯。
实施例2
在两只容积各为100L的搅拌反应釜中，首先在第一只反应釜中加入60L四氟乙烷-β-磺内酯；控制原料三氧化硫流量为15L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为 0.2MPa，控制反应温度为40℃，搅拌速度为400rpm；循环泵流量为85L/h，循环管路内的物料温度为40℃，第一只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为300μm；通过调节四氟乙烯的流量控制第二只反应釜的压力为0.15MPa，控制反应温度为30℃，搅拌速度为200rpm，第二只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为100μm；待装置运行稳定，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度99.6％的四氟乙烷-β-磺内酯。
实施例3
在两只容积各为100L的搅拌反应釜中，首先在在第一只反应釜中加入70L四氟乙烷-β- 磺内酯；控制原料三氧化硫流量为5L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为0.25MPa，控制反应温度为30℃，搅拌速度为300rpm；控制循环泵流量为100L/h，循环管路内的物料温度为28℃，第一只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为100μm；通过调节四氟乙烯的流量控制第二只反应釜的压力为0.2MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为 200rpm，第二只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为200μm；待装置运行稳定，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度99.5％的四氟乙烷 -β-磺内酯。
实施例4
在两只容积各为100L的搅拌反应釜中，首先在第一只反应釜中加入50L四氟乙烷-β-磺内酯；控制原料三氧化硫流量为20L/h，通过调节四氟乙烯的流量控制第一只反应釜的压力为 0.4MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为300rpm；循环泵流量为180L/h，循环管路内的物料温度为45℃，第一只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为200μm；通过调节四氟乙烯的流量控制第二只反应釜的压力为0.3MPa，控制反应温度为35℃，搅拌速度为400rpm，第二只反应釜四氟乙烯中分布器微孔的当量直径为400μm；待装置运行稳定，反应得到的物料经冷却分离后，将得到的液体产物进行蒸馏提纯，可得到纯度99.7％的四氟乙烷-β-磺内酯。
由上述对比例和实施例可以明显看出：在只使用一只反应釜的情况下，或只使用一只反应釜且无外循环管路的情况下，或无四氟乙烯分布器的情况下，三氧化硫未能反应完全，由于三氧化硫沸点与四氟乙烷-β-磺内酯接近，后续通过蒸馏无法对其进行分离，产物中残留的三氧化硫会影响四氟乙烷-β-磺内酯制备全氟(4-甲基-3,6-二氧杂-7-辛烯)磺酰氟(PSVE)过程，引发较多的副反应。而只有采用本发明所述工艺，产物的纯度可以达到99.5％以上，从而满足后续生产的需要。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其特征在于，反应装置由两只串联的釜式反应器组成，其中第一只反应釜中包含外循环管路和循环泵，第一只反应釜的物料通过反应釜溢流口溢流到第二只反应釜。
2.如权利要求1所述一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其特征在于，进一步包括质量流量计和调节阀；反应釜底部设置有分布器。
3.根据权利要求1所述的一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的装置，其进一步特征在于，第一只反应釜的外循环管路设有换热***，确保循环管路内的物料温度在20～50℃之间。
4.一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其特征在于，先加入一定量的四氟乙烷-β-磺内酯，开启循环泵和和第一只反应釜搅拌后，逐步加入三氧化硫和四氟乙烯，待第一只反应釜的物料溢流到第二只反应釜后，与加入的四氟乙烯继续反应，从第二只反应釜出来的粗品经后处理得到产品。
5.如权利要求4所述一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于：原料三氧化硫通过外循环管路进入到第一反应釜中，四氟乙烯均通过质量流量计和调节阀加入第一和第二到反应釜中。
6.如权利要求4所述一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于：循环泵循环量为20～200L/h，三氧化硫流量为0.5～30L/h，反应温度为20～50℃。
7.根据权利要求4所述的一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于，四氟乙烯物料从反应釜底部通过分布器进入，分布器中微孔的当量直径为不超过500μm。
8.根据权利要求4所述的一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于，通过控制四氟乙烯的流量控制两只反应釜的压力为0.1～0.5MPa。
9.根据权利要求8所述的一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于，通过控制四氟乙烯的流量控制两只反应釜的压力为0.15～0.3MPa。
10.根据权利要求4所述的一种连续合成四氟乙烷-β-磺内酯的方法，其进一步特征在于，所述的循环泵循环量为40～180L/h。
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