CN114950297A - 一种生产氢氟醚的装置及其工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生产氢氟醚的装置及其工艺，含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐和液相催化剂储罐分别与高温高压反应釜的进料口连接，高温高压反应釜的出料口与精馏塔的侧边进料口连接，精馏塔的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜的进料口，第一水洗釜的侧边出料口连接废液储罐，第一水洗釜的底部出料口依次连接干燥器和氢氟醚产品储罐；精馏塔的底部出料口依次连接第二水洗釜和真空干燥机，真空干燥机的顶部出口连接废液储罐，真空干燥机的底部出料口连接液相催化剂回收罐。本发明利用液相催化剂和助催化剂作为复合催化剂有效提高氢氟醚的选择性和收率，且不使用溶剂、不产生废盐，环保且降低了生产成本。

Description

一种生产氢氟醚的装置及其工艺
技术领域
本发明属于氢氟醚的制备技术领域，具体涉及一种生产氢氟醚的装置及其工艺。
背景技术
随着环保要求的不断提高，对大气臭氧层的保护日益加强，氢氟烃(CFs)、氢氟氯烃(HCFs)等广泛用于清洗剂、制冷剂、发泡剂的臭氧消耗物质(ODS)已经被限制禁用，寻找新一代的非ODS成为亟待解决的问题。
氢氟醚(HFEs)以其ODP为零，GWP值低，具有低粘度、低凝固点、低表面张力和良好的电化学稳定性等一系列优异特性成为新一代臭氧消耗物质(ODS)替代品。另外氢氟醚还具有毒性低(曝露极限值>600×10-6)、无腐蚀性、不燃、不产生烟尘等特点，易于贮藏和运输，具有其他替代品无可比拟的优势。
在工艺方面，中国专利CN 112142572A通过以下几段工序生产氢氟醚。1)配料：将原料醇、含氟烯烃、固体碱催化剂存放于各自的储罐中；2)反应：将各储罐中的原料、催化剂按比例加入到含溶剂的反应釜中进反应；3)分离：通过薄膜蒸发器实现对反应液的气液固分离；4)提纯与后处理：精馏***提纯气相，未反应的醇和溶剂回到反应釜循环使用，废催化剂转入废催化剂储罐。该工艺能够实现溶剂的回收再利用，有效降低生产成本，减少废液量，但是使用固体碱作为催化剂的问题仍未得到解决，因此，进一步寻找绿色催化途径制备氢氟醚方法具有重要意义。
发明内容
为了解决在合成制备氢氟醚过程中产生的废盐及处理问题、催化剂体系昂贵且不能回收利用的问题，本发明的目的在于提供一种生产氢氟醚的装置及其工艺，该工艺以含氟醇与含氟烯烃为原料，以高温高压反应釜为反应装置，使用液体催化剂催化反应，避开废盐产生及处理问题，对价格昂贵的催化剂采用后处理实现回收利用，通过水洗、干燥、精馏等操作氢氟醚收率可达90％以上，液相催化剂经洗涤、干燥后回收在80％以上，是一种高收率、高选择性的一种绿色制备工艺。
为达到上述目的，提出以下技术方案：
一种生产氢氟醚的装置，包括含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐、液相催化剂储罐、高温高压反应釜、精馏塔、第一水洗釜、干燥器、第二水洗釜、真空干燥机、氢氟醚产品储罐、液相催化剂回收罐和废液储罐，含氟醇储罐、含氟烯烃储罐、助催化剂储罐和液相催化剂储罐分别与高温高压反应釜的进料口通过管路连接，高温高压反应釜的出料口与精馏塔的侧边进料口连接，精馏塔的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜的进料口，第一水洗釜的侧边出料口连接废液储罐，第一水洗釜的底部出料口依次连接干燥器和氢氟醚产品储罐；精馏塔的底部出料口依次连接第二水洗釜和真空干燥机，真空干燥机的顶部出口连接废液储罐，真空干燥机的底部出料口连接液相催化剂回收罐。
进一步地，高温高压反应釜和精馏塔连接的管路上设有换热器，对从反应釜中进入精馏塔的物料提前预热；真空干燥机和废液储罐连接的管路上设有冷凝器，对进入真空干燥机前的物料进行降温。
进一步地，高温高压反应釜上连接有进气口和出气口，用于向高温高压反应釜中通入惰性气体，干燥器上设有回流管路，用于对物料进行反复干燥。
进一步地，高温高压反应釜、第一水洗釜和第二水洗釜的材质为蒙乃尔合金，干燥器和真空干燥机的材质为316钢，精馏塔为填料精馏塔，塔顶配有回流比控制器，填料为多层θ环填料。
一种生产氢氟醚的工艺，包括如下步骤：
1)将含氟醇、助催化剂、液相催化剂采用除水剂除水后分别加入到对应的储罐中，对高温高压反应釜进行封釜后，打开氮气阀门，氮气以0.25～1.5MPa的气压从高温高压反应釜的进气口通入，釜内气压达到0.25～1.5MPa后，氮气从出气口排出，重复3-5次；
2)将含氟醇储罐中的含氟醇、助催化剂储罐中的助催化剂、液相催化剂储罐中的液相催化剂按一定质量比加入到高温高压反应釜中，然后从含氟烯烃储罐中继续通入一定量的含氟烯烃，升温至 60～80℃后，开启搅拌控制反应温度在80～100℃下反应0.5～4h；
3)反应结束后，将高温高压反应釜降温泄压至20℃～40℃和常压后，物料从高温高压反应釜底部的出料口出料，经过变量泵和换热器后从精馏塔侧边的进料口进入精馏塔中，控制精馏塔塔釜再沸器的温度，保持塔顶的采出温度为80～120℃，馏分经精馏塔顶部的出料口进入第一水洗釜中，向第一水洗釜中加入等体积的水后启动搅拌装置充分混合，静置分为上下两层液体，上层水经第一水洗釜侧边的出料口进入废液储罐，重复操作0～5次，水洗结束后下层液体通过第一水洗釜下方出料口出料进入干燥器中，干燥后的粗产物通过干燥器上的回流管路往复进入干燥器内，重复干燥10～20次，干燥结束后，氢氟醚产品进入氢氟醚产品储罐中；
4)精馏塔的馏余液从精馏塔底部出料口进入第二水洗釜中，向第二水洗釜中加入馏余液体积0.5～5倍的***，开启搅拌装置充分混匀，混合液从第二水洗釜底部流出进入真空干燥机中，抽真空加热至一定温度恒温一段时间，废液从真空干燥机顶部的出气口流出，通过冷凝器冷凝后进入废液储罐，混合物剩余的液相催化剂从真空干燥机底部的出料口进入液相催化剂回收罐。
进一步地，步骤2)中所述的含氟醇、液相催化剂和助催化剂的质量比为20～60：1～5：1～5，液相催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、 1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐、氢氧化1-丁基-4-二甲氨基吡啶盐、、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、醋酸N-正庚基吡啶盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的一种，助催化剂为一甲胺、乙胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、环己胺中的一种，液相催化剂和助催化剂混合作为复合催化剂使用。
进一步地，步骤2)中含氟烯烃的通入速率为15～30kg/h，含氟烯烃总的通入量与含氟醇的质量比为1～4.5：1，含氟醇选自五氟丙醇、六氟异丙醇、六氟丁醇、全氟己醇中的一种，含氟烯烃选自偏氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、五氟丁烯、全氟丁烯、六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体中的一种。
进一步地，步骤1)中所述的除水剂为
Figure RE-GDA0003725748190000051
分子筛、
Figure RE-GDA0003725748190000052
分子筛或
Figure RE-GDA0003725748190000053
分子筛，除水至水分含量≤20ppm；步骤3)中干燥器所用填料
Figure RE-GDA0003725748190000054
分子筛、
Figure RE-GDA0003725748190000055
分子筛或
Figure RE-GDA0003725748190000056
分子筛，经过干燥器干燥除水后氢氟醚水分含量≤20ppm。
进一步地，精馏塔(6)塔顶的回流比为3～8:1。
进一步地，步骤4)中所述的混合液从第二水洗釜底部流出进入真空干燥机中，抽真空加热60～80℃，真空干燥6～12h。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的生产装置和生产工艺对于含氟醇和含氟烯烃生产氢氟醚具有普适性，并且利用液相催化剂和助催化剂作为复合催化剂有效提高氢氟醚的选择性和收率；工艺使用液相催化剂、不使用溶剂、不产生废盐，避免了废盐处理增加生产成本和环保问题，并且价格昂贵的液相催化剂在生产过程中可回收重复使用，降低生产成本，适合工业化的生产。
附图说明
图1为本发明的装置示意图；
图中：1、含氟醇储罐；2、含氟烯烃储罐；3、助催化剂储罐；4、液相催化剂储罐；5、高温高压反应釜；6、精馏塔；7、第一水洗釜；8、干燥器；9、第二水洗釜；10、真空干燥机；11、氢氟醚产品储罐； 12、液相催化剂回收罐；13、废液储罐；14、换热器；15、冷凝器。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明做进一步地说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
如图1所示，一种氢氟醚生产装置，包括含氟醇储罐1、含氟烯烃储罐2、助催化剂储罐3、液相催化剂储罐4、高温高压反应釜5、精馏塔6、第一水洗釜7、干燥器8、第二水洗釜9、真空干燥机10、氢氟醚产品储罐11、液相催化剂回收罐12和废液储罐13，含氟醇储罐1、含氟烯烃储罐2、助催化剂储罐3和液相催化剂储罐4分别与高温高压反应釜5的进料口通过管路连接，高温高压反应釜5上连接有进气口51和出气口52，高温高压反应釜5的出料口与精馏塔6的侧边进料口连接，高温高压反应釜5和精馏塔6连接的管路上设有换热器14，精馏塔6的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜7的进料口，第一水洗釜7的侧边出料口连接废液储罐13，第一水洗釜7的底部出料口依次连接干燥器8和氢氟醚产品储罐11，干燥器8设有回流管路；精馏塔6的底部出料口依次连接第二水洗釜9和真空干燥机10，真空干燥机10的顶部出口连接废液储罐13，真空干燥机10和废液储罐13连接的管路上设有冷凝器 15，真空干燥机10的底部出料口连接液相催化剂回收罐12，装置的管路上都分别设有阀门和变量泵，高温高压反应釜5、第一水洗釜7 和第二水洗釜9的材质为蒙乃尔合金，干燥器8和真空干燥机10的材质为316钢，精馏塔6为填料精馏塔，塔顶配有回流比控制器，填料为多层θ环填料。
实施例1
以含氟醇与含氟烯烃为原料合成制备氢氟醚的生产工艺包括以下步骤：
1)五氟丙醇、助催化剂三乙胺、液相催化剂1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐采用除水剂
Figure RE-GDA0003725748190000071
分子筛除水至水分含量≤20ppm后分别加入到对应的储罐中，封釜后，打开氮气阀门，以0.6MPa的气压从高温高压反应釜5进气口55中通入氮气，釜内气压达到0.6MPa后，氮气从出气口56排出，重复4次；
2)将含氟醇储罐1中的50kg五氟丙醇、助催化剂储罐3中的 2.2kg助催化剂三乙胺、液相催化剂储罐4中的4.3kg的1-甲基-3- 丙基吡咯烷乙酸盐加入到高温高压反应釜5中，从含氟烯烃储罐2中继续以25kg/h的速率通入50kg六氟丙烯，升温至70℃后，开启搅拌控制反应温度在90℃下反应1h；
3)反应结束后，将高温高压反应釜5降温泄压至40℃和常压后，物料从高温高压反应釜5底部的出料口出料，经过变量泵和换热器 14后从精馏塔6侧边的进料口进入精馏塔6中，控制精馏塔6塔釜再沸器的温度，保持塔顶的采出温度为85～87℃，控制回流比5:1，馏分经精馏塔6顶部的出料口进入第一水洗釜7中，向第一水洗釜7 中加入等体积的水后启动搅拌装置充分混合，静置分为上下两层液体，上层水经第一水洗釜7侧边的出料口进入废液储罐13，重复操作5 次，水洗结束后下层液体通过第一水洗釜7下方出料口出料进入干燥器8中，干燥后的粗产物通过干燥器8上的回流管路往复进入干燥器 8内，重复干燥12次，干燥结束后，氢氟醚产品进入氢氟醚产品储罐11中；
4)精馏塔6的馏余液从精馏塔6底部出料口进入第二水洗釜9 中，向第二水洗釜9中加入馏余液体积3倍的***，开启搅拌装置充分混匀，混合液从第二水洗釜9底部流出进入真空干燥机10中，抽真空加热至70℃恒温12h，***从真空干燥机10顶部的出气口流出，通过冷凝器15冷凝后进入废液储罐13，混合物剩余的1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐液相催化剂从真空干燥机10底部的出料口进入液相催化剂回收罐12；
5)氢氟醚产品储罐11中的产品经精馏、水洗、干燥等后处理得到五氟丙基六氟丙基醚产品的收率为92.7％，纯度为99.3％；馏余液经洗涤、真空干燥后等后处理回收1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐3.54 kg，回收率为82.3％。
实施例2-4
以含氟醇与含氟烯烃进行反应，选用不同的液相催化剂和助催化剂，反应时间1h、反应温度80℃、水洗3次、干燥器干燥15次、真空干燥温度70℃、真空干燥时间12h、六氟丙烯通入速率25kg/h、其他操作均如实施例1所述，氢氟醚收率和液相催化剂回收率如下表 1所示。
表1醇与烯烃制备氢氟醚的收率
Figure RE-GDA0003725748190000081
Figure RE-GDA0003725748190000091
对比例1-2
选用KOH、NaOH为固体碱催化剂进行氢氟醚的合成，其产生的废盐量与实施例1作为对比，其余操作均如实施例1所述。
表2固体碱催化剂产生的废盐量与实施例的对比
Figure RE-GDA0003725748190000092
本发明提供的生产氢氟醚的装置和工艺能够对催化剂实现回收循环使用，不产生废盐，生产的氢氟醚纯度高，工艺简单，适合工业化生产。而对比例中的催化剂不能回收，产生废盐，收率也低于实施例。因此本发明本发明提供的生产氢氟醚的装置和工艺对比传统工艺具有明显优势。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生产氢氟醚的装置，其特征在于，包括含氟醇储罐(1)、含氟烯烃储罐(2)、助催化剂储罐(3)、液相催化剂储罐(4)、高温高压反应釜(5)、精馏塔(6)、第一水洗釜(7)、干燥器(8)、第二水洗釜(9)、真空干燥机(10)、氢氟醚产品储罐(11)、液相催化剂回收罐(12)和废液储罐(13)，含氟醇储罐(1)、含氟烯烃储罐(2)、助催化剂储罐(3)和液相催化剂储罐(4)分别与高温高压反应釜(5)的进料口通过管路连接，高温高压反应釜(5)的出料口与精馏塔(6)的侧边进料口连接，精馏塔(6)的顶部出料口分成两管路，一管路回流，另一管路连接第一水洗釜(7)的进料口，第一水洗釜(7)的侧边出料口连接废液储罐(13)，第一水洗釜(7)的底部出料口依次连接干燥器(8)和氢氟醚产品储罐(11)；精馏塔(6)的底部出料口依次连接第二水洗釜(9)和真空干燥机(10)，真空干燥机(10)的顶部出口连接废液储罐(13)，真空干燥机(10)的底部出料口连接液相催化剂回收罐(12)。
2.如权利要求1所述的一种生产氢氟醚的装置，其特征在于，高温高压反应釜(5)和精馏塔(6)连接的管路上设有换热器(14)，真空干燥机(10)和废液储罐(13)连接的管路上设有冷凝器(15)。
3.如权利要求2所述的一种生产氢氟醚的装置，其特征在于，高温高压反应釜(5)上连接有进气口(51)和出气口(52)，干燥器(8)上设有回流管路。
4.如权利要求1所述的一种生产氢氟醚的装置，其特征在于，高温高压反应釜(5)、第一水洗釜(7)和第二水洗釜(9)的材质为蒙乃尔合金，干燥器(8)和真空干燥机(10)的材质为316钢，精馏塔(6)为填料精馏塔，塔顶配有回流比控制器，填料为多层θ环填料。
5.一种如权利要求3所述的生产氢氟醚的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含氟醇、助催化剂、液相催化剂采用除水剂除水后分别加入到对应的储罐中，对高温高压反应釜(5)进行封釜后，打开氮气阀门，氮气以0.25～1.5MPa的气压从高温高压反应釜(5)的进气口(51)通入，釜内气压达到0.25～1.5MPa后，氮气从出气口(52)排出，重复3-5次；将含氟醇储罐(1)中的含氟醇、助催化剂储罐(3)中的助催化剂、液相催化剂储罐(4)中的液相催化剂按一定质量比加入到高温高压反应釜(5)中，然后从含氟烯烃储罐(2)中继续通入一定量的含氟烯烃，升温至60～80℃后，开启搅拌控制反应温度在80～100℃下反应0.5～4h；
2)反应结束后，将高温高压反应釜(5)降温泄压至20℃～55℃和常压后，物料从高温高压反应釜(5)底部的出料口出料，经过变量泵和换热器(14)后从精馏塔(6)侧边的进料口进入精馏塔(6)中，控制精馏塔(6)塔釜再沸器的温度，保持塔顶的采出温度为80～120℃，馏分经精馏塔(6)顶部的出料口进入第一水洗釜(7)中，向第一水洗釜(7)中加入等体积的水后启动搅拌装置充分混合，静置分为上下两层液体，上层水经第一水洗釜(7)侧边的出料口进入废液储罐(13)，重复操作0～5次，水洗结束后下层液体通过第一水洗釜(7)下方出料口出料进入干燥器(8)中，干燥后的粗产物通过干燥器(8)上的回流管路往复进入干燥器(8)内，重复干燥10～20次，干燥结束后，氢氟醚产品进入氢氟醚产品储罐(11)中；精馏塔(6)的馏余液从精馏塔(6)底部出料口进入第二水洗釜(9)中，向第二水洗釜(9)中加入馏余液体积0.5～5倍的***，开启搅拌装置充分混匀，混合液从第二水洗釜(9)底部流出进入真空干燥机(10)中，抽真空加热至一定温度恒温一段时间，***蒸汽从真空干燥机(10)顶部的出气口流出，通过冷凝器(15)冷凝后进入废液储罐(13)，混合物剩余的液相催化剂从真空干燥机(10)底部的出料口进入液相催化剂回收罐(12)。
6.如权利要求5所述的一种生产氢氟醚的工艺，其特征在于，步骤2)中所述的含氟醇、液相催化剂和助催化剂的质量比为20～60：1～5：1～5，液相催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-甲基-3-丙基吡咯烷乙酸盐、氢氧化1-丁基-4-二甲氨基吡啶盐、氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑、醋酸N-正庚基吡啶盐、1-丁基-3-甲基咪唑二氰胺盐中的一种，助催化剂为一甲胺、乙胺、二乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺、环己胺中的一种，液相催化剂和助催化剂混合作为复合催化剂使用。
7.如权利要求6所述的一种生产氢氟醚的工艺，其特征在于，步骤2)中含氟烯烃的通入速率为15～30kg/h，含氟烯烃总的通入量与含氟醇的质量比为1～4.5：1，含氟醇选自五氟丙醇、六氟异丙醇、六氟丁醇、全氟己醇中的一种，含氟烯烃选自偏氟乙烯、三氟乙烯、六氟丙烯、五氟丁烯、全氟丁烯、六氟丙烯二聚体、六氟丙烯三聚体中的一种。
8.如权利要求5所述的一种生产氢氟醚的工艺，其特征在于，步骤1)中所述的除水剂为
Figure FDA0003571780040000041
分子筛、
Figure FDA0003571780040000042
分子筛或
Figure FDA0003571780040000043
分子筛，除水至水分含量≤20ppm；步骤2)中干燥器(8)所用填料
Figure FDA0003571780040000044
分子筛、
Figure FDA0003571780040000045
分子筛或
Figure FDA0003571780040000046
分子筛，经过干燥器(8)干燥除水后氢氟醚水分含量≤20ppm。
9.如权利要求5所述的一种生产氢氟醚的工艺，其特征在于，精馏塔(6)塔顶的回流比为3～8:1。
10.如权利要求5所述的一种生产氢氟醚的工艺，其特征在于，步骤4)中所述的混合液从第二水洗釜(9)底部流出进入真空干燥机(10)中，抽真空加热60～80℃，真空干燥6～12h。
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